Ι
(Πράξεις για την ισχυ΄ των οποίων απαιτείται δηµοσίευση)
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΚ) αριθ. 2003/2003 ΤΟΥ ΕΥΡΩΠΑΪΚΟΥ ΚΟΙΝΟΒΟΥΛΙΟΥ ΚΑΙ ΤΟΥ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟΥ
της 13ης Οκτωβρίου 2003
σχετικά µε τα λιπάσµατα
(Κείµενο που παρουσιάζει ενδιαφέρον για τον ΕΟΧ)
ΤΟ ΕΥΡΩΠΑΪΚΟ ΚΟΙΝΟΒΟΥΛΙΟ ΚΑΙ ΤΟ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟ ΤΗΣ
ΕΥΡΩΠΑΪΚΗΣ ΕΝΩΣΗΣ,
Έχοντας υπόψη:
τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Κοινότητας, και ιδίως
το άρθρο 95,
την πρόταση της Επιτροπής (1),
τη γνώµη της Ευρωπαϊκής Οικονοµικής και Κοινωνικής Επιτρο-
πής (2),
Αποφασίζοντας σύµφωνα µε τη διαδικασία του άρθρου 251 της
συνθήκης (3),
Εκτιµώντας τα ακόλουθα:
(1) Η οδηγία 76/116/ΕΟΚ του Συµβουλίου, της 18ης ∆εκεµ-
βρίου 1975, περί προσεγγίσεως των νοµοθεσιών των κρατών
µελών περί λιπασµάτων (4), η οδηγία 80/876/ΕΟΚ του Συµ-
βουλίου, της 15ης Ιουλίου 1980, περί προσεγγίσεως των
νοµοθεσιών των κρατών µελών σχετικά µε τα απλά λιπάσµατα
µε βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε µεγάλη περιεκτικότητα σε
άζωτο (5), η οδηγία 87/94/ΕΟΚ της Επιτροπής, της 8ης
∆εκεµβρίου 1986, όσον αφορά την προσέγγιση των νοµοθε-
σιών των κρατών µελών σχετικά µε τις διαδικασίες για τον
έλεγχο των χαρακτηριστικών, των ορίων και της εκρηκτικότη-
τας των απλών λιπασµάτων µε βάση το νιτρικό αµµώνιο και µε
µεγάλη περιεκτικότητα σε άζωτο (6) και την οδηγία
77/535/ΕΟΚ της Επιτροπής, της 22ας Ιουνίου 1977, περί
προσεγγίσεως των νοµοθεσιών των κρατών µελών των σχετι-
κών µε τις µεθόδους δειγµατοληψίας και αναλύσεως των λιπα-
σµάτων (7) έχουν τροποποιηθεί ουσιωδώς αρκετές φορές. Σύµ-
φωνα µε την ανακοίνωση της Επιτροπής προς το Ευρωπαϊκό
Κοινοβούλιο και το Συµβούλιο «Απλούστερη νοµοθεσία για
την εσωτερική αγορά» (SLIM) και µε το σχέδιο δράσης για την
ενιαία αγορά, οι εν λόγω οδηγίες πρέπει, για λόγους σαφή-
νειας, να καταργηθούν και να αντικατασταθούν από ενιαίο
κείµενο.
(2) Η κοινοτική νοµοθεσία περί λιπασµάτων έχει πολύ τεχνικό
περιεχόµενο. Συνεπώς, ένας κανονισµός αποτελεί το πιό ενδε-
δειγµένο νοµικό µέσο, καθώς επιβάλλει άµεσα στους παρα-
σκευαστές ακριβείς απαιτήσεις εφαρµοστέες ταυτοχρόνως και
µε τον ίδιο τρόπο σε ολόκληρη την Κοινότητα.
(3) Σε κάθε κράτος µέλος, τα λιπάσµατα πρέπει να παρουσιάζουν
ορισµένα τεχνικά χαρακτηριστικά καθοριζόµενα βάσει υποχρε-
ωτικών διατάξεων. Οι εν λόγω διατάξεις, οι οποίες αφορούν
ειδικότερα τη σύνθεση και τον ορισµό των διαφόρων τύπων
λιπασµάτων, την ονοµασία των διαφόρων τύπων λιπασµάτων,
την αναγνώριση και συσκευασία τους, διαφέρουν µεταξύ των
κρατών µελών, πράγµα που δηµιουργεί φραγµούς για το ενδο-
κοινοτικό εµπόριο. Συνεπώς, θα πρέπει να εναρµονιστούν.
(4) ∆εδοµένου ότι ο στόχος της προτεινόµενης δράσης, και συγ-
κεκριµένα η εδραίωση της εσωτερικής αγοράς λιπασµάτων, δεν
µπορεί να επιτευχθεί επαρκώς από τα κράτη µέλη χωρίς κοινά
τεχνικά κριτήρια και µπορεί, συνεπώς, λόγω της κλίµακας της
δράσης, να επιτευχθεί καλύτερα σε κοινοτικό επίπεδο, η Κοι-
νότητα µπορεί να θεσπίσει µέτρα, σύµφωνα µε την αρχή της
επικουρικότητας του άρθρου 5 της συνθήκης. Σύµφωνα µε
την αρχή της αναλογικότητας, του ιδίου άρθρου, ο παρών
κανονισµός δεν υπερβαίνει τα αναγκαία προς επίτευξη του
εν λόγω στόχου.
(5) Είναι αναγκαίο να καθοριστούν σε κοινοτικό επίπεδο η ονο-
µασία, ο ορισµός και η σύνθεση ορισµένων λιπασµάτων («λιπά-
σµατα ΕΚ»).
(6) Θα πρέπει επίσης να θεσπιστούν κοινοτικοί κανόνες για την
αναγνώριση, την ανιχνευσιµότητα και την επισήµανση των
λιπασµάτων ΕΚ, καθώς επίσης και για το κλείσιµο της
συσκευασίας.
(7) Θα πρέπει να θεσπιστεί, σε κοινοτικό επίπεδο, µια διαδικασία
ακολουθητέα όταν ένα κράτος µέλος κρίνει αναγκαίο να
περιορίσει τη διάθεση λιπασµάτων ΕΚ στην αγορά.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/1
(1) EE C 51 Ε της 26.2.2002, σ. 1 και ΕΕ C 227 E της 24.9.2002, σ. 503.
(2) EE C 80 της 3.4.2002, σ. 6.
(3) Γνώµη του Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου της 10ης Απριλίου 2002 (ΕΕ C
127 Ε της 29.5.2003, σ. 160), κοινή θέση του Συµβουλίου της 14ης
Απριλίου 2003 (ΕΕ C 153 Ε της 1.7.2003, σ. 56) και απόφαση του
Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου της 2ας Σεπτεµβρίου 2003 (δεν έχει ακόµα
δηµοσιευθεί στην Επίσηµη Εφηµερίδα).
(4) EE L 24 της 30.1.1976, σ. 21· οδηγία όπως τροποποιήθηκε τελευταία
από την οδηγία 98/97/ΕΚ του Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου και του Συµ-
βουλίου (ΕΕ L 18 της 23.1.1999, σ. 60).
(5) EE L 250 της 23.9.1980, σ. 7· οδηγία όπως τροποποιήθηκε από την
οδηγία 97/63/ΕΚ του Ευρωπαϊκού Κοινοβουλίου και του Συµβουλίου
(ΕΕ L 335 της 6.12.1997, σ. 15).
(6) EE L 38 της 7.2.1987, σ. 1· οδηγία όπως τροποποιήθηκε από την
οδηγία 88/126/ΕΟΚ (ΕΕ L 63 της 9.3.1988, σ. 12).
(7) EE L 213 της 22.8.1977, σ. 1· οδηγία όπως τροποποιήθηκε τελευταία
από την οδηγία 95/8/ΕΚ (EE L 86 της 20.4.1995, σ. 41).
(8) Η παραγωγή λιπασµάτων παρουσιάζει ποικίλες διακυµάνσεις,
ανάλογα µε τις µεθόδους παραγωγής και τα βασικά υλικά.
Παραλλαγές παρατηρούνται επίσης στις διαδικασίες δειγµατο-
ληψίας και ανάλυσης. Συνεπώς, θα πρέπει να προβλεφθούν
περιθώρια ανοχής για τη δηλωνόµενη περιεκτικότητα σε θρε-
πτικά συστατικά. Προς το συµφέρον των χρηστών του γεωρ-
γικού τοµέα, είναι σκόπιµο τα εν λόγω περιθώρια να είναι
αρκετά στενά.
(9) Οι επίσηµοι έλεγχοι συµµόρφωσης των λιπασµάτων ΕΚ προς
τις απαιτήσεις του παρόντος κανονισµού όσον αφορά την
ποιότητα και τη σύνθεση θα πρέπει να διενεργούνται από
εργαστήρια εγκεκριµένα από τα κράτη µέλη και κοινοποιηµένα
στην Επιτροπή.
(10) Το νιτρικό αµµώνιο είναι το κύριο συστατικό διαφόρων προ-
ϊόντων, µερικά από τα οποία προορίζονται να χρησιµοποι-
ηθούν ως λιπάσµατα και άλλα ως εκρηκτικά. Είναι αναγκαίο,
λόγω της ιδιαίτερης φύσης των λιπασµάτων νιτρικού αµµωνίου
µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο και των απαιτήσεων που
συνεπάγεται για τη δηµόσια ασφάλεια, την υγεία και την προ-
στασία των εργαζοµένων, να θεσπιστούν πρόσθετοι κοινοτικοί
κανόνες για τα λιπάσµατα ΕΚ του τύπου αυτού.
(11) Ορισµένα από τα εν λόγω προϊόντα ενδέχεται να είναι επικίν-
δυνα και θα µπορούσαν ενίοτε να χρησιµοποιηθούν για σκο-
πούς άλλους από εκείνους για τους οποίους προορίζονταν,
πράγµα που µπορεί κάλλιστα να θέσει σε κίνδυνο πρόσωπα και
αγαθά. Συνεπώς, οι παρασκευαστές πρέπει να υποχρεωθούν να
λαµβάνουν ενδεδειγµένα µέτρα προς αποτροπή τέτοιων χρή-
σεων και ιδίως να εξασφαλίζουν την ανιχνευσιµότητα των εν
λόγω λιπασµάτων.
(12) Προς το συµφέρον της δηµόσιας ασφάλειας, είναι ιδιαίτερα
σηµαντικό να καθοριστούν σε κοινοτικό επίπεδο τα χαρακτηρι-
στικά και οι ιδιότητες που διακρίνουν τα λιπάσµατα ΕΚ νιτρι-
κού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο από ποικι-
λίες νιτρικού αµµωνίου που χρησιµοποιούνται για την παρα-
γωγή εκρηκτικών.
(13) Τα λιπάσµατα ΕΚ νιτρικού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα
σε άζωτο πρέπει να ανταποκρίνονται σε ορισµένα χαρακτηρι-
στικά ώστε να εξασφαλίζεται ότι είναι αβλαβή. Οι παρασκευα-
στές θα πρέπει να εξασφαλίζουν ότι όλα τα λιπάσµατα νιτρι-
κού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο έχουν ολο-
κληρώσει µε επιτυχία τις δοκιµές εκρηκτικότητας πριν τη διά-
θεση των εν λόγω λιπασµάτων στην αγορά.
(14) Πρέπει να θεσπιστούν κανόνες σχετικά µε τις µεθόδους των
κλειστών θερµικών κύκλων ακόµη και εάν οι µέθοδοι αυτές
ενδέχεται να µην προσοµοιώνουν αναγκαστικά όλες τις συν-
θήκες που δηµιουργούνται κατά τη µεταφορά και την αποθή-
κευση.
(15) Τα λιπάσµατα µπορούν να περιέχουν ως προσµείξεις ουσίες οι
οποίες ενδέχεται να παρουσιάζουν κινδύνους για την υγεία
των ανθρώπων και των ζώων καθώς και για το περιβάλλον.
Μετά τη γνωµοδότηση της επιστηµονικής επιτροπής για την
τοξικότητα, την οικοτοξικότητα και το περιβάλλον (SCTEE), η
Επιτροπή σκοπεύει να ρυθµίσει την τυχαία παρουσία καδµίου
στα ανόργανα λιπάσµατα και, εφόσον απαιτείται, να εκπονήσει
πρόταση κανονισµού την οποία σκοπεύει να υποβάλει στο
Ευρωπαϊκό Κοινοβούλιο και το Συµβούλιο. Εάν κριθεί σκό-
πιµο, θα αναληφθεί η διενέργεια παρόµοιας µελέτης σχετικά µε
άλλες προσµείξεις.
(16) Είναι σκόπιµο να προβλεφθεί µια διαδικασία που θα τηρείται
από οιονδήποτε παρασκευαστή ή αντιπρόσωπο αυτού που
επιθυµεί να συµπεριλάβει ένα νέο τύπο λιπάσµατος στο παράρ-
τηµα I για να χρησιµοποιήσει την ένδειξη «ΛΙΠΑΣΜΑ ΕΚ».
(17) Τα απαιτούµενα µέτρα για την εφαρµογή του παρόντος κανο-
νισµού θεσπίζονται σύµφωνα µε την απόφαση 1999/468/ΕΚ
του Συµβουλίου, της 28ης Ιουνίου 1999, για τον καθορισµό
των όρων άσκησης των εκτελεστικών αρµοδιοτήτων που ανα-
τίθενται στην Επιτροπή (1).
(18) Τα κράτη µέλη καθορίζουν κυρώσεις για την περίπτωση παρά-
βασης των διατάξεων του παρόντος κανονισµού. ∆ύνανται να
προβλέψουν ότι ο παρασκευαστής που παραβαίνει το άρθρο
27 µπορεί να καταβάλει πρόστιµο ίσο µε το δεκαπλάσιο της
αγοραίας τιµής του φορτίου που δεν τηρεί τις διατάξεις του
παρόντος κανονισµού.
(19) Οι οδηγίες 76/116/ΕΟΚ, 77/535/ΕΟΚ, 80/876/ΕΟΚ και
87/94/ΕΟΚ θα πρέπει να καταργηθούν,
ΕΞΕ∆ΩΣΑΝ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:
ΤΙΤΛΟΣ I
ΓΕΝΙΚΕΣ ∆ΙΑΤΑΞΕΙΣ
ΚΕΦΑΛΑΙΟ Ι
Πεδίο εφαρµογής και ορισµοί
Άρθρο 1
Πεδίο εφαρµογής
Ο παρών κανονισµός εφαρµόζεται στα προϊόντα που διατίθενται
στην αγορά ως λιπάσµατα µε την ένδειξη «λίπασµα ΕΚ».
Άρθρο 2
Ορισµοί
Για τους σκοπούς του παρόντος κανονισµού, ισχύουν οι ακόλουθοι
ορισµοί:
α) «λίπασµα»: υλικό του οποίου ο κύριος προορισµός είναι να
παρέχει θρεπτικά συστατικά στα φυτά·
β) «κύριο θρεπτικό συστατικό»: µόνον τα στοιχεία άζωτο, φώσφο-
ρος και κάλιο·
γ) «δευτερεύον θρεπτικό συστατικό»: τα στοιχεία ασβέστιο, µαγνή-
σιο, νάτριο και θείο·
δ) «θρεπτικά ιχνοστοιχεία»: τα στοιχεία βόριο, κοβάλτιο, χαλκός,
σίδηρος, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο και ψευδάργυρος, τα οποία
έχουν ουσιαστική σηµασία για την ανάπτυξη των φυτών, σε
ποσότητες όµως µικρές συγκριτικά µε εκείνες των κύριων και
δευτερευόντων θρεπτικών συστατικών·
ELL 304/2 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
(1) EE L 184 της 17.7.1999, σ. 23.
ε) «ανόργανο λίπασµα»: λίπασµα στο οποίο τα δηλούµενα θρε-
πτικά συστατικά περιέχονται υπό ανόργανη µορφή, που λαµ-
βάνεται µε εκχύλιση ή µε φυσικές ή/και χηµικές διεργασίες. Το
ασβεστοκυαναµίδιο, η ουρία και τα προϊόντα συµπύκνωσης και
συνδυασµού αυτής, καθώς και τα λιπάσµατα που περιέχουν
θρεπτικά ιχνοστοιχεία υπό µορφή χηλικού ή άλλου συµπλό-
κου, µπορούν να θεωρούνται, κατά συνθήκη, ως ανόργανα
λιπάσµατα·
στ) «θρεπτικό ιχνοστοιχείο υπό µορφή χηλικού συµπλόκου»: θρε-
πτικό ιχνοστοιχείο συνδεδεµένο µε ένα από τα οργανικά µόρια
που απαριθµούνται στο τµήµα E.3.1 του παραρτήµατος I·
ζ) «θρεπτικό ιχνοστοιχείο υπό µορφή συµπλόκου»: θρεπτικό ιχνο-
στοιχείο συνδεδεµένο µε ένα από τα µόρια που απαριθµούνται
στο τµήµα E.3.2 του παραρτήµατος I·
η) «τύπος λιπασµάτων»: λιπάσµατα µε κοινή ονοµασία τύπου σύµ-
φωνα µε το παράρτηµα I·
θ) «απλό λίπασµα»: αζωτούχο, φωσφορικό ή καλιούχο λίπασµα,
µε δηλωτέα περιεκτικότητα σε ένα µόνο από τα βασικά θρε-
πτικά συστατικά·
ι) «σύνθετο λίπασµα»: λίπασµα που λαµβάνεται χηµικώς ή µε
ανάµειξη ή µε συνδυασµό των δύο, µε δηλωτέα περιεκτικότητα
σε δύο τουλάχιστον από τα κύρια θρεπτικά συστατικά·
ια) «σύµπλοκο λίπασµα»: σύνθετο λίπασµα που είναι προϊόν χηµι-
κής αντίδρασης, διάλυσης ή, σε στερεά κατάσταση, κοκκοποί-
ησης, µε δηλωτέα περιεκτικότητα σε δύο τουλάχιστον από τα
κύρια θρεπτικά συστατικά. Στη στερεά του κατάσταση, ο κάθε
κόκκος περιέχει όλα τα θρεπτικά συστατικά στη δηλούµενη
σύνθεση·
ιβ) «σύµµεικτο λιπασµάτων»: λίπασµα που λαµβάνεται µε ξηρή
ανάµειξη διαφόρων λιπασµάτων, χωρίς χηµική αντίδραση·
ιγ) «δαφυλλικό λίπασµα»: λίπασµα κατάλληλο για εφαρµογή στο
φύλλωµα µιας καλλιέργειας, µέσω του οποίου γίνεται και η
πρόσληψη των θρεπτικών συστατικών·
ιδ) «γγρό λίπασµα»: λίπασµα σε µορφή αιωρήµατος ή διαλύµατος·
ιε) «λίπασµα σε µορφή διαλύµατος»: υγρό λίπασµα απαλλαγµένο
από στερεά σωµατίδια·
ιστ) «λίπασµα σε µορφή αιωρήµατος»: λίπασµα δύο φάσεων στο
οποίο στερεά σωµατίδια αιωρούνται µέσα στην υγρή φάση·
ιζ) «δήλωση»: δήλωση της ποσότητας, της µορφής και της διαλυ-
τότητας των θρεπτικών συστατικών, εγγυηµένων εντός καθορι-
σµένων ορίων ανοχής·
ιη) «δηλουµένη περιεκτικότητα»: η περιεκτικότητα λιπάσµατος σε
ένα στοιχείο ή σε οξείδιό του, η οποία, βάσει της κοινοτικής
νοµοθεσίας, αναγράφεται σε ετικέτα ή σε συνοδευτικό έγγραφο
λιπάσµατος ΕΚ·
ιθ) «ανοχή»: η επιτρεπόµενη απόκλιση της µετρούµενης περιεκτι-
κότητας σε ένα θρεπτικό συστατικό από την δηλουµένη περιε-
κτικότητα·
κ) «ευρωπαϊκό Πρότυπο»: τα πρότυπα CEN (Ευρωπαϊκή Επιτροπή
Τυποποίησης) τα οποία έχουν αναγνωριστεί επισήµως από την
Κοινότητα και των οποίων τα στοιχεία αναφοράς έχουν δηµο-
σιευθεί στην Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης·
κα) «συσκευασία»: δοχείο, µε χωρητικότητα έως 1 000 kg, το
οποίο µπορεί να σφραγιστεί, και το οποίο χρησιµοποιείται
για τη φύλαξη, την προστασία, το χειρισµό και τη διανοµή
του λιπάσµατος·
κβ) «χύµα»: λίπασµα το οποίο δεν είναι συσκευασµένο όπως προ-
βλέπεται από τον παρόντα κανονισµό·
κγ) «διάθεση στην αγορά»: η προµήθεια λιπάσµατος, επί πληρωµή
ή δωρεάν, ή η αποθήκευση µε σκοπό την προµήθεια. Η εισα-
γωγή λιπάσµατος στο τελωνειακό έδαφος της Ευρωπαϊκής Κοι-
νότητας θεωρείται ως διάθεση στην αγορά·
κδ) «παρασκευαστής»: το φυσικό ή νοµικό πρόσωπο που είναι
υπεύθυνο για τη διάθεση ενός λιπάσµατος στην αγορά· ειδικό-
τερα, ο παραγωγός, ο εισαγωγέας, ο συσκευαστής που εργά-
ζεται για λογαριασµό του, ή οποιοδήποτε πρόσωπο που µετα-
βάλλει τα χαρακτηριστικά λιπάσµατος, θεωρείται παρασκευα-
στής. Ωστόσο, ο διανοµέας ο οποίος δεν µεταβάλλει τα χαρα-
κτηριστικά του λιπάσµατος δεν θεωρείται παρασκευαστής.
ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΙΙ
∆ιάθεση στην αγορά
Άρθρο 3
Λίπασµα ΕΚ
Κάθε λίπασµα το οποίο ανήκει σε έναν από τους τύπους λιπασµά-
των του παραρτήµατος Ι και το οποίο πληροί τους όρους που
καθορίζονται στον παρόντα κανονισµό, µπορεί να χαρακτηρίζεται
ως «λίπασµα ΕΚ».
Ο χαρακτηρισµός «λίπασµα ΕΚ» δεν χρησιµοποιείται για λιπάσµατα
που δεν είναι σύµφωνα µε τον παρόντα κανονισµό.
Άρθρο 4
Εγκατάσταση στην Κοινότητα
Ο παρασκευαστής πρέπει να είναι εγκατεστηµένος στην Κοινότητα,
είναι δε υπεύθυνος για τη συµµόρφωση του «λιπάσµατος ΕΚ» προς
τις διατάξεις του παρόντος κανονισµού.
Άρθρο 5
Ελεύθερη κυκλοφορία
1. Με την επιφύλαξη του άρθρου 15 και της λοιπής κοινοτικής
νοµοθεσίας, τα κράτη µέλη δεν απαγορεύουν, περιορίζουν ή εµπο-
δίζουν τη διάθεση στην αγορά λιπασµάτων τα οποία φέρουν το
χαρακτηρισµό «λίπασµα ΕΚ» και τα οποία ανταποκρίνονται στις
διατάξεις του παρόντος κανονισµού, επικαλούµενα σύνθεση, ενδεί-
ξεις αναγνώρισης, επισήµανση ή συσκευασία, καθώς και άλλες δια-
τάξεις του παρόντος κανονισµού.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/3
2. Τα λιπάσµατα που φέρουν το χαρακτηρισµό «λίπασµα ΕΚ»
σύµφωνα µε τον παρόντα κανονισµό κυκλοφορούν ελεύθερα στο
εσωτερικό της Κοινότητας.
Άρθρο 6
Υποχρεωτικές ενδείξεις
1. Προς εκπλήρωση των απαιτήσεων του άρθρου 9, τα κράτη
µέλη δύνανται να ορίζουν ότι η αναγραφή της περιεκτικότητας σε
άζωτο, φωσφόρο και κάλιο των λιπασµάτων που διατίθενται στην
αγορά τους εκφράζεται ως εξής:
α) άζωτο αποκλειστικά σε στοιχειακή µορφή (N), και είτε
β) φώσφορος και κάλιο αποκλειστικά σε στοιχειακή µορφή (P, K),
ή
γ) φώσφορος και κάλιο αποκλειστικά υπό µορφή οξειδίων (P2O5,
K2O), ή
δ) φώσφορος και κάλιο υπό τις δύο µορφές, στοιχειακή και οξει-
δίων, ταυτόχρονα.
Όταν επιλέγεται η αναγραφή της περιεκτικότητας σε φώσφορο και
κάλιο σε στοιχειακή µορφή, όλες οι υπό µορφή οξειδίων αναφορές
που περιέχονται στα παραρτήµατα νοούνται ως αναφορές σε στοι-
χειακή µορφή, για δε τη µετατροπή και τον υπολογισµό χρησιµο-
ποιούνται οι παρακάτω συντελεστές:
α) φώσφορος (P) = πεντοξείδιο του φωσφόρου (P2O5) × 0,436,
β) κάλιο (K) = οξείδιο του καλίου (K2O) × 0,830.
2. Τα κράτη µέλη δύνανται να ορίσουν ότι η σε ασβέστιο,
µαγνήσιο, νάτριο και θείο περιεκτικότητα των λιπασµάτων µε δευ-
τερεύοντα θρεπτικά συστατικά και, εφόσον πληρούνται οι προϋπο-
θέσεις του άρθρου 17, των λιπασµάτων µε κύρια θρεπτικά συστα-
τικά που διατίθενται στην αγορά τους εκφράζεται:
α) υπό µορφή οξειδίων (CaO, MgO, Na2O, SO3), ή
β) σε στοιχειακή µορφή (Ca, Mg, Na, S), ή
γ) και µε τις δύο µορφές.
Για να µετατραπεί η περιεκτικότητα σε οξείδιο του ασβεστίου,
οξείδιο του µαγνησίου, οξείδιο του νατρίου και τριοξείδιο του
θείου σε περιεκτικότητα σε ασβέστιο, µαγνήσιο, νάτριο και θείο
αντιστοίχως, χρησιµοποιούνται οι παρακάτω συντελεστές:
α) ασβέστιο (Ca) = οξείδιο του ασβεστίου (CaO) × 0,715,
β) µαγνήσιο (Mg) = οξείδιο του µαγνησίου (MgO) × 0,603,
γ) νάτριο (Na) = οξείδιο του νατρίου (Na2O) × 0,742,
δ) θείο (S) = τριοξείδιο του θείου (SO3) × 0,400.
Όταν υπολογίζεται η περιεκτικότητα σε οξείδιο ή σε στοιχείο, το
αποτέλεσµα που προκύπτει στρογγυλοποιείται προς το πλησιέστερο
δεκαδικό ψηφίο για τη δήλωση.
3. Τα κράτη µέλη δεν µπορούν να εµποδίζουν τη διάθεση στην
αγορά ενός «λιπάσµατος ΕΚ» που περιλαµβάνει επισήµανση και στις
δύο µορφές που αναφέρονται στις παραγράφους 1 και 2.
4. Η περιεκτικότητα των λιπασµάτων ΕΚ που ανήκουν στους
τύπους λιπασµάτων των τµηµάτων A, B, Γ και ∆ του παραρτήµατος
I σε ένα ή περισσότερα από τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία βόριο, κοβάλ-
τιο, χαλκό, σίδηρο, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο ή ψευδάργυρο, πρέπει
να δηλώνεται εφόσον πληρούνται οι εξής προϋποθέσεις:
α) τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία προστίθενται τουλάχιστον µε τις κατώ-
τατες περιεκτικότητες όπως προσδιορίζονται στα τµήµατα E.2.2
και E.2.3 του παραρτήµατος I,
β) το λίπασµα ΕΚ εξακολουθεί να πληρεί τις απαιτήσεις των τµη-
µάτων A, B, Γ και ∆ του παραρτήµατος I.
5. Όταν τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία είναι τα κανονικά συστατικά
των πρώτων υλών που προορίζονται για την παροχή των κύριων
(N, P, K) και των δευτερευόντων (Ca, Mg, Na, S) θρεπτικών συστα-
τικών, µπορούν προαιρετικά να δηλώνονται, υπό τον όρο ότι αυτά
τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία απαντώνται τουλάχιστον στις κατώτατες
περιεκτικότητες που προσδιορίζονται στα τµήµατα E.2.2 και E.2.3
του παραρτήµατος I.
6. Η περιεκτικότητα σε θρεπτικά ιχνοστοιχεία δηλώνεται ως
εξής:
α) για τα λιπάσµατα που ανήκουν στους τύπους λιπασµάτων του
τµήµατος E.1 του παραρτήµατος I, σύµφωνα µε τις απαιτήσεις
της στήλης 6 του τµήµατος αυτού,
β) για τα µείγµατα λιπασµάτων του σηµείου α), τα οποία περιέχουν
δύο τουλάχιστον διαφορετικά θρεπτικά ιχνοστοιχεία και ανταπο-
κρίνονται στις απαιτήσεις του τµήµατος E.2.1 του παραρτήµα-
τος I, και για τα λιπάσµατα που ανήκουν στους τύπους λιπα-
σµάτων των τµηµάτων A, B, Γ και ∆ του παραρτήµατος I, µε
αναγραφή:
i) της συνολικής περιεκτικότητας, ως ποσοστού (%) επί της
µάζας του λιπάσµατος·
ii) του υδατοδιαλυτού περιεχοµένου, ως ποσοστού επί της
µάζας του λιπάσµατος, όταν το διαλυτό περιεχόµενο είναι
το ήµισυ τουλάχιστον του συνολικού.
Όταν ένα θρεπτικό ιχνοστοιχείο µικροσυστατικό είναι πλήρως υδα-
τοδιαλυτό, δηλώνεται µόνο το υδατοδιαλυτό περιεχόµενο.
Όταν ένα θρεπτικό ιχνοστοιχείο συνδέεται χηµικώς µε οργανικό
µόριο, η περιεκτικότητα του θρεπτικού ιχνοστοιχείου στο λίπασµα
δηλώνεται αµέσως µετά το υδατοδιαλυτό περιεχόµενο ως ποσοστό
(%) επί της µάζας του προϊόντος, µε την ένδειξη «σχηµατίζει χηλικό
σύµπλοκο µε . . .» ή «σχηµατίζει σύµπλοκο µε . . .» και µε αναφορά
του ονόµατος του οργανικού µορίου όπως απαντά στο τµήµα E.3
του παραρτήµατος I. Το όνοµα του οργανικού µορίου µπορεί να
αντικατασταθεί µε βραχυγραφία.
Άρθρο 7
Αναγνωριστικές ενδείξεις
1. Οι παρασκευαστές µεριµνούν ώστε στα λιπάσµατα ΕΚ να
αναγράφονται οι αναγνωριστικές ενδείξεις που απαριθµούνται στο
άρθρο 9.
2. Εάν το λίπασµα είναι συσκευασµένο, οι αναγνωριστικές αυτές
ενδείξεις αναγράφονται στη συσκευασία ή σε προσαρτηµένη ετικέτα.
Εάν το λίπασµα είναι χύµα, οι ενδείξεις αυτές πρέπει να αναγρά-
φονται στα συνοδευτικά έγγραφα.
ELL 304/4 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Άρθρο 8
Ανιχνευσιµότητα
Με την επιφύλαξη του άρθρου 26 παράγραφος 3, ο παρασκευα-
στής, για να εξασφαλίζεται η ανιχνευσιµότητα των λιπασµάτων ΕΚ,
τηρεί αρχεία της προέλευσης των λιπασµάτων. Αυτά τα αρχεία θα
διατίθενται στα κράτη µέλη για έλεγχο καθόσον διάστηµα διατίθε-
ται το λίπασµα στην αγορά, καθώς και για επιπλέον διάστηµα δύο
ετών αφού ο παρασκευαστής παύσει να το προµηθεύει.
Άρθρο 9
Ενδείξεις
1. Με την επιφύλαξη άλλων κοινοτικών κανόνων, οι συσκευα-
σίες, οι ετικέτες και τα συνοδευτικά έγγραφα που αναφέρονται στο
άρθρο 7 φέρουν τις εξής ενδείξεις:
α) Υποχρεωτικές αναγνωριστικές ενδείξεις
— η ένδειξη «ΛΙΠΑΣΜΑ ΕΚ» µε κεφαλαία,
— εφόσον υπάρχει, η ονοµασία του τύπου του λιπάσµατος,
σύµφωνα µε το παράρτηµα 1,
— προκειµένου για σύµµεικτα λιπάσµατα, ο χαρακτηρισµός
«σύµµεικτο» επιπλέον της ονοµασίας του τύπου,
— οι πρόσθετες ενδείξεις που ορίζονται στα άρθρα 19, 21 ή
23,
— τα θρεπτικά συστατικά αναγράφονται µε το όνοµα και το
κατάλληλο χηµικό σύµβολο π.χ. άζωτο (N), φώσφορος (P),
πεντοξείδιο του φωσφόρου (P2O5), κάλιο (K), οξείδιο του
καλίου (K2O), ασβέστιο (Ca), οξείδιο του ασβεστίου (CaO),
µαγνήσιο (Mg), οξείδιο του µαγνησίου (MgO), νάτριο (Na),
οξείδιο του νατρίου (Na2O), θείο (S), τριοξείδιο του θείου
(SO3), βόριο (B), χαλκός (Cu), κοβάλτιο (Co), σίδηρος (Fe),
µαγγάνιο (Mn), µολυβδαίνιο (Mo), ψευδάργυρος (Zn),
— εάν το λίπασµα περιέχει θρεπτικά ιχνοστοιχεία εκ των
οποίων µερικά ή όλα συνδέονται χηµικώς µε οργανικό
µόριο, η ονοµασία του θρεπτικού ιχνοστοιχείου συνοδεύεται
από έναν εκ των δύο χαρακτηρισµών που ακολουθούν:
i) «σχηµατίζει χηλικό σύµπλοκο µε . . .» (ονοµασία του
χηλικού παράγοντα ή βραχυγραφία αυτού όπως αναφέ-
ρεται στο τµήµα E.3.1 του παραρτήµατος I)·
ii) «σχηµατίζει σύµπλοκο µε . . .» (ονοµασία του συµπλεκτι-
κού παράγοντα όπως αναφέρεται στο τµήµα E.3.2 του
παραρτήµατος I),
— τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία που περιέχονται στο λίπασµα, απα-
ριθµούµενα µε την αλφαβητική σειρά των χηµικών τους
συµβόλων: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn,
— οι ειδικές οδηγίες χρήσης για τα προϊόντα που περιλαµβά-
νονται στα τµήµατα Ε.1 και Ε.2 του παραρτήµατος Ι,
— οι ποσότητες των υγρών λιπασµάτων, εκφραζόµενες σε
µάζα. Η αναγραφή των ποσοτήτων υγρών λιπασµάτων σε
όγκο ή σε µάζα προς όγκο (χιλιόγραµµα ανά εκατόλιτρο ή
γραµµάρια ανά λίτρο) είναι προαιρετική,
— καθαρή ή µικτή µάζα, και, προαιρετικά, όγκος προκειµένου
για υγρά λιπάσµατα. Όταν δίδεται η µικτή µάζα, σηµει-
ώνεται παραπλεύρως και το απόβαρο,
— η ονοµασία ή η εταιρική επωνυµία και η διεύθυνση του
παρασκευαστή.
β) Προαιρετικές αναγνωριστικές ενδείξεις
— οι απαριθµούµενες στο παράρτηµα I,
— οδηγίες σχετικά µε την αποθήκευση και το χειρισµό του
λιπάσµατος, για δε τα λιπάσµατα που δεν περιέχονται στο
παράρτηµα Ι τµήµατα Ε.1 και Ε.2, οι ειδικές οδηγίες χρήσης
τους,
— ενδείξεις σχετικές µε τις δόσεις και τους όρους χρήσης του
λιπάσµατος ανάλογα µε το έδαφος και το είδος της καλ-
λιέργειας,
— το σήµα του παρασκευαστή και η εµπορική περιγραφή του
προϊόντος.
Οι ενδείξεις που αναφέρονται στο στοιχείο β) δεν πρέπει να έρχο-
νται σε αντίθεση µε τις αναφερόµενες στο στοιχείο α), πρέπει δε να
διαχωρίζονται σαφώς από αυτές.
2. Όλες οι ενδείξεις της παραγράφου 1 πρέπει να διαχωρίζονται
σαφώς από κάθε άλλη πληροφορία που αναγράφεται στη συσκευα-
σία, τις ετικέτες και τα συνοδευτικά έγγραφα.
3. Τα υγρά λιπάσµατα µπορούν να διατίθενται στην αγορά
µόνον εφόσον ο παρασκευαστής παρέχει κατάλληλες πρόσθετες
οδηγίες, ιδίως όσον αφορά τη θερµοκρασία αποθήκευσης και την
πρόληψη ατυχηµάτων κατά την αποθήκευση.
4. Λεπτοµερείς κανόνες για την εφαρµογή του παρόντος
άρθρου θεσπίζονται σύµφωνα µε την κανονιστική διαδικασία που
αναφέρεται στο άρθρο 32 παράγραφος 2.
Άρθρο 10
Επισήµανση
1. Οι ετικέτες ή οι ενδείξεις που αναγράφονται στη συσκευασία
και περιέχουν τις λεπτοµερείς πληροφορίες του άρθρου 9 τοποθε-
τούνται σε εµφανή θέση. Οι ετικέτες πρέπει να είναι στερεωµένες
στη συσκευασία ή στο σύστηµα που χρησιµοποιείται για το κλεί-
σιµο της συσκευασίας. Εάν το σύστηµα αυτό αποτελείται από
σφραγίδα, η σφραγίδα αυτή πρέπει να φέρει το όνοµα ή το σήµα
του συσκευαστή.
2. Οι ενδείξεις της παραγράφου 1 πρέπει να είναι και να παρα-
µένουν ανεξίτηλες και ευανάγνωστες.
3. Για τα λιπάσµατα χύµα που αναφέρονται στο άρθρο 7 παρά-
γραφος 2 δεύτερη φράση, το εµπόρευµα πρέπει να συνοδεύεται
από αντίγραφα των εγγράφων που περιέχουν τις αναγνωριστικές
ενδείξεις, στα οποία να υπάρχει πρόσβαση για τις ανάγκες της
επιθεώρησης.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/5
Άρθρο 11
Γλώσσες
Η ετικέτα, οι επί της συσκευασίας ενδείξεις και τα συνοδευτικά
έγγραφα πρέπει να είναι συντεταγµένα τουλάχιστον στην ή τις
εθνικές γλώσσες του κράτους µέλους όπου το λίπασµα ΕΚ διατί-
θεται στην αγορά.
Άρθρο 12
Συσκευασία
Για τα συσκευασµένα λιπάσµατα ΕΚ, το κλείσιµο της συσκευασίας
πρέπει να γίνεται µε τέτοιο τρόπο ή µέσο ώστε, µετά το άνοιγµα,
το κλείσιµο, η σφραγίδα ή και η ίδια η συσκευασία να καταστρέ-
φονται ανεπανόρθωτα. Επιτρέπεται να χρησιµοποιούνται σάκοι µε
βαλβίδες.
Άρθρο 13
Περιθώρια ανοχής
1. Το περιεχόµενο των λιπασµάτων ΕΚ σε θρεπτικά συστατικά
πρέπει να συµφωνεί µε τα περιθώρια ανοχής του παραρτήµατος II,
τα οποία λαµβάνουν υπόψη τις διακυµάνσεις της παρασκευής, της
δειγµατοληψίας και των αναλύσεων.
2. Ο παρασκευαστής δεν πρέπει να εκµεταλλεύεται συστηµατικά
τα περιθώρια ανοχής του παραρτήµατος II.
3. ∆εν επιτρέπονται ανοχές για τις ανώτατες και κατώτατες τιµές
περιεκτικότητας του παραρτήµατος I.
Άρθρο 14
Απαιτήσεις για τα λιπάσµατα
Ένας τύπος λιπάσµατος µπορεί να περιλαµβάνεται στο παράρτηµα I
µόνον εάν:
α) παρέχει θρεπτικά συστατικά µε αποτελεσµατικό τρόπο,
β) προβλέπονται γι' αυτόν κατάλληλες µέθοδοι δειγµατοληψίας,
ανάλυσης και, εφόσον απαιτείται, δοκιµής.
γ) υπό κανονικές συνθήκες χρήσης, δεν βλάπτει την υγεία των
ανθρώπων, των ζώων και των φυτών, ούτε το περιβάλλον.
Άρθρο 15
Ρήτρα διασφάλισης
1. Όταν ένα κράτος µέλος έχει βάσιµους λόγους να πιστεύει ότι
ένα συγκεκριµένο λίπασµα ΕΚ, µολονότι ανταποκρίνεται στις απαι-
τήσεις του παρόντος κανονισµού, συνιστά δυνητικό κίνδυνο για την
ασφάλεια ή την υγεία των ανθρώπων, των ζώων ή των φυτών ή
κίνδυνο για το περιβάλλον, µπορεί να απαγορεύσει προσωρινά στην
επικράτειά του τη διάθεσή του στην αγορά ή να την εξαρτά από
ειδικούς όρους. Το κράτος µέλος αυτό ενηµερώνει αµέσως σχετικά
τα άλλα κράτη µέλη και την Επιτροπή, αναφέροντας τους σχετικούς
λόγους.
2. Η Επιτροπή λαµβάνει σχετική απόφαση µέσα σε 90 ηµέρες
αφότου ενηµερωθεί, µε τη διαδικασία επιτροπής του άρθρου 32,
παράγραφος 2.
3. Οι διατάξεις του παρόντος κανονισµού δεν αποκλείουν τη
λήψη µέτρων από την Επιτροπή ή ένα κράτος µέλος τα οποία
δικαιολογούνται για λόγους δηµόσιας ασφάλειας, µε σκοπό την
απαγόρευση, τον περιορισµό ή την παρεµπόδιση της διάθεσης λιπα-
σµάτων ΕΚ στην αγορά.
ΤΙΤΛΟΣ II
∆ΙΑΤΑΞΕΙΣ ΓΙΑ ΣΥΓΚΕΚΡΙΜΕΝΟΥΣ ΤΥΠΟΥΣ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ
ΚΕΦΑΛΑΙΟ Ι
Ανόργανα λιπάσµατα µε βασικά θρεπτικά συστατικά
Άρθρο 16
Πεδίο εφαρµογής
Το παρόν κεφάλαιο ισχύει για τα στερεά ή υγρά, απλά ή σύνθετα
ανόργανα λιπάσµατα µε κύρια θρεπτικά συστατικά, συµπεριλαµβα-
νοµένων όσων περιέχουν δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά ή/και
θρεπτικά ιχνοστοιχεία, µε την κατώτατη περιεκτικότητα θρεπτικών
συστατικών που προβλέπεται στα τµήµατα A, B, Γ, E.2.2 ή E.2.3
του παραρτήµατος I.
Άρθρο 17
∆ήλωση δευτερευόντων θρεπτικών συστατικών σε λιπάσµατα
µε κύρια θρεπτικά συστατικά
Η περιεκτικότητα σε ασβέστιο, µαγνήσιο, νάτριο και θείο ως δευ-
τερεύοντα θρεπτικά συστατικά των λιπασµάτων ΕΚ που ανήκουν
στους τύπους λιπασµάτων που απαριθµούνται στα τµήµατα Α, Β
και Γ του παραρτήµατος I µπορεί να δηλώνεται, εφόσον η περιε-
κτικότητα στα στοιχεία αυτά ανέρχεται τουλάχιστον στα παρακάτω
ποσοστά:
α) 2 % οξείδιο του ασβεστίου (CaO), δηλαδή 1,4 % Ca,
β) 2 % οξείδιο του µαγνησίου (MgO), δηλαδή 1,2 % Mg,
γ) 3 % οξείδιο του νατρίου (Na2O), δηλαδή 2,2 % Na,
δ) 5 % τριοξείδιο του θείου (SO3), δηλαδή 2 % S.
Στην περίπτωση αυτή, στην περιγραφή του τύπου λιπάσµατος προ-
στίθενται οι πρόσθετες ενδείξεις που προβλέπονται στο άρθρο 19
παράγραφος 2 σηµείο ii).
ELL 304/6 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Άρθρο 18
Ασβέστιο, µαγνήσιο, νάτριο και θείο
1. Η περιεκτικότητα των απαριθµούµενων στα τµήµατα A, B,
και Γ του παραρτήµατος I λιπασµάτων σε µαγνήσιο, νάτριο και θείο
εκφράζεται µε έναν από τους ακόλουθους τρόπους:
α) ολική περιεκτικότητα, ως ποσοστό (%) επί της µάζας του λιπά-
σµατος·
β) ολική περιεκτικότητα και περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό περιε-
χόµενο, ως ποσοστό % επί της µάζας του λιπάσµατος όταν η
περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό περιεχόµενο ανέρχεται στο ένα
τέταρτο τουλάχιστον της ολικής περιεκτικότητας·
γ) όταν ένα στοιχείο είναι πλήρως υδατοδιαλυτό, δηλώνεται µόνο
η περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό περιεχόµενο, ως ποσοστό (%)
επί της µάζας.
2. Η περιεκτικότητα σε ασβέστιο δηλώνεται µόνον εάν είναι
υδατοδιαλυτό, οπότε εκφράζεται ως ποσοστό (%) επί της µάζας
του λιπάσµατος, εκτός εάν το παράρτηµα I ορίζει διαφορετικά.
Άρθρο 19
Αναγνωριστικές ενδείξεις
1. Πέραν των υποχρεωτικών αναγνωριστικών ενδείξεων που ανα-
φέρονται στο άρθρο 9 παράγραφος 1 σηµείο α), αναγράφονται και
οι ενδείξεις που προβλέπονται στις παραγράφους 2, 3, 4, 5 και 6
του παρόντος άρθρου.
2. Στα σύνθετα λιπάσµατα, µετά την ένδειξη του τύπου, προ-
στίθενται τα εξής:
i) τα χηµικά σύµβολα των δηλούµενων δευτερευόντων θρεπτικών
συστατικών, εντός παρενθέσεων και µετά τα σύµβολα των
κύριων θρεπτικών συστατικών·
ii) οι αριθµοί που υποδηλώνουν την περιεκτικότητα σε κύρια θρε-
πτικά συστατικά. Η περιεκτικότητα σε δηλούµενα δευτερεύοντα
θρεπτικά συστατικά αναγράφεται εντός παρενθέσεων µετά την
περιεκτικότητα σε κύρια θρεπτικά συστατικά.
3. Η ονοµασία του τύπου του λιπάσµατος µπορεί να συνοδεύε-
ται µόνο από τους αριθµούς που υποδηλώνουν την περιεκτικότητα
σε κύρια και δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά.
4. Εφόσον δηλώνονται θρεπτικά ιχνοστοιχεία, αναγράφεται η
ένδειξη «µε θρεπτικά ιχνοστοιχεία», ή η πρόθεση «µε» συνοδευόµενη
από το ή τα ονόµατα των περιεχόµενων θρεπτικών ιχνοστοιχείων
και από τα χηµικά τους σύµβολα.
5. Η δηλούµενη περιεκτικότητα σε βασικά και δευτερεύοντα
θρεπτικά συστατικά δίδεται ως ποσοστό επί της µάζας σε ακέραιο
αριθµό ή, εφόσον κρίνεται αναγκαίο, µέχρις ενός δεκαδικού
ψηφίου, εφόσον υπάρχει κατάλληλη µέθοδος ανάλυσης.
Στα λιπάσµατα που περιέχουν περισσότερα από ένα δηλούµενα
θρεπτικά συστατικά, η σειρά αναγραφής των µεν βασικών θρεπτικών
συστατικών είναι N, P2O5 ή/και P, K2O ή/και K, των δε δευτε-
ρευόντων θρεπτικών συστατικών CaO ή/και Ca, MgO ή/και Mg,
Na2O ή/και Na, SO3 ή/και S.
Η δηλούµενη περιεκτικότητα σε κάθε θρεπτικό ιχνοστοιχείο πρέπει
να συνοδεύεται µε το όνοµα και το σύµβολό του, και να αναγρά-
φεται ως ποσοστό (%) επί της µάζας κατά τα οριζόµενα στα Τµή-
µατα E.2.2 και E.2.3 του παραρτήµατος I και σύµφωνα µε τις
αντίστοιχες διαλυτότητες.
6. Οι µορφές και η διαλυτότητα των θρεπτικών συστατικών
εκφράζονται επίσης ως ποσοστό (%) επί της µάζας του λιπάσµατος,
εκτός εάν στο παράρτηµα I προβλέπεται ρητώς άλλος τρόπος
έκφρασης.
Σηµειώνεται µε ένα δεκαδικό ψηφίο, εκτός εάν πρόκειται για θρε-
πτικά ιχνοστοιχεία, οπότε ακολουθούνται τα προβλεπόµενα στα
τµήµατα E.2.2 και E.2.3 του παραρτήµατος I.
ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΙΙ
Ανόργανα λιπάσµατα µε δευτερεύοντα θρεπτικά
συστατικά
Άρθρο 20
Πεδίο εφαρµογής
Το παρόν κεφάλαιο ισχύει για τα στερεά ή υγρά ανόργανα λιπά-
σµατα µε δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά, συµπεριλαµβανοµένων
όσων περιέχουν θρεπτικά ιχνοστοιχεία, µε την κατώτατη περιεκτι-
κότητα που προβλέπεται στα τµήµατα ∆, E.2.2 και E.2.3 του
παραρτήµατος I.
Άρθρο 21
Αναγνωριστικές ενδείξεις
1. Πέραν των υποχρεωτικών αναγνωριστικών ενδείξεων που ανα-
φέρονται στο άρθρο 9 παράγραφος 1 στοιχείο α), αναγράφονται
και οι ενδείξεις που προβλέπονται στις παραγράφους 2, 3, 4 και 5
του παρόντος άρθρου.
2. Εάν υπάρχουν δηλωµένα θρεπτικά ιχνοστοιχεία, η ένδειξη «µε
θρεπτικά ιχνοστοιχεία», ή η πρόθεση «µε» συνοδευόµενη από το ή
τα ονόµατα των περιεχοµένων θρεπτικών ιχνοστοιχείων και από τα
χηµικά τους σύµβολα.
3. Η δηλούµενη περιεκτικότητα σε δευτερεύοντα θρεπτικά
συστατικά δίδεται ως ποσοστό (%) επί της µάζας σε ακέραιο αριθµό
ή, εφόσον κρίνεται αναγκαίο, µέχρις ενός δεκαδικού ψηφίου, εφό-
σον υπάρχει κατάλληλη µέθοδος ανάλυσης.
Όταν αναφέρονται περισσότερα από ένα δευτερεύοντα θρεπτικά
συστατικά, ακολουθείται η εξής σειρά:
CaO ή/και Ca, MgO ή/και Mg, Na2O ή/και Na, SO3 ή/και S.
Η δηλούµενη περιεκτικότητα σε κάθε θρεπτικό µικροστοιχείο πρέπει
να συνοδεύεται µε το όνοµα και το σύµβολό του και να αναγρά-
φεται ως ποσοστό (%) επί της µάζας, κατά τα οριζόµενα στα
τµήµατα E.2.2 και E.2.3 του παραρτήµατος I και σύµφωνα µε τη
διαλυτότητα.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/7
4. Οι µορφές και η διαλυτότητα των θρεπτικών συστατικών
εκφράζονται επίσης ως ποσοστό (%) επί της µάζας του λιπάσµατος,
εκτός εάν στο παράρτηµα I προβλέπεται ρητώς άλλος τρόπος ανα-
γραφής.
Σηµειώνεται ένα δεκαδικό ψηφίο, εκτός εάν πρόκειται για θρεπτικά
ιχνοστοιχεία, οπότε ακολουθούνται τα προβλεπόµενα στα τµήµατα
E.2.2 και E.2.3 του παραρτήµατος I.
5. Η περιεκτικότητα σε ασβέστιο δηλώνεται µόνον εάν πρόκειται
για υδατοδιαλυτό ασβέστιο, εκφραζόµενη ως ποσοστό (%) επί της
µάζας του λιπάσµατος, εκτός εάν το παράρτηµα Ι ορίζει άλλως.
ΚΕΦΑΛΑΙΟ ΙΙΙ
Ανόργανα λιπάσµατα µε θρεπτικά µικροσυστατικά
Άρθρο 22
Πεδίο εφαρµογής
Το παρόν κεφάλαιο ισχύει για τα στερεά ή υγρά ανόργανα λιπά-
σµατα µε θρεπτικά ιχνοστοιχεία, µε την κατώτατη περιεκτικότητα σε
θρεπτικά συστατικά που προβλέπεται στα τµήµατα E.1 και E.2.1
του παραρτήµατος I.
Άρθρο 23
Αναγνωριστικές ενδείξεις
1. Πέραν των υποχρεωτικών αναγνωριστικών ενδείξεων που ανα-
φέρονται στο άρθρο 9 παράγραφος 1 στοιχείο α), αναγράφονται
και οι ενδείξεις που προβλέπονται στις παραγράφους 2, 3, 4 και 5
του παρόντος άρθρου.
2. Εάν το λίπασµα περιέχει περισσότερα του ενός θρεπτικά ιχνο-
στοιχεία, αναγράφεται η ονοµασία τύπου «µείγµα θρεπτικών ιχνο-
στοιχείων», συνοδευόµενη από τα ονόµατα των περιεχόµενων θρε-
πτικών ιχνοστοιχείων και τα χηµικά τους σύµβολα.
3. Η δηλούµενη περιεκτικότητα σε δευτερεύοντα θρεπτικά
συστατικά δίδεται ως ποσοστό (%) επί της µάζας σε ακέραιο αριθµό
ή, εφόσον κρίνεται αναγκαίο, µέχρις ενός δεκαδικού ψηφίου όταν
πρόκειται για λιπάσµατα που περιέχουν ένα µόνο θρεπτικό ιχνο-
στοιχείο (τµήµα E.1 του παραρτήµατος I).
4. Οι µορφές και η διαλυτότητα των θρεπτικών ιχνοστοιχείων
εκφράζονται επίσης ως ποσοστό (%) επί της µάζας του λιπάσµατος,
εκτός εάν στο παράρτηµα I προβλέπεται ρητά ότι η περιεκτικότητα
αυτή εκφράζεται διαφορετικά.
Ο αριθµός των δεκαδικών ψηφίων για τα θρεπτικά ιχνοστοιχεία
προσδιορίζεται σύµφωνα µε τα προβλεπόµενα στο τµήµα E.2.1
του παραρτήµατος I.
5. Στην ετικέτα ή στα συνοδευτικά έγγραφα και, προκειµένου
για προϊόντα των τµηµάτων E.1 και E.2.1 του παραρτήµατος I,
µετά τις υποχρεωτικές και τις προαιρετικές ενδείξεις, προστίθεται το
εξής κείµενο:
«Χρησιµοποιείται µόνον σε περίπτωση αναγνωρισµένης ανάγκης. Να
µη γίνεται υπέρβαση των ενδεικνυόµενων δόσεων.»
Άρθρο 24
Συσκευασία
Τα λιπάσµατα ΕΚ που καλύπτονται από τις διατάξεις του παρόντος
κεφαλαίου συσκευάζονται.
ΚΕΦΑΛΑΙΟ IV
Λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα
σε άζωτο
Άρθρο 25
Πεδίο εφαρµογής
Για τους σκοπούς του παρόντος κεφαλαίου, ως απλά ή σύνθετα
λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο
νοούνται προϊόντα µε βάση το νιτρικό αµµώνιο τα οποία παρα-
σκευάζονται για να χρησιµοποιηθούν ως λιπάσµατα και περιέχουν
άζωτο σε ποσοστό ανώτερο από 28 % επί της µάζας σε σχέση µε
το νιτρικό αµµώνιο.
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος ενδέχεται να περιέχει και ανόργανες ή
αδρανείς ουσίες.
Οι ουσίες που χρησιµοποιούνται για την παρασκευή αυτού του
τύπου λιπάσµατος δεν πρέπει να αυξάνουν την ευαισθησία του
στη θερµότητα ούτε την εκρηκτικότητά του.
Άρθρο 26
Μέτρα και έλεγχοι ασφαλείας
1. Οι παρασκευαστές µεριµνούν ώστε τα απλά λιπάσµατα νιτρι-
κού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο να είναι σύµ-
φωνα προς τις διατάξεις του τµήµατος 1 του παραρτήµατος III.
2. Στο πλαίσιο των επίσηµων ελέγχων απλών λιπασµάτων νιτρι-
κού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο, οι οποίοι προ-
βλέπονται από το παρόν κεφάλαιο, ο έλεγχος, η ανάλυση και η
δοκιµή διενεργούνται σύµφωνα µε τις µεθόδους που περιγράφονται
στο τµήµα 3 του παραρτήµατος III.
3. Για να εξασφαλίζεται η ανιχνευσιµότητα των λιπασµάτων ΕΚ
νιτρικού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο που διατί-
θενται στην αγορά, ο παρασκευαστής τηρεί αρχεία των ονοµασιών
και των διευθύνσεων των εγκαταστάσεων, καθώς και των φορέων
εκµετάλλευσης των εγκαταστάσεων όπου έχουν παρασκευαστεί τα
λιπάσµατα και τα κύρια συστατικά τους. Αυτά τα αρχεία θα διατί-
θενται στα κράτη µέλη για έλεγχο καθόσον διάστηµα διατίθεται το
λίπασµα στην αγορά, καθώς και για επιπλέον διάστηµα δύο ετών
αφού ο παρασκευαστής παύσει να το διαθέτει.
Άρθρο 27
∆οκιµή εκρηκτικότητας
Με την επιφύλαξη των µέτρων που προβλέπονται στο άρθρο 26, ο
παρασκευαστής µεριµνά ώστε κάθε τύπος λιπάσµατος ΕΚ νιτρικού
αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε άζωτο που διατίθεται στην
αγορά να έχει υποστεί µε επιτυχία τη δοκιµή εκρηκτικότητας που
περιγράφεται στα τµήµατα 2 και 3 (µέθοδος 1, σηµείο 3) και 4
του παραρτήµατος III του παρόντος κανονισµού. Η δοκιµή αυτή
πρέπει να διενεργείται από ένα από τα εγκεκριµένα εργαστήρια που
αναφέρονται στο άρθρο 30 παράγραφος 1 ή στο άρθρο 33 παρά-
γραφος 1. Οι παρασκευαστές υποβάλλουν τα αποτελέσµατα της
δοκιµής στην αρµόδια αρχή του ενδιαφερόµενου κράτους µέλους
τουλάχιστον πέντε ηµέρες πριν από τη διάθεση του λιπάσµατος
στην αγορά, ή τουλάχιστον πέντε ηµέρες πριν από την άφιξη του
λιπάσµατος στα σύνορα της Ευρωπαϊκής Κοινότητας σε περίπτωση
εισαγωγής του. Στη συνέχεια, ο παρασκευαστής εξακολουθεί να
εγγυάται ότι όλες οι προµήθειες σε λίπασµα που διατίθενται στην
αγορά είναι σε θέση να υποστούν µε επιτυχία την προαναφερόµενη
δοκιµή.
ELL 304/8 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Άρθρο 28
Συσκευασία
Τα λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου µε υψηλή περιεκτικότητα σε
άζωτο διατίθενται στον τελικό χρήστη µόνον συσκευασµένα.
ΤΙΤΛΟΣ III
ΑΞΙΟΛΟΓΗΣΗ ΤΗΣ ΣΥΜΜΟΡΦΩΣΗΣ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ
Άρθρο 29
Μέτρα ελέγχου
1. Τα κράτη µέλη δύνανται να υποβάλλουν τα λιπάσµατα που
χαρακτηρίζονται «λίπασµα ΕΚ» σε επίσηµα µέτρα ελέγχου προκει-
µένου να διαπιστώνεται εάν όντως συµµορφώνονται προς τον
παρόντα κανονισµό.
Τα κράτη µέλη έχουν τη δυνατότητα να επιβάλλουν τέλη που δεν
υπερβαίνουν το κόστος των δοκιµών που απαιτούνται για αυτά τα
µέτρα ελέγχου, αλλά αυτό δεν υποχρεώνει τους παρασκευαστές να
επαναλαµβάνουν δοκιµές που έχουν πραγµατοποιηθεί από εργαστή-
ριο το οποίο πληροί τους όρους του άρθρου 30 και εφόσον η
συµµόρφωση του συγκεκριµένου λιπάσµατος έχει αποδειχθεί από
τη δοκιµή.
2. Τα κράτη µέλη µεριµνούν ώστε οι δειγµατοληψίες και ανα-
λύσεις που διενεργούνται στο πλαίσιο των επίσηµων ελέγχων λιπα-
σµάτων ΕΚ που ανήκουν στους απαριθµούµενους στο παράρτηµα I
τύπους λιπασµάτων, να διενεργούνται σύµφωνα µε τις µεθόδους
που περιγράφονται στα παραρτήµατα ΙΙΙ και IV.
3. Η συµµόρφωση προς τον παρόντα κανονισµό όσον αφορά
τους τύπους λιπασµάτων, τη δηλούµενη περιεκτικότητα σε θρεπτικά
συστατικά ή/και τη δηλούµενη περιεκτικότητα εκφραζόµενη ως
µορφή και διαλυτότητα των συγκεκριµένων θρεπτικών συστατικών
µπορεί να ελέγχεται στο πλαίσιο επίσηµων επιθεωρήσεων µόνο µε
µεθόδους δειγµατοληψίας και ανάλυσης που θεσπίζονται σύµφωνα
µε τα παραρτήµατα ΙΙΙ και IV και µε συνεκτίµηση των ανοχών που
προσδιορίζονται στο παράρτηµα II.
4. Για την προσαρµογή και τον εκσυγχρονισµό των µεθόδων
µέτρησης, δειγµατοληψίας και ανάλυσης ακολουθείται η διαδικασία
του άρθρου 32 παράγραφος 2, και χρησιµοποιούνται, όποτε είναι
δυνατόν, ευρωπαϊκά πρότυπα. Η ίδια διαδικασία ισχύει και για τη
θέσπιση των κανόνων εφαρµογής που απαιτούνται για τον καθορι-
σµό των µέτρων ελέγχου που προβλέπονται δυνάµει του παρόντος
άρθρου και δυνάµει των άρθρων 8, 26 και 27 του παρόντος
κανονισµού. Οι εν λόγω κανόνες αφορούν ειδικότερα το θέµα
της συχνότητας µε την οποία πρέπει να επαναλαµβάνονται οι δοκι-
µές, καθώς και τα µέτρα που έχουν ως στόχο να εξασφαλίζουν ότι
το λίπασµα που διατίθεται στην αγορά είναι ταυτόσηµο µε το
δοκιµασθέν λίπασµα.
Άρθρο 30
Εργαστήρια
1. Τα κράτη µέλη κοινοποιούν στην Επιτροπή τον κατάλογο των
εγκεκριµένων εργαστηρίων της επικράτειάς τους τα οποία είναι
αρµόδια για την παροχή των αναγκαίων υπηρεσιών ελέγχου της
συµµόρφωσης των λιπασµάτων ΕΚ προς τις απαιτήσεις του παρόν-
τος κανονισµού. Τα εργαστήρια αυτά οφείλουν να πληρούν τα
πρότυπα που αναφέρονται στο τµήµα Β του παραρτήµατος V. Η
κοινοποίηση γίνεται στις 11 Ιουνίου 2004 και µε την ευκαιρία
κάθε µεταγενέστερης τροποποίησης.
2. Η Επιτροπή δηµοσιεύει κατάλογο των εγκεκριµένων εργαστη-
ρίων στην Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης.
3. Εάν ένα κράτος µέλος έχει βάσιµους λόγους να πιστεύει ότι
ένα εγκεκριµένο εργαστήριο δεν πληροί τις προδιαγραφές που
αναφέρονται στην παράγραφο 1, θέτει το θέµα στην επιτροπή
που αναφέρεται στο άρθρο 32. Εάν η επιτροπή συµφωνεί ότι το
εργαστήριο δεν πληροί τις προδιαγραφές, η Επιτροπή διαγράφει
την ονοµασία από τον κατάλογο που αναφέρεται στην παράγραφο
2.
4. Η Επιτροπή εκδίδει σχετική απόφαση εντός 90 ηµερών από
την παραλαβή της πληροφορίας σύµφωνα µε τη διαδικασία επιτρο-
πής του άρθρου 32 παράγραφος 2.
5. Η Επιτροπή δηµοσιεύει τον τροποποιηµένο κατάλογο στην
Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης.
ΤΙΤΛΟΣ IV
ΤΕΛΙΚΕΣ ∆ΙΑΤΑΞΕΙΣ
ΚΕΦΑΛΑΙΟ I
Προσαρµογή των παραρτηµάτων
Άρθρο 31
Νέα λιπάσµατα ΕΚ
1. Για την προσθήκη νέου τύπου λιπάσµατος στο παράρτηµα I
του παρόντος κανονισµού ακολουθείται η διαδικασία κανονιστικής
επιτροπής του άρθρου 32 παράγραφος 2.
2. Κάθε παρασκευαστής ή αντιπρόσωπος αυτού που επιθυµεί να
προτείνει την προσθήκη νέου τύπου λιπάσµατος στο παράρτηµα I
και, προς το σκοπό αυτόν, πρέπει να καταρτίσει τεχνικό φάκελο, το
πράττει λαµβάνοντας υπόψη τα τεχνικά έγγραφα που αναφέρονται
στο τµήµα Α του παραρτήµατος V.
3. Οι τροποποιήσεις που απαιτούνται για την προσαρµογή των
παραρτηµάτων στην τεχνική πρόοδο εγκρίνονται µε τη διαδικασία
επιτροπής του άρθρου 32 παράγραφος 2.
Άρθρο 32
∆ιαδικασία επιτροπής
1. Η Επιτροπή επικουρείται από επιτροπή.
2. Όπου γίνεται αναφορά στην παρούσα παράγραφο, εφαρµό-
ζονται τα άρθρα 5 και 7 της απόφασης 1999/468/ΕΚ, µε την
επιφύλαξη του άρθρου 8 της απόφασης αυτής.
Η περίοδος που προβλέπεται στο άρθρο 5 παράγραφος 6 της
απόφασης 1999/468/ΕΚ είναι τρεις µήνες.
3. Η επιτροπή θεσπίζει τον εσωτερικό της κανονισµό.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/9
ΚΕΦΑΛΑΙΟ II
Μεταβατικές διατάξεις
Άρθρο 33
Αρµόδια εργαστήρια
1. Με την επιφύλαξη των διατάξεων του άρθρου 30 παράγρα-
φος 1, τα κράτη µέλη µπορούν, για µια µεταβατική περίοδο µέχρι
τις 11 ∆εκεµβρίου 2007 να συνεχίζουν να εφαρµόζουν τις εθνικές
τους διατάξεις για την εξουσιοδότηση αρµόδιων εργαστηρίων να
παρέχουν τις αναγκαίες υπηρεσίες ελέγχου της συµµόρφωσης των
λιπασµάτων ΕΚ προς τις απαιτήσεις του παρόντος κανονισµού.
2. Τα κράτη µέλη κοινοποιούν τον κατάλογο των εν λόγω εργα-
στηρίων στην Επιτροπή, παρέχοντας λεπτοµέρειες για το οικείο
σύστηµα χορήγησης αδειών. Η κοινοποίηση γίνεται στις 11 Ιουνίου
2004 και µε την ευκαιρία κάθε µεταγενέστερης τροποποίησης.
Άρθρο 34
Συσκευασία και επισήµανση
Με την επιφύλαξη του άρθρου 35 παράγραφος 1, η χρήση των
σηµάνσεων, συσκευασιών, ετικετών και συνοδευτικών εγγράφων
λιπασµάτων ΕΚ, που προβλέπονται στις προϊσχύουσες οδηγίες, µπο-
ρεί να συνεχιστεί µέχρι τις 11 Ιουνίου 2005.
ΚΕΦΑΛΑΙΟ III
Τελικές διατάξεις
Άρθρο 35
Καταργούµενες οδηγίες
1. Οι οδηγίες 76/116/ΕΟΚ, 77/535/ΕΟΚ, 80/876/ΕΟΚ και
87/94/ΕΟΚ καταργούνται.
2. Οι παραποµπές στις καταργούµενες οδηγίες νοούνται ως
παραποµπές στον παρόντα κανονισµό. Ειδικότερα, οι παρεκκλίσεις
από το άρθρο 7 της οδηγίας 76/116/ΕΟΚ που παραχωρήθηκαν
από την Επιτροπή δυνάµει του άρθρου 95 παράγραφος 6 της
συνθήκης νοούνται ως παρεκκλίσεις από το άρθρο 5 του παρόντος
κανονισµού και συνεχίζουν να παρέχουν αποτελέσµατα παρά την
έναρξη ισχύος του παρόντος κανονισµού. Εν αναµονή της θέσπισης
κυρώσεων δυνάµει του άρθρου 36, τα κράτη µέλη µπορούν να
συνεχίζουν να επιβάλλουν τις κυρώσεις για παραβάσεις της εθνικής
τους νοµοθεσίας δια της οποίας εφαρµόζονται οι αναφερόµενες
στην παράγραφο 1 οδηγίες.
Άρθρο 36
Κυρώσεις
Τα κράτη µέλη θεσπίζουν κανόνες για την επιβολή κυρώσεων σε
περίπτωση παράβασης των διατάξεων του παρόντος κανονισµού και
λαµβάνουν όλα τα αναγκαία µέτρα για την εξασφάλιση της εφαρ-
µογής τους. Οι εν λόγω κυρώσεις πρέπει να είναι αποτελεσµατικές,
ανάλογες και αποτρεπτικές.
Άρθρο 37
Εθνικές διατάξεις
Τα κράτη µέλη κοινοποιούν στην Επιτροπή εντός στις 11 Ιουνίου
2005, τις εθνικές διατάξεις που θεσπίζουν κατ' εφαρµογή του
άρθρου 6 παράγραφοι 1 και 2, του άρθρου 29 παράγραφος 1
και του άρθρου 36 του παρόντος κανονισµού, κοινοποιούν δε στην
Επιτροπή χωρίς καθυστέρηση κάθε µεταγενέστερη τροποποίηση των
εν λόγω διατάξεων.
Άρθρο 38
Έναρξη ισχύος
Ο παρών κανονισµός αρχίζει να ισχύει 20 ηµέρες από τη δηµοσί-
ευσή του στην Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης πλην
των άρθρων 8 και 26 παράγραφος 3, τα οποία αρχίζουν να
ισχύουν στις 11 Ιουνίου 2005.
Ο παρών κανονισµός είναι δεσµευτικός ως προς όλα τα µέρη του και ισχύει άµεσα σε κάθε κράτος
µέλος.
Λουξεµβούργο, 13 Οκτωβρίου 2003.
Για το Ευρωπαϊκό Κοινοβούλιο
Ο Πρόεδρος
P. COX
Για το Συµβούλιο
Ο Πρόεδρος
G. ALEMANNO
ELL 304/10 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
ΠΙΝΑΚΑΣ ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΩΝ
Σελίδα
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I — Κατάλογος των τύπων λιπασµάτων ΕΚ ........................................................ .......................................... 15
A. Ανόργανα λιπάσµατα βασικών θρεπτικών συστατικών, απλά ........................................................ ................................. 15
A.1. Αζωτούχα λιπάσµατα ................................................................... ........................................................................................ 15
A.2. Φωσφορικά λιπάσµατα ........................................................ ................................................................................................ . 19
A.3. Καλιούχα λιπάσµατα .............................................................................. .............................................................................. 22
Β. Ανόργανα λιπάσµατα βασικών θρεπτικών συστατικών, σύνθετα .............................................................................. ...... 23
B.1. Λιπάσµατα NPK ................................................................... ................................................................................................ . 23
B.2. Λιπάσµατα NP .............................................................................. ........................................................................................ 27
B.3. Λιπάσµατα NK .............................................................................. ........................................................................................ 30
B.4. Λιπάσµατα PK ......................................................................................... .............................................................................. 32
Γ. Ανόργανα ρευστά λιπάσµατα ................................................................................................ .............................................. 34
Γ.1. Ρευστά λιπάσµατα, απλά ......................................................................................... ............................................................ 34
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα ........................................................ ........................................................................................ 36
∆. Ανόργανα λιπάσµατα δευτερευόντων θρεπτικών συστατικών ........................................................ ................................. 42
E. Ανόργανα λιπάσµατα θρεπτικών µικροσυστατικών ................................................................................................ .......... 43
E.1. Λιπάσµατα µε ένα µόνο θρεπτικό µικροσυστατικό ................................................................................................ ......... 43
E.1.1. Βόριο ................................................................... ................................................................................................ ................... 43
E.1.2. Κοβάλτιο ........................................................................................ ........................................................................................ 44
E.1.3. Χαλκός ....................................................... ................................................................................................ ............................ 45
E.1.4 Σίδηρος ................................................................................................ ................................................................... ............... 46
E.1.5. Μαγγάνιο .............................................................................. ................................................................................................ . 46
E.1.6. Μολυβδαίνιο ........................................................ ................................................................................................ ................... 47
E.1.7. Ψευδάργυρος ................................................................................................ .................................................................. ...... 48
E.2. Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά µικροσυστατικά, σε ποσοστό επί τοις εκατό (%) κατά βάρος λιπάσµατος 49
E.3. Κατάλογος των εγκεκριµένων οργανικών χειλικών αντιδραστηρίων και συµπλεκτικών παραγόντων για τα θρεπτικά
µικροσυστατικά......................................................................................... .............................................................................. 50
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II — Ανεκτά περιθώρια διακύµανσης ............................................................................. ................................. 51
1. Απλά ανόργανα λιπάσµατα βασικών θρεπτικών συστατικών, απόλυτη τιµή σε ποσοστό επί τοις εκατό κατά µάζα που
εκφράζεται ως N, P2O5, K2O, MGO, CL ................................................................... ............................................................ 51
2. Σύνθετα ανόργανα λιπάσµατα βασικών θρεπτικών συστατικών .............................................................................. ............... 52
3. ∆ευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά στα λιπάσµατα ................................................................................................ .................. 52
4. Θρεπτικά µικροσυστατικά στα λιπάσµατα .............................................................................. ................................................... 52
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ III — Τεχνικές διατάξεις που αφορούν λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας
σε άζωτο ................................................................................................ ...................................................... 53
1. Χαρακτηριστικά και οριακές τιµές για απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο .......... 53
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/11
2. Περιγραφή της δοκιµής εκρηκτικότητας σχετικά µε τα λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο 53
3. Μέθοδοι ελέγχου της συµµόρφωσης προς τα όρια που καθορίζονται στα παραρτήµατα III-1 και III-2 ...................... 54
4. Προσδιορισµός της εκρηκτικότητας ........................................................................................ ................................................... 66
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV — Μέθοδοι δειγµατοληψίας και ανάλυσης .............................................................................. ............... 73
A. Μέθοδος δειγµατοληψίας για τον έλεγχο των λιπασµάτων .................................................................. ................................. 73
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής ................................................................................................ .............................................. 73
2. Αρµόδια όργανα για τη δειγµατοληψία ................................................................................................ .................................... 73
3. Ορισµοί ......................................................................................... ................................................................................................ . 73
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα ........................................................ ........................................................................................ 73
5. Ποσοτικές απαιτήσεις .................................................................. ................................................................................................ . 74
6. Οδηγίες σχετικά µε τη λήψη, την παρασκευή και τη συσκευασία των δειγµάτων ........................................................ ...... 75
7. Συσκευασία των τελικών δειγµάτων ........................................................................................ ................................................... 76
8. Πρακτικό δειγµατοληψίας ................................................................... ........................................................................................ 76
9. Προορισµός των δειγµάτων ........................................................ ................................................................................................ . 76
B. Μέθοδοι ανάλυσης των λιπασµάτων .............................................................................. ............................................................ 76
ενικές παρατηρήσεις ............................................................................. ........................................................................................ 76
ενικές διατάξεις για τις µεθόδους ανάλυσης των λιπασµάτων ........................................................................................ ...... 76
Μέθοδος 1 — Παρασκευή του δείγµατος ανάλυσης ................................................................... ................................. 76
Μέθοδοι 2 — Άζωτο ....................................................... ................................................................................................ . 78
Μέθοδος 2.1 — Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου ......................................................................................... ...... 78
Μέθοδοι 2.2 — Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου ....................................................... ............... 87
Μέθοδος 2.2.1 — Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατά Ulsch................................................... 87
Μέθοδος 2.2.2 — Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατά Arnd ................................................... 88
Μέθοδος 2.2.3 — Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατα Devarda ............................................ 90
Μέθοδος 2.3 — Προσδιορισµός του ολικού αζώτου......................................................................................... ............... 94
Μέθοδος 2.3.1 — Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στο απαλλαγµένο από νιτρικά ασβεστοκυαναµίδιο .............. 94
Μέθοδος 2.3.2 — Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στο ασβεστοκυαναµίδιο που περιέχει νιτρικά ....................... 95
Μέθοδος 2.3.3 — Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στην ουρία .................................................................. ............... 98
Μέθοδος 2.4 — Προσδιορισµός του κυαναµιδικού αζώτου ................................................................... ........................ 99
Μέθοδος 2.5 — Φασµατοµετρικός προσδιορισµός της διουρίας στην ουρία ........................................................ ...... 101
Μέθοδος 2.6 — Προσδιορισµός των διαφόρων µορφών αζώτου σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας τους στο
λίπασµα ................................................................................................ ...................................................... 104
Μέθοδος 2.6.1 — Προσδιορισµός των διαφόρων µορφών αζώτου σε περίπτωση αυτόχρονης παρουσίας τους στα
λιπάσµατα που περιέχουν άζωτο υπό µορφή νιτρική, αµµωνιακή, ουρίας και κυαναµίδιου ........ 104
ELL 304/12 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Μέθοδος 2.6.2 — Προσδιορισµός των διαφόρων µορφών αζώτου στα λιπάσµατα που περιέχουν άζωτο αποκλει-
στικά υπό µορφή νιτρική, αµµωνιακή και ουρίας ....................................................... ........................ 116
Μέθοδος 3 — Φώσφορος ................................................................... .............................................................................. 122
Μέθοδος 3.1 — Εκχυλίσεις ............................................................................. ..................................................................... 122
Μέθοδος 3.1.1 — Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στα ανόργανα οξέα ............................................................ 122
Μέθοδος 3.1.2 — Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο µυρµηκικό οξύ 2 % (20 g ανά λίτρο) ................... 123
Μέθοδος 3.1.3 — Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο κιτρικό οξύ 2 % (20 g ανά λίτρο) ......................... 123
Μέθοδος 3.1.4 — Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο ........................................ 124
Μέθοδοι 3.1.5 — Εκχύλιση µε αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο ......................................................................................... ...... 126
Μέθοδος 3.1.5.1 — Εκχύλιση του διαλυτού φωσφόρου κατά Petermann στους 65 °C ................................................. 126
Μέθοδος 3.1.5.2 — Εκχύλιση του διαλυτού φωσφόρου κατά Petermann σε θερµοκρασία περιβάλλοντος ................. 128
Μέθοδος 3.1.5.3 — Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο Joulie ............................ 129
Μέθοδος 3.1.6 — Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού φωσφόρου .............................................................................. ............... 130
Μέθοδος 3.2 — Προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου (σταθµική µέθοδος µε ωσφοροµολυβδαινική
κινολίνη) ........................................................................................ ............................................................ 131
Μέθοδος 4 — Κάλιο .................................................................. ........................................................................................ 134
Μέθοδος 4.1 — Προσδιορισµός της περιεκτικότητας σε υδατοδιαλυτό κάλιο ........................................................... 134
Μέθοδος 5 — Αίρεται ................................................................................................ ....................................................... 137
Μέθοδος 6 — Χλώριο ................................................................................................ ....................................................... 137
Μέθοδος 6.1 — Προσδιορισµός των χλωρίδων απουσία οργανικών υλών .................................................................. 137
Μέθοδοι 7 — Λεπτότητα αλέσµατος .................................................................. ............................................................ 139
Μέθοδος 7.1 — Προσδιορισµός της λεπτότητας αλέσµατος (ξηρά διαδικασία) .......................................................... 139
Μέθοδος 7.2 — Προσδιορισµός της λεπτότητας αλέσµατος των µαλακών φυσικών φωσφορικών .......................... 140
Μέθοδοι 8 — ∆ευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά ................................................................................................ ......... 141
Μέθοδος 8.1 — Εκχύλιση του ολικού ασβεστίου, του ολικού µαγνησίου, του ολικού νατρίου και του ολικού
θείου σε µορφή θειικών ιόντων ................................................................... .......................................... 141
Μέθοδος 8.2 — Εκχύλιση του ολικού θείου που απαντά µε διάφορες µορφές ......................................................... 142
Μέθοδος 8.3 — Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού ασβεστίου, µαγνησίου, νατρίου και θείου (σε µορφή θειικών
ιόντων) ................................................................................................ ....................................................... 143
Μέθοδος 8.4 — Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού θείου όταν το θείο απαντά µε διάφορες µορφές ........................... 144
Μέθοδος 8.5 — Εκχύλιση και προσδιορισµός του στοιχειακού θείου .......................................................................... 145
Μέθοδος 8.6 — Προσδιορισµός του εκχυλισµένου ασβεστίου µε µαγγανοµετρία µετά από καταβύθιση µε τη
µορφή του οξαλικού άλατος ......................................................................................... ........................ 147
Μέθοδος 8.7 — Προσδιορισµός του µαγνησίου µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης ................................... 148
Μέθοδος 8.8 — Προσδιορισµός του µαγνησίου συµπλοκοµετρικώς ............................................................................ 150
Μέθοδος 8.9 — Προσδιορισµός των θειικών ιόντων ........................................................................................ ............... 153
Μέθοδος 8.10 — Προσδιορισµός του εκχυλισµένου νατρίου .................................................................. ........................ 154
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/13
Μέθοδοι 9 — Θρεπτικά µικροσυστατικά σε συγκέντρωση µικρότερη ή ίση µε 10 % ........................................... 156
Μέθοδος 9.1 — Εκχύλιση των ολικών θρεπτικών µικροσυστατικών .............................................................................. 156
Μέθοδος 9.2 — Εκχύλιση των υδατοδιαλυτών θρεπτικών µικροσυστατικών ............................................................... 158
Μέθοδος 9.3 — Αποµάκρυνση των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων ....................................... 159
Μέθοδος 9.4 — Προσδιορισµός των θρεπτικών µικροσυστατικών στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης (γενική διαδικασία)................................................................... ........................ 160
Μέθοδος 9.5 — Προσδιορισµός του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη φασµατοµετρική µέθοδο της
αζωµεθίνης-Η ......................................................................................... ................................................... 162
Μέθοδος 9.6 — Προσδιορισµός του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορ-
ρόφησης ......................................................................................... ............................................................ 164
Μέθοδος 9.7 — Προσδιορισµός του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρό-
φησης................................................................... ........................................................................................ 166
Μέθοδος 9.8 — Προσδιορισµός του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρό-
φησης ........................................................ ................................................................................................ . 167
Μέθοδος 9.9 — Προσδιορισµός του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορ-
ρόφησης ......................................................................................... ............................................................ 169
Μέθοδος 9.10 — Προσδιορισµός του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρική ανάλυση
του συµπλοκού που σχηµατίζεται µε θειοκυανικό αµµώνιο ............................................................... 171
Μέθοδος 9.11 — Προσδιορισµός του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής
απορρόφησης ......................................................................................... ................................................... 173
Μέθοδοι 10 — Θρεπτικά µικροσυστατικά σε συγκέντρωση µεγαλύτερη από 10 % ................................................. 175
Μέθοδος 10.1 — Εκχύλιση των ολικών θρεπτικών µικροσυστατικών .............................................................................. 175
Μέθοδος 10.2 — Εκχύλιση των υδατοδιαλυτών θρεπτικών µικροσυστατικών ............................................................... 176
Μέθοδος 10.3 — Αποµάκρυνση των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων ....................................... 178
Μέθοδος 10.4 — Προσδιορισµός των θρεπτικών µικροσυστατικών στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης (γενική διαδικασία) ........................................................ ................................. 179
Μέθοδος 10.5 — Προσδιορισµός του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε οξυµετρία ........................................ 181
Μέθοδος 10.6 — Προσδιορισµός του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη σταθµική µέθοδο της
1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 ........................................................ ..................................................................... 183
Μέθοδος 10.7 — Προσδιορισµός του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε ογκοµετρική µέθοδο ..................... 184
Μέθοδος 10.8 — Προσδιορισµός του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρό-
φησης ........................................................ ................................................................................................ . 186
Μέθοδος 10.9 — Προσδιορισµός του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε αντίδραση µαγγανιοµετρίας .... 188
Μέθοδος 10.10 — Προσδιορισµός του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη σταθµική µέθοδο της
8-υδροξυ-κινολίνης ........................................................................................ .......................................... 190
Μέθοδος 10.11 — Προσδιορισµός του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής
απορρόφησης ......................................................................................... ................................................... 191
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ V ......................................................................................... ........................................................................................ 194
Α. Κατάλογος των εγγράφων που πρέπει να συµβουλεύονται οι παρασκευαστές ή οι αντιπρόσωποι αυτών για την
κατάρτιση τεχνικού φακέλου για την προσθήκη νέου τύπου λιπάσµατος στο παράρτηµα I του παρόντος κανονισµού 194
B. Πρότυπα διαπίστευσης όσον αφορά τα αρµόδια εργαστήρια που έχουν εξουσιοδοτηθεί για να παρέχουν τις αναγκαίες
υπηρεσίες ελέγχου συµµόρφωσης των λιπασµάτων εκ προς τις απαιτήσεις του παρόντος κανονισµού και των παραρ-
τηµάτων του ................................................................................................ ................................................................... ............... 194
ELL 304/14 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I
ΚΑΤΑΛΟΓΟΣ ΤΩΝ ΤΥΠΩΝ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΕΚ
Α. Ανόργανα λιπάσµατα κύριων θρεπτικών συστατικών, απλά
Α.1. Αζωτούχα λιπάσµατα
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1(α) Νιτρικό ασβέστιο (νιτρική άσβε-
στος)
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
νιτρικό ασβέστιο και ενδεχοµένως νιτρικό
αµµώνιο
15 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο ή
ως νιτρικό και αµµωνιακό άζωτο. Μέγι-
στη περιεκτικότητα σε αµµωνιακό άζωτο:
1,5 % N
Ολικό άζωτο
Συµπληρωµατικά προαιρετικά στοιχεία:
Νιτρικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
1(β) Νιτρικό ασβέστιο και µαγνήσιο
(νιτρική άσβεστος και µαγνησία)
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
νιτρικό ασβέστιο και νιτρικό µαγνήσιο
13 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο.
Ελάχιστη περιεκτικότητα µαγνησίου υπό
µορφή υδατοδιαλυτών αλάτων και
εκφραζόµενου ως οξειδίου του µαγνη-
σίου: 5 % MgO
Νιτρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
1(γ) Νιτρικό µαγνήσιο Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύριο συστατικό
εξαένυδρο νιτρικό µαγνήσιο
10 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο
Όταν διατίθεται στο εµπόριο υπό µορφή
κρυστάλλων, µπορεί να προστεθεί η
ένδειξη «σε κρυσταλλική µορφή»
Νιτρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
14 % MgO
Μαγνήσιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
οξείδιο του µαγνησίου
2(α) Νιτρικό νάτριο (νιτρική σόδα) Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύριο συστατικό
νιτρικό νάτριο
15 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
2(β) Νίτρο της Χιλής Προϊόν που λαµβάνεται δια κατεργασίας
ειδικού ορυκτού (caliche) και περιέχει ως
κύριο συστατικό νιτρικό νάτριο
15 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
3(α) Ασβεστοκυαναµίδιο Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
ασβεστοκυαναµίδιο και οξείδιο του ασβε-
στίου και ενδεχοµένως µικρές ποσότητες
αµµωνιακών αλάτων και ουρίας
18 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο,
του οποίου 75 % τουλάχιστον του
δηλωµένου αζώτου ευρίσκεται υπό
µορφή κυαναµιδίου
Ολικό άζωτο
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/15
1 2 3 4 5 6
3(β) Ασβεστοκυαναµίδιο µε νιτρικά
(νιτρωµένο ασβεστοκυαναµίδιο)
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύριο συστατικό
ασβεστοκυαναµίδιο και οξείδιο του ασβε-
στίου και ενδεχοµένως µικρές ποσότητες
αλάτων αµµωνίου και ουρίας µε πρό-
σθετα νιτρικά
18 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο,
του οποίου 75 % τουλάχιστον του
δηλωµένου µη νιτρικού αζώτου ευρίσκε-
ται υπό µορφή κυαναµιδίου. Περιεκτικό-
τητα σε νιτρικό άζωτο:
— ελάχιστη: 1 % N
— µέγιστη: 3 % N
Ολικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
4 Θειική αµµωνία Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύριο συστατικό
θειικό αµµώνιο
20 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως αµµωνιακό
άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
5 Νιτρική αµµωνία ή ασβεστούχος
νιτρική αµµωνία
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει, ως κύριο συστατικό,
νιτρικό αµµώνιο δυνάµενο να περιέχει
επιβαρυντικές ουσίες όπως τριµµένο
ασβεστόλιθο, θειικό ασβέστιο, τριµµένο
δολοµίτη, θειικό µαγνήσιο, κιζερίτη
20 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο
και αµµωνιακό άζωτο, κάθε µία δε από
τις δύο αυτές µορφές αζώτου πρέπει να
αντιπροσωπεύει περίπου το µισό του ενυ-
πάρχοντος αζώτου.
Βλέπε παραρτήµατα III.1 και III.2 του
παρόντος κανονισµού, εάν χρειάζεται.
Η ονοµασία «ασβεστούχος νιτρική αµµω-
νία» δεν πρέπει να χρησιµοποιείται παρά
µόνο για λίπασµα που περιέχει, επιπλέον
της νιτρικής αµµωνίας, ανθρακικό ασβέ-
στιο (π.χ. ασβεστόλιθο) ή/και ανθρακικό
µαγνήσιο και ανθρακικό ασβέστιο (π.χ.
δολοµίτη). Η ελάχιστη περιεκτικότητα
του λιπάσµατος στα ανθρακικά αυτά
πρέπει να είναι τουλάχιστον 20 %· ο δε
βαθµός καθαρότητας αυτών πρέπει να
είναι 90 % τουλάχιστον
Ολικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
6 Νιτροθειική αµµωνία Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
νιτρικό αµµώνιο και θειικό αµµώνιο
25 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως αµµωνιακό
άζωτο και νιτρικό. Ελάχιστη περιεκτικό-
τητα σε νιτρικό άζωτο: 5 %
Ολικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
7 Νιτροθειικό µαγνήσιο Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
νιτρικό αµµώνιο, θειικό αµµώνιο και θει-
ικό µαγνήσιο
19 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως άζωτο αµµω-
νιακό και νιτρικό. Ελάχιστη περιεκτικό-
τητα σε νιτρικό άζωτο: 6 % N
Ολικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
5 % MgO
Μαγνήσιο υπό µορφή υδατοδιαλυτών
αλάτων εκφραζόµενο ως οξείδιο του
µαγνησίου
Νιτρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
8 Αζωτούχο λίπασµα µε µαγνήσιο Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύρια συστατικά
νιτρικά αµµωνιακά άλατα και σύνθετα
άλατα µαγνησίου (δολοµίτη, ανθρακικό
µαγνήσιο ή/και θειικό µαγνήσιο)
19 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως άζωτο αµµω-
νιακό και νιτρικό. Ελάχιστη περιεκτικό-
τητα σε νιτρικό άζωτο: 6 % N
Ολικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
5 % MgO
Μαγνήσιο εκφραζόµενο ως ολικό οξείδιο
του µαγνησίου
Ολικό οξείδιο του µαγνησίου και ενδεχο-
µένως υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνη-
σίου
EL
L
304/16
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
9 Ουρία Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ως κύριο συστατικό
διαµίδιο του ανθρακικού οξέος (καρβαµί-
διο)
44 % N
Ολικό ουρικό άζωτο (που περιλαµβάνει
διουρία). Μέγιστη περιεκτικότητα σε
διουρία: 1,2 %
Ολικό άζωτο, εκφραζόµενο ως ουρικό
άζωτο
10 Κροτωνυλιδενοδιουρία Προϊόν αντιδράσεως της ουρίας µε κρο-
τωνική αλδεΰδη
Μονοµερές
28 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο
Τουλάχιστον 25 % N κροτωνυλιδενο-
διουρίας
3 % ουρικό άζωτο κατ' ανώτατο όριο
Ολικό άζωτο
Ουρικό άζωτο, εφόσον η αναλογία του
φθάνει το 1 % κατά βάρος
Άζωτο κροτωνυλιδενοδιουρίας
11 Ισουβουτυλιδενοδιουρία Προϊόν αντιδράσεως της ουρίας µε ισο-
βουτυρική αλδεΰδη
Μονοµερές
28 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο
Τουλάχιστον 25 % N ισοβουτυλιδενοδι-
ουρίας
3 % ουρικό άζωτο κατ' ανώτατο όριο
Ολικό άζωτο
Ουρικό άζωτο, εφόσον η αναλογία του
φθάνει το 1 % κατά βάρος
Άζωτο ισοβουτυλιδενοδιουρίας
12 Φορµαλδεϋδουρία Προϊόν αντιδράσεως της ουρίας µε φορ-
µαλδεΰδη, το οποίο περιέχει ως κύρια
συστατικά µόρια φορµαλδεϋδουρίας
Πολυµερές
36 %
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο
Τουλάχιστον 3/5 της δηλωµένης περιεκτι-
κότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να δια-
λύεται σε θερµό νερό
Τουλάχιστον 31 % N φορµαλδεϋδουρίας
5 % ουρικό άζωτο κατ' ανώτατο όριο
Ολικό άζωτο
Ουρικό άζωτο, εφόσον η αναλογία του
φθάνει το 1 % κατά βάρος
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό µόνο
σε θερµό νερό
13 Αζωτούχο λίπασµα που περιέχει
κροτωνυλιδενοδιουρία
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει κροτωνυλιδενοδιου-
ρία και ένα απλό αζωτούχο λίπασµα
[Κατάλογος A-1, εξαιρουµένων των προ-
ϊόντων 3(α), 3(β) και 5]
18 % N εκφραζόµενου ως ολικού αζώ-
του
Τουλάχιστον 3 % αζώτου υπό αµµωνιακή
ή/και νιτρική ή/και ουρική µορφή
Τουλάχιστον 1/3 της δηλωµένης περιεκτι-
κότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προ-
έρχεται από την κροτωνυλιδενοδιουρία
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
(ουρικό N + N κροτωνυλιδενο-διου-
ρίας) × 0,026
Ολικό άζωτο
Για κάθε µορφή που περιέχεται σε αναλο-
γία τουλάχιστον 1 %:
νιτρικό άζωτο
αµµωνιακό άζωτο
Ουρικό άζωτο
Άζωτο κροτωνυλιδενοδιουρίας
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/17
1 2 3 4 5 6
14 Αζωτούχο λίπασµα περιέχον ισο-
βουτυλιδενοδιουρία
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει ισοβουτυλιδενοδιου-
ρία και ένα απλό αζωτούχο λίπασµα
[Κατάλογος A-1, εξαιρουµένων των προ-
ϊόντων 3(α), 3(β) και 5]
18 % N εκφραζόµενου ως ολικού αζώ-
του
Τουλάχιστον 3 % αζώτου υπό αµµωνιακή
ή/και νιτρική ή/και ουρική µορφή
Τουλάχιστον 1/3 της δηλωµένης περιεκτι-
κότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προ-
έρχεται από την ισοβουτυλιδενοδιουρία
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
(ουρικό N + N ισοβουτυλιδενοδιου-
ρίας) × 0,026
Ολικό άζωτο
Για κάθε µορφή που περιέχεται σε αναλο-
γία τουλάχιστον 1 %:
νιτρικό άζωτο
αµµωνιακό άζωτο
ουρικό άζωτο
Άζωτο ισοβουτυλιδενοδιουρίας
15 Αζωτούχο λίπασµα περιέχον
φορµαλδεϋδουρία
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει φορµαλδεϋδουρία
και ένα απλό αζωτούχο λίπασµα [Κατά-
λογος A-1, εξαιρουµένων των προϊόντων
3(α), 3(β) και 5]
18 % N εκφραζόµενου ως ολικού αζώ-
του
Τουλάχιστον 3 % αζώτου υπό αµµωνιακή
ή/και νιτρική ή/και ουρική µορφή
Τουλάχιστον 1/3 της δηλωµένης περιεκτι-
κότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προ-
έρχεται από τη φορµαλδεϋδουρία
Το άζωτο της φορµαλδεϋδουρίας πρέπει
να περιέχει τουλάχιστον 3/5 αζώτου δια-
λυτού σε θερµό νερό
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
(ουρικό N + N φορµαλδεϋδουρίας) ×
0,026
Ολικό άζωτο
Για κάθε µορφή που περιέχεται σε αναλο-
γία τουλάχιστον 1 %:
νιτρικό άζωτο
αµµωνιακό άζωτο
ουρικό άζωτο
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό µόνο
σε θερµό νερό
16 Θειικό αµµώνιο µε αναστολέα
της νιτροποίησης (δικυανοδιαµί-
διο)
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει θειικό αµµώνιο και
δικυανοδιαµίδιο
20 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε αµµωνιακό
άζωτο: 18 %
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε άζωτο δικυα-
νοδιαµιδίου: 1,5 %
Ολικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
Άζωτο δικυανοδιαµιδίου
Τεχνικές πληροφορίες (a)
17 Νιτροθειικό αµµώνιο µε αναστο-
λέα της νιτροποίησης (δικυανο-
διαµίδιο)
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και περιέχει νιτροθειικό αµµώνιο
και δικυανοδιαµίδιο
24 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε νιτρικό
άζωτο: 3 %
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε άζωτο δικυα-
νοδιαµιδίου: 1,5 %
Ολικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
Άζωτο δικυανοδιαµιδίου
Τεχνικές πληροφορίες (a)
EL
L
304/18
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
18 Θειική αµµωνίαουρία Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς από
ουρία και θειικό αµµώνιο
30 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως αµµωνιακό και
ουρικό άζωτο
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε αµµωνιακό
άζωτο: 4 %
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θείο εκφρα-
ζόµενο ως τριοξείδιο του θείου: 12 %
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
0,9 %
Ολικό άζωτο
Αµµωνιακό άζωτο
Ουρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό τριοξείδιο του θείου
(a) Σε κάθε συσκευασία ή στα έγγραφα που συνοδεύουν µια παράδοση χύδην πρέπει να περιλαµβάνονται όσο το δυνατόν πληρέστερες τεχνικές πληροφορίες από τον αρµόδιο για τη διάθεση του λιπάσµατος στην αγορά. Τα στοιχεία αυτά πρέπει να
παρέχουν, ιδίως, τη δυνατότητα στο χρήστη να προσδιορίζει τη χρονική περίοδο χρήσης και τη δοσολογία σε σχέση µε την καλλιέργεια για την οποία προορίζεται το λίπασµα.
Α.2. Φωσφορικά λιπάσµατα
Για τα λιπάσµατα που πωλούνται υπό µορφή κόκκων και έχουν περιορισµό ως προς τη λεπτότητα αλέσµατος (λιπάσµατα αριθ. 1, 3, 4, 5, 6 και 7), ο προσδιορισµός του µεγέθους αυτού γίνεται µε µια κατάλληλη µέθοδο
ανάλυσης.
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1 Σκωρίες αποφωσφατώσεως:
— φωσφορικά άλατα Thomas
— σκωρίες Thomas
Προϊόν λαµβανόµενο δια κατεργασίας
των σκωριών αποφωσφατώσεως του
χυτοσιδήρου που περιέχει ως κύρια
συστατικά φωσφοροπυριτικές ενώσεις
του ασβεστίου
12 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως πεντοξείδιο
του φωσφόρου διαλυτό στα ανόργανα
οξέα, το 75 % τουλάχιστον της δηλωµέ-
νης περιεκτικότητας σε πεντοξείδιο του
φωσφόρου πρέπει να είναι διαλυτό στο
κιτρικό οξύ 2 % ή 10 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως πεντοξείδιο
του φωσφόρου διαλυτό στο κιτρικό οξύ
2 %
Λεπτότητα αλέσµατος
— το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
— το 96 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,630 mm
Ολικό πεντοξείδιο του φωσφόρου (δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα), 75 % του
οποίου (επί τοις % κατά βάρος) πρέπει
να είναι διαλυτό στο κιτρικό οξύ 2 %
(για εµπορία στη Γαλλία, Ιταλία, Ισπανία,
Πορτογαλία και Ελλάδα)
Ολικό πεντοξείδιο του φωσφόρου (δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα) και πεντοξείδιο
του φωσφόρου διαλυτό στο κιτρικό οξύ
2 % (για εµπορία στο Ηνωµένο Βασίλειο)
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
κιτρικό οξύ 2 % (για εµπορία στη Γερµα-
νία, Βέλγιο, ∆ανία, Ιρλανδία, Λουξεµ-
βούργο, Κάτω Χώρες και Αυστρία)
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/19
1 2 3 4 5 6
2(α) Υπερφωσφορικό απλό Προϊόν που λαµβάνεται δι' επιδράσεως
θειικού οξέος επί λειοτριβηµένου φωσφο-
ρικού ορυκτού και το οποίο περιέχει
φωσφορικό µονοασβέστιο ως κύριο
συστατικό καθώς και θειικό ασβέστιο
16 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο, το
93 % τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας σε P2O5 πρέπει να είναι υδα-
τοδιαλυτό
∆είγµα ελέγχου: 1 g
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
Υδατοδιαλυτό πεντοξείδιο του φωσφόρου
2(β) Υπερφωσφορικό συµπυκνωµένο Προϊόν που λαµβάνεται δι' επιδράσεως
θειικού και φωσφορικού οξέος επί λει-
οτριβηµένου φωσφορικού ορυκτού και
που περιέχει ως κύριο συστατικό φωσφο-
ρικό µονοασβέστιο καθώς και θειικό
ασβέστιο
25 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο, το
93 % τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας σε P2O5 πρέπει να είναι υδα-
τοδιαλυτό
∆είγµα ελέγχου: 1 g
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
Υδατοδιαλυτό πεντοξείδιο του φωσφόρου
2(γ) Υπερφωσφορικό τριπλό Προϊόν που λαµβάνεται δι' επιδράσεως
φωσφορικού οξέος επί λειοτριβηµένου
φωσφορικού ορυκτού και που περιέχει
φωσφορικό µονοασβέστιο ως κύριο
συστατικό
38 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο, το
93 % τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας σε P2O5 πρέπει να είναι υδα-
τοδιαλυτό
∆είγµα ελέγχου: 3 g
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
Υδατοδιαλυτό πεντοξείδιο του φωσφόρου
3 Μερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά
φωσφορικά
Προϊόν που λαµβάνεται δια µερικής δια-
λυτοποίησης λειοτριβηµένου φυσικού
φωσφορικού µε θειικό ή φωσφορικό
οξύ και που περιέχει ως κύρια συστατικά
φωσφορικό µονοασβέστιο, φωσφορικό
τριασβέστιο και θειικό ασβέστιο
20 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα, το 40 % του-
λάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι υδατοδιαλυτό
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
— το 98 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,630 mm
Ολικό πεντοξείδιο του φωσφόρου (δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα)
Υδατοδιαλυτό πεντοξείδιο του φωσφόρου
4 ∆ιένυδρο όξινο φωσφορικό ασβέ-
στιο εκ καθιζήσεως
Προϊόν που λαµβάνεται δια καθιζήσεως
διαλυτοποιηµένου φωσφορικού οξέος
που είχε ληφθεί από φωσφορικό ορυκτό
ή από οστά και που περιέχει ως κύριο
συστατικό το διένυδρο όξινο φωσφορικό
ασβέστιο
38 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
(Petermann)
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
— το 98 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,630 mm
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
EL
L
304/20
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
5 ∆ιασπασµένα φωσφορικά Προϊόν που λαµβάνεται δια θερµικής
κατεργασίας λειοτριβηµένων φυσικών
φωσφορικών µε αλκαλικές ενώσεις και
πυριτικό οξύ και που περιέχει ως κύρια
συστατικά φωσφορικό αλκαλιασβέστιο
καθώς επίσης και πυριτικό ασβέστιο
25 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
(Petermann)
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
— το 96 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,630 mm
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
6 Φωσφορικό αργιλασβέστιο Άµορφο προϊόν που λαµβάνεται δια θερ-
µικής κατεργασίας και λειοτριβήσεως και
που περιέχει ως κύρια συστατικά φωσφο-
ρικά ασβεστίου και αργιλίου
30 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα, το 75 % του-
λάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο
αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο (Joulie)
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
— το 98 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,630 mm
Ολικό πεντοξείδιο του φωσφόρου (δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα)
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
7 Φυσικό φωσφορικό µαλακό Προϊόν που λαµβάνεται δια λειοτριβή-
σεως µαλακών φωσφορικών ορυκτών
και που περιέχει ως κύρια συστατικά
φωσφορικό τριασβέστιο και ανθρακικό
ασβέστιο
25 % P2O5
Φωσφόρος εκφραζόµενος ως P2O5 δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα, το 55 % του-
λάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο
µυρµηκικό οξύ 2 %
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,063 mm
— το 99 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,125 mm
Ολικό πεντοξείδιο του φωσφόρου (δια-
λυτό στα ανόργανα οξέα)
Πεντοξείδιο του φωσφόρου διαλυτό στο
µυρµηκικό οξύ 2 %
Το ποσοστό κατά βάρος του υλικού που
δύναται να διέρχεται από κόσκινο µε διά-
µετρο οπών 0,063 mm
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/21
Α.3. Καλιούχα λιπάσµατα
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1 Καϊνίτης Προϊόν λαµβανόµενο από ακατέργαστα
άλατα καλίου
10 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασιές
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
5 % MgO
Μαγνήσιο υπό µορφή υδατοδιαλυτών
αλάτων, εκφραζόµενο ως οξείδιο του
µαγνησίου
2 Εµπλουτισµένος καϊνίτης Προϊόν λαµβανόµενο από ακατέργαστα
άλατα καλίου εµπλουτισµένα δι' αναµεί-
ξεως µε χλωριούχο κάλιο
18 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασιές
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Προαιρετική µνεία της περιεκτικότητας σε
υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου όταν
είναι πάνω από 5 % MgO
3 Χλωριούχο κάλιο Προϊόν λαµβανόµενο από ακατέργαστα
άλατα καλίου, το οποίο περιέχει ως
κύριο συστατικό χλωριούχο κάλιο
37 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασιές
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
4 Χλωριούχο κάλιο περιέχον άλατα
µαγνησίου
Προϊόν λαµβανόµενο από ακατέργαστα
άλατα καλίου µε προσθήκη αλάτων
µαγνησίου, το οποίο περιέχει ως κύρια
συστατικά χλωριούχο κάλιο και άλατα
µαγνησίου
37 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
5 % MgO
Μαγνήσιο υπό µορφή υδατοδιαλυτών
αλάτων, εκφραζόµενο ως οξείδιο του
5 Θειικό κάλιο Χηµικώς λαµβανόµενο προϊόν από άλατα
καλίου, το οποίο περιέχει ως κύριο
συστατικό θειικό κάλιο
47 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O.
Μέγιστη περιεκτικότητα σε χλώριο: 3 % Cl
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Προαιρετική µνεία της περιεκτικότητας σε
χλώριο
EL
L
304/22
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
6 Θειικό κάλιο περιέχον άλατα
µαγνησίου
Χηµικώς λαµβανόµενο προϊόν από άλατα
καλίου µε ενδεχόµενη προσθήκη αλάτων
µαγνησίου, το οποίο περιέχει ως κύρια
συστατικά θειικό κάλιο και θειικό µαγνή-
σιο
22 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασιές
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
Προαιρετική µνεία της περιεκτικότητας σε
χλώριο
8 % MgO
Μαγνήσιο υπό µορφή υδατοδιαλυτών
αλάτων, εκφραζόµενο ως οξείδιο του
µαγνησίου.
Μέγιστη περιεκτικότητα σε χλώριο: 3 % Cl
7 Κιζερίτης µε προσθήκη θειικού
καλίου
Προϊόν λαµβανόµενο από κιζερίτη
εµπλουτισµένο µε θειικό κάλιο
8 % MgO
Μαγνήσιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
MgO
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του καλίου
Προαιρετική µνεία της περιεκτικότητας σε
χλώριο
6 % K2O
Κάλιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
K2O
Σύνολο MgO + K2O: 20 %
Μέγιστη περιεκτικότητα σε χλώριο: 3 % Cl
Β. Ανόργανα λιπάσµατα βασικών θρεπτικών συστατικών, σύνθετα
Β.1. Λιπάσµατα NPK
Β.1.1.
Ονοµασία τύπου: Λιπάσµατα NPK
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο ή δι' αναµείξεως, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 20 % (N + P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % P2O5, 5 % K2O.
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/23
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Κυαναµιδικό άζωτο
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
και στο νερό
(4) P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόργανα οξέα
(5) P2O5 διαλυτό στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
(Petermann)
(6 α) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο κιτρικό
οξύ 2 %
(6 β) P2O5διαλυτό στο κιτρικό οξύ 2 %
(7) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο αλκαλικό
κιτρικό αµµώνιο (Joulie)
(8) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 55 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο µυρµη-
κικό οξύ 2 %
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (5) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Εάν είναι άνω του
28 %, βλέπε παράρ-
τηµα III.2
1. Λίπασµα NPK απαλλαγµένο από σκωρίες Tho-
mas, διασπασµένα φωσφορικά, φωσφορικό αργι-
λασβέστιο, µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά
φωσφορικά και µαλακά φυσικά φωσφορικά, πρέπει
να δηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1),
(2) ή (3):
— όταν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το
2 %, δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)·
— όταν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5
φθάνει τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η δια-
λυτότητα (3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η
περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυ-
τότητα (1)].
Η περιεκτικότητα σε P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
Για τον παρόντα τύπο 1, το δείγµα ελέγχου για τον
προσδιορισµό των διαλυτοτήτων (2) και (3) είναι 1 g.
2(α) Λίπασµα NPK που περιέχει µαλακά φυσικά
φωσφορικά ή µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά
φωσφορικά πρέπει να είναι απαλλαγµένο από
σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά και
φωσφορικό αργιλασβέστιο. ∆ηλώνεται σύµφωνα
µε τις διαλυτότητες (1), (3) και (4)
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % P2O5 διαλυτό µόνο στα
ανόργανα οξέα [διαλυτότητα (4)]·
— τουλάχιστον 5 % P2O5 διαλυτό στο νερό και
στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο [διαλυτότητα
(3)]·
— τουλάχιστον 2,5 % υδατοδιαλυτό P2O5 [δια-
λυτότητα (1)].
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα NPK περιέχον µαλακά
φυσικά φωσφορικά» ή «Λίπασµα NPK περιέχον µερικώς
διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά». Για τον παρόντα
τύπο 2(α), το δείγµα ελέγχου για τον προσδιορισµό της
διαλυτότητας (3) είναι 3 g.
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» συνδέεται µε
µέγιστη περιεκτικότητα
Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
L
304/24
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
Λεπτότητα αλέσµατος των κυρίων συστατικών περιεχόντων φωσφόρο:
Σκωρίες Thomas: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,160 mm
Φωσφορικό αργιλασβέστιο: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,160 mm
∆ιασπασµένα φωσφορικά: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,160 mm
Μαλακά φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,063 mm
Μερικώς διαλυτοποιηµένα
φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
2(β) Λίπασµα NPK που περιέχει φωσφορικό αργιλα-
σβέστιο πρέπει να είναι απαλλαγµένο από σκω-
ρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά, µαλακά
φυσικά φωσφορικά και µερικώς διαλυτοποι-
ηµένα φυσικά φωσφορικά.
∆ηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1) και (7),
της τελευταίας εφαρµοζόµενης µετά την αφαίρεση
της διαλυτότητας στο νερό.
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτό-
τητα (1)],
— τουλάχιστον 5 % P2O5 σύµφωνα µε τη διαλυτό-
τητα (7).
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα ΝΠΚ περιέχον
φωσφορικό αργιλασβέστιο».
3. Για τα λιπάσµατα NPK που περιέχουν µόνο έναν
από τους παρακάτω τύπους φωσφορικών λιπα-
σµάτων: σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφο-
ρικά, φωσφορικό αργιλασβέστιο, µαλακά φυσικά
φωσφορικά, η ονοµασία τύπου πρέπει να ακολου-
θείται από ένδειξη που να αναφέρει το είδος του
φωσφορικού συστατικού.
Η δήλωση της διαλυτότητας του P2O5 πρέπει να
γίνεται σύµφωνα µε τις εξής διαλυτότητες:
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό σκωρίες Tho-
mas: διαλυτότητα (6 α) (Γαλλία, Ιταλία, Ισπανία,
Πορτογαλία, Ελλάδα), (6 β) (Γερµανία, Βέλγιο,
∆ανία, Ιρλανδία, Λουξεµβούργο, Κάτω Χώρες,
Ηνωµένο Βασίλειο και Αυστρία)·
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό διασπασµένα
φωσφορικά: διαλυτότητα (5)·
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό φωσφορικό
αργιλασβέστιο: διαλυτότητα (7)·
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό µαλακά
φυσικά φωσφορικά: διαλυτότητα (8).
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/25
Β.1. Λιπάσµατα NPK (συνέχεια)
Β.1.2.
Ονοµασία τύπου: Λίπασµα NPK περιέχον κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία (κατά περίπτωση)
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης, το οποίο περιέχει
κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 20 % (N + P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό:
— 5 % N. Το 1/4 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προέρχεται από άζωτο της µορφής (5) ή (6) ή (7).
Τα 3/5 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε άζωτο (7) πρέπει να είναι διαλυτά σε θερµό νερό,
— 5 % P2O5,
— 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Άζωτο κροτωνυλιδε-
νοδιουρίας
(6) Άζωτο ισοβουτυλιδε-
νοδιουρίας
(7) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας
(8) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό
µόνο σε θερµό νερό
(9) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο και
στο νερό
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Μία από τις µορφές
αζώτου (5) έως (7)
(κατά περίπτωση). Η
µορφή αζώτου (7)
πρέπει να δηλώνεται
υπό µορφή αζώτου
(8) και (9)
Λίπασµα NPK απαλλαγµένο από σκωρίες Thomas,
διασπασµένα φωσφορικά, φωσφορικό αργιλασβέστιο,
µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά και
φυσικά φωσφορικά, πρέπει να δηλώνεται σύµφωνα
µε τις διαλυτότητες (1), (2) ή (3):
— όταν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το 2 %,
δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)·
— όταν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5 φθά-
νει τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η διαλυτό-
τητα (3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η περιεκτι-
κότητα σε υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτότητα (1)].
Η περιεκτικότητα σε P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
Το δείγµα ελέγχου για τον προσδιορισµό των διαλυ-
τοτήτων (2) και (3) είναι 1 g.
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» συνδέεται µε
µέγιστη περιεκτικό-
τητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται.
EL
L
304/26
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Β.2. Λιπάσµατα NP
Β.2.1.
Ονοµασία τύπου: Λιπάσµατα NP
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο ή δι' αναµείξεως, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (N + P2O5)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % P2O5.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Κυαναµιδικό άζωτο
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
και στο νερό
(4) P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόργανα οξέα
(5) P2O5 διαλυτό στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
(Petermann)
(6α) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο κιτρικό
οξύ 2 %
(6β) P2O5 διαλυτό στο κιτρικό οξύ 2 %
(7) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο αλκαλικό
κιτρικό αµµώνιο (Joulie)
(8) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 55 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο µυρµηκικό
οξύ 2 %
(1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (5) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
1. Λίπασµα NP απαλλαγµένο από σκωρίες Thomas,
διασπασµένα φωσφορικά, φωσφορικό αργιλασβέ-
στιο, µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά
και µαλακά φυσικά φωσφορικά, πρέπει να δηλώ-
νεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1), (2) ή (3):
— όταν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το
2 %, δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)·
— όταν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5
φθάνει τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η δια-
λυτότητα (3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η
περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυ-
τότητα (1)].
Η περιεκτικότητα σε P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
Για τον παρόντα τύπο 1, το δείγµα ελέγχου για τον
προσδιορισµό των διαλυτοτήτων (2) και (3) είναι 1 g.
2(α) Λίπασµα NP που περιέχει µαλακά φυσικά
φωσφορικά ή µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά
φωσφορικά πρέπει να είναι απαλλαγµένο από
σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά και
φωσφορικό αργιλασβέστιο.
∆ηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1), (3) και
(4).
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα [διαλυτότητα (4)]·
— τουλάχιστον 5 % P2O5 διαλυτό στο νερό και στο
ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο [διαλυτότητα (3)]·
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/27
1 2 3 4 5 6
— τουλάχιστον 2,5 % υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτό-
τητα (1)].
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα NP περιέχον µαλακά
φυσικά φωσφορικά» ή «Λίπασµα NP περιέχον µερικώς
διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά».
Για τον παρόντα τύπο 2(α), το δείγµα ελέγχου για
τον προσδιορισµό της διαλυτότητας (3) είναι 3 g.
Λεπτότητα αλέσµατος των βασικών συστατικών περιεχόντων φωσφόρο:
Σκωρίες Thomas: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
Φωσφορικό αργιλασβέστιο: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
∆ιασπασµένα φωσφορικά: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
Μαλακά φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,063 mm
Μερικώς διαλυτοποιηµένα
φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
2(β) Λίπασµα NP που περιέχει φωσφορικό αργιλα-
σβέστιο πρέπει να είναι απαλλαγµένο από σκω-
ρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά, µαλακά
φυσικά φωσφορικά και µερικώς διαλυτοποι-
ηµένα φυσικά φωσφορικά.
∆ηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1) και (7),
της τελευταίας εφαρµοζόµενης µετά την αφαίρεση
της διαλυτότητας στο νερό.
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτό-
τητα (1)]·
— τουλάχιστον 5 % P2O5 σύµφωνα µε τη διαλυτό-
τητα (7).
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα NP περιέχον φωσφο-
ρικό αργιλασβέστιο».
3. Για τα λιπάσµατα NP που περιέχουν µόνο έναν
από τους παρακάτω τύπους φωσφορικών λιπα-
σµάτων: σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφο-
ρικά, φωσφορικό αργιλασβέστιο, µαλακά φυσικά
φωσφορικά, η ονοµασία τύπου πρέπει να ακολου-
θείται από ένδειξη που να αναφέρει το είδος του
φωσφορικού συστατικού.
Η δήλωση της διαλυτότητας του P2O5 πρέπει να
γίνεται σύµφωνα µε τις εξής διαλυτότητες:
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό σκωρίες
Thomas: διαλυτότητα (6α) (Γαλλία, Ιταλία, Ισπα-
νία, Πορτογαλία, Ελλάδα), (6β) (Γερµανία, Βέλ-
γιο, ∆ανία, Ιρλανδία, Λουξεµβούργο, Κάτω
Χώρες, Ηνωµένο Βασίλειο και Αυστρία)·
EL
L
304/28
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό διασπασµένα
φωσφορικά: διαλυτότητα (5)·
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό φωσφορικό
αργιλασβέστιο: διαλυτότητα (7)·
— για λιπάσµατα µε κύριο συστατικό µαλακά
φυσικά φωσφορικά: διαλυτότητα (8).
Β.2. Λιπάσµατα NP (συνέχεια)
Β.2.2.
Ονοµασία τύπου: Λίπασµα NP περιέχον κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία (κατά περίπτωση)
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης, το οποίο περιέχει
κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (N + P2O5)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό:
— 5 % N.
Το 1/4 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προέρχεται από άζωτο της µορφής (5) ή (6) ή (7).
Τα 3/5 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε άζωτο (7) πρέπει να είναι διαλυτά σε θερµό νερό,
— 5 % P2O5.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Άζωτο κροτωνυλιδε-
νοδιουρίας
(6) Άζωτο ισοβουτυλιδε-
νοδιουρίας
(7) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο και
στο νερό
(1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Μία από τις µορφές
αζώτου (5) έως (7)
(κατά περίπτωση). Η
µορφή αζώτου (7)
πρέπει να δηλώνεται
υπό µορφή αζώτου
(8) και (9)
Λίπασµα NP απαλλαγµένο από σκωρίες Thomas, δια-
σπασµένα φωσφορικά, φωσφορικό αργιλασβέστιο,
µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά και
φυσικά φωσφορικά, πρέπει να δηλώνεται σύµφωνα
µε τις διαλυτότητες (1), (2) ή (3):
— όταν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το 2 %,
δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)·
— όταν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5 φθά-
νει τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η διαλυτό-
τητα (3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η περιεκτι-
κότητα σε υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτότητα (1)].
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/29
1 2 3 4 5 6
(8) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό
µόνο σε θερµό νερό
(9) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
Η περιεκτικότητα σε P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
Το δείγµα ελέγχου για τον προσδιορισµό των διαλυ-
τοτήτων (2) και (3) είναι 1 g.
Β.3. Λιπάσµατα NK
Β.3.1.
Ονοµασία τύπου: Λιπάσµατα NK
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο ή δι' αναµείξεως, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (N + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Κυαναµιδικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (5) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» συνδέεται µε
µέγιστη περιεκτικό-
τητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
L
304/30
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Β.3. Λιπάσµατα NK (συνέχεια)
Β.3.2.
Ονοµασία τύπου: Λίπασµα NK περιέχον κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία (κατά περίπτωση)
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης, το οποίο περιέχει
κροτωνυλιδενοδιουρία ή ισοβουτυλιδενοδιουρία ή φορµαλδεϋδουρία
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (N + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό:
— 5 % N
Το 1/4 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε ολικό άζωτο πρέπει να προέρχεται από άζωτο της µορφής (5) ή (6) ή (7).
Τα 3/5 τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας σε άζωτο (7) πρέπει να είναι διαλυτά σε θερµό νερό,
— 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(5) Άζωτο κροτωνυλιδε-
νοδιουρίας
(6) Άζωτο ισοβουτυλιδε-
νοδιουρίας
(7) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας
(8) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό
µόνο σε θερµό νερό
(9) Άζωτο φορµαλδεϋ-
δουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Μία από τις µορφές
αζώτου (5) έως (7)
(κατά περίπτωση). Η
µορφή αζώτου (7)
πρέπει να δηλώνεται
υπό µορφή αζώτου
(8) και (9)
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» συνδέεται µε
µέγιστη περιεκτικό-
τητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/31
Β.4. Λιπάσµατα PK
Ονοµασία τύπου: Λιπάσµατα PK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική µέθοδο ή δι' αναµείξεως, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 5 % P2O5, 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
και στο νερό
(4) P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόργανα οξέα
(5) P2O5 διαλυτό στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
(Petermann)
(6 α) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο κιτρικό
οξύ 2 %
(6 β) P2O5 διαλυτό στο κιτρικό οξύ 2 %
(7) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 75 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο αλκαλικό
κιτρικό αµµώνιο (Joulie)
(8) P2O5 διαλυτό στα ανόργανα οξέα· το 55 %
τουλάχιστον της δηλωµένης περιεκτικότητας
σε P2O5 πρέπει να είναι διαλυτό στο µυρµη-
κικό οξύ 2 %
Υδατοδιαλυτό K2O 1. Λίπασµα PK απαλλαγµένο από σκωρίες Thomas,
διασπασµένα φωσφορικά, φωσφορικό αργιλασβέ-
στιο, µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά
και µαλακά φυσικά φωσφορικά, πρέπει να δηλώ-
νεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1), (2) ή (3):
— όταν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το
2 %, δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)·
— όταν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5
φθάνει τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η δια-
λυτότητα (3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η
περιεκτικότητα σε υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυ-
τότητα (1)].
Η περιεκτικότητα σε P2O5 διαλυτό µόνο στα ανόρ-
γανα οξέα δεν πρέπει να υπερβαίνει το 2 %.
Για τον παρόντα τύπο 1, το δείγµα ελέγχου για τον
προσδιορισµό των διαλυτοτήτων (2) και (3) είναι 1 g.
2(α) Λίπασµα PK που περιέχει µαλακά φυσικά
φωσφορικά ή µερικώς διαλυτοποιηµένα φυσικά
φωσφορικά πρέπει να είναι απαλλαγµένο από
σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά και
φωσφορικό αργιλασβέστιο.
∆ηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1), (3) και
(4).
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % de P2O5 διαλυτό µόνο στα
ανόργανα οξέα [διαλυτότητα (4)]·
— τουλάχιστον 5 % de P2O5 διαλυτό στο νερό και
στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο [διαλυτότητα (3)]·
— τουλάχιστον 2,5 % υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτό-
τητα (1)].
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» συνδέεται µε
µέγιστη περιεκτικό-
τητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
L
304/32
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα PK περιέχον µαλακά
φυσικά φωσφορικά» ή «Λίπασµα PK περιέχον µερικώς
διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά».
Για τον παρόντα τύπο 2(α), το δείγµα ελέγχου για
τον προσδιορισµό της διαλυτότητας (3) είναι 3 g.
Λεπτότητα αλέσµατος των βασικών συστατικών περιεχόντων φωσφόρο:
Σκωρίες Thomas: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
Φωσφορικό αργιλασβέστιο: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
∆ιασπασµένα φωσφορικά: το 75 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
Μαλακά φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,063 mm
Μερικώς διαλυτοποιηµένα
φυσικά φωσφορικά: το 90 % τουλάχιστον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών
0,160 mm
2(β) Λίπασµα PK που περιέχει φωσφορικό αργιλα-
σβέστιο πρέπει να είναι απαλλαγµένο από σκω-
ρίες Thomas, διασπασµένα φωσφορικά και µερι-
κώς διαλυτοποιηµένα φυσικά φωσφορικά.
∆ηλώνεται σύµφωνα µε τις διαλυτότητες (1) και (7),
της τελευταίας εφαρµοζόµενης µετά την αφαίρεση
της διαλυτότητας στο νερό.
Λίπασµα αυτού του τύπου πρέπει να περιέχει:
— τουλάχιστον 2 % υδατοδιαλυτό P2O5 [διαλυτό-
τητα (1)]·
— τουλάχιστον 5 % P2O5 σύµφωνα µε τη διαλυτό-
τητα (7).
Αυτός ο τύπος λιπάσµατος πρέπει να διατίθεται στην
αγορά µε την ένδειξη «Λίπασµα PK περιέχον φωσφο-
ρικό αργιλασβέστιο».
3. Για τα λιπάσµατα PK που περιέχουν µόνο έναν
από τους παρακάτω τύπους φωσφορικών λιπα-
σµάτων: σκωρίες Thomas, διασπασµένα φωσφο-
ρικά, φωσφορικό αργιλασβέστιο, µαλακά φυσικά
φωσφορικά, η ονοµασία τύπου πρέπει να ακολου-
θείται από ένδειξη που να αναφέρει το είδος του
φωσφορικού συστατικού.
Η δήλωση της διαλυτότητας του P2O5 πρέπει να
γίνεται σύµφωνα µε τις εξής διαλυτότητες:
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό σκωρίες
Thomas: διαλυτότητα (6 α) (Γαλλία, Ιταλία, Ισπα-
νία, Πορτογαλία, Ελλάδα), (6 β) (Γερµανία, Βέλ-
γιο, ∆ανία, Ιρλανδία, Λουξεµβούργο, Κάτω
Χώρες, Ηνωµένο Βασίλειο και Αυστρία)·
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό διασπασµένα
φωσφορικά: διαλυτότητα (5)·
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό φωσφορικό
αργιλασβέστιο: διαλυτότητα (7)·
— για λιπάσµατα µε βασικό συστατικό µαλακά
φυσικά φωσφορικά: διαλυτότητα (8).
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/33
Γ. Ανόργανα ρευστά λιπάσµατα
Γ.1. Ρευστά λιπάσµατα, απλά
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)·
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1 ∆ιάλυµα αζωτούχου λιπάσµατος Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό
µορφή υδατικού διαλύµατος σταθερού
στην ατµοσφαιρική πίεση, χωρίς προ-
σθήκη θρεπτικών οργανικών συστατικών
ζωικής ή φυτικής προέλευσης
15 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο ή,
εάν πρόκειται για µία µόνο µορφή, ως
νιτρικό άζωτο ή αµµωνιακό άζωτο ή
ουρικό άζωτο
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
ουρικό N × 0,026
Ολικό άζωτο και, για κάθε µορφή που
περιέχεται σε ποσοστό τουλάχιστον 1 %,
νιτρικό άζωτο, αµµωνιακό άζωτο ή/και
ουρικό άζωτο
Εάν η περιεκτικότητα σε διουρία είναι
χαµηλότερη από 0,2 %, µπορεί να προστί-
θεται η ένδειξη «φτωχό σε διουρία»
2 ∆ιάλυµα νιτρικού αµµωνίου-
ουρίας
Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό
µορφή υδατικού διαλύµατος που περιέχει
νιτρικό αµµώνιο και ουρία
26 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο,
όπου το ουρικό άζωτο αποτελεί το
ήµισυ του ενυπάρχοντος αζώτου
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
0,5 %
Ολικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο, αµµωνιακό άζωτο και
ουρικό άζωτο
Εάν η περιεκτικότητα σε διουρία είναι
χαµηλότερη από 0,2 %, µπορεί να προστί-
θεται η ένδειξη «φτωχό σε διουρία»
3 ∆ιάλυµα νιτρικού ασβεστίου Προϊόν που λαµβάνεται από διάλυση
νιτρικού ασβεστίου σε νερό
8 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό ασβέστιο
από το οποίο το πολύ 1 % αντιπροσω-
πεύει αµµωνιακό άζωτο
Ασβέστιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
CaO
Η ονοµασία τύπου µπορεί να συνοδεύε-
ται από µία από τις εξής ενδείξεις:
— για εφαρµογή στα φύλλα·
— για την παρασκευή θρεπτικών διαλυ-
µάτων·
— για λιπαντική άρδευση.
Ολικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του ασβεστίου για
τις χρήσεις που αναφέρονται στη στήλη 5
Προαιρετικά:
— νιτρικό άζωτο·
— αµµωνιακό άζωτο.
4 ∆ιάλυµα νιτρικού µαγνησίου Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο και µε διάλυση του νιτρικού
µαγνησίου στο νερό
6 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως νιτρικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
9 % MgO
Μαγνήσιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
οξείδιο του µαγνησίου
pH ελάχιστο: 4
EL
L
304/34
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
5 Αιώρηµα νιτρικού ασβεστίου Προϊόν που λαµβάνεται µε τη διασπορά
νιτρικού ασβεστίου στο νερό
8 % N
Άζωτο εκφραζόµενο ως ολικό άζωτο ή
ως νιτρικό και αµµωνιακό άζωτο
Μέγιστη περιεκτικότητα σε αµµωνιακό
άζωτο: 1,0 %
Η ονοµασία τύπου µπορεί να συνοδεύε-
ται από µία από τις εξής ενδείξεις:
— για εφαρµογή στα φύλλα·
— για την παρασκευή θρεπτικών διαλυ-
µάτων και αιωρηµάτων·
— για λιπαντική άρδευση.
Ολικό άζωτο
Νιτρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του ασβεστίου για
τις χρήσεις που αναφέρονται στη στήλη 5
14 % CaO
Ασβέστιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
CaO
6 ∆ιάλυµα αζωτούχου λιπάσµατος
και φορµαλδεϋδουρίας
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο ή µε διάλυση στο νερό φορµαλ-
δεϋδουρίας και ενός αζωτούχου λιπά-
σµατος του καταλόγου A-1 του παρό-
ντος κανονισµού, εξαιρουµένων των προ-
ϊόντων 3(α), 3(β) και 5
18 % N εκφραζόµενου ως ολικού αζώ-
του
Το 1/3 τουλάχιστον της δηλωµένης
περιεκτικότητας σε ολικό άζωτο πρέπει
να προέρχεται από τη φορµαλδεϋδουρία
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
(ουρικό N + N φορµαλδεϋδουρίας) ×
0,026
Ολικό άζωτο
Για κάθε µορφή που περιέχεται σε αναλο-
γία τουλάχιστον 1 %:
— Νιτρικό άζωτο·
— Αµµωνιακό άζωτο·
— Ουρικό άζωτο·
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας
7 Αιώρηµα αζωτούχου λιπάσµατος
και φορµαλδεϋδουρίας
Προϊόν που λαµβάνεται µε χηµική
µέθοδο ή µε διασπορά στο νερό φορµαλ-
δεϋδουρίας και ενός αζωτούχου λιπά-
σµατος του καταλόγου A-1 του παρό-
ντος κανονισµού, εξαιρουµένων των προ-
ϊόντων 3(α), 3(β) και 5
18 % N εκφραζόµενου ως ολικού αζώ-
του
Το 1/3 τουλάχιστον της δηλωµένης
περιεκτικότητας σε ολικό άζωτο πρέπει
να προέρχεται από τη φορµαλδεϋδουρία
εκ της οποίας τα 3/5 τουλάχιστον πρέπει
να είναι διαλυτά σε θερµό νερό
Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία:
(ουρικό N + N φορµαλδεϋδου-
ρίας) × 0,026
Ολικό άζωτο
Για κάθε µορφή που περιέχεται σε αναλο-
γία τουλάχιστον 1 %:
— Νιτρικό άζωτο·
— Αµµωνιακό άζωτο·
— Ουρικό άζωτο.
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό σε
ψυχρό νερό
Άζωτο φορµαλδεϋδουρίας διαλυτό µόνο
σε θερµό νερό
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/35
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα
Γ.2.1.
Ονοµασία τύπου: ∆ιάλυµα λιπάσµατος NPK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό µορφή υδατικού διαλύµατος σταθερού στην ατµοσφαιρική πίεση, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών
συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος) και άλλες
απαιτήσεις:
— Ολική: 15 %, (N + P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 2 % N, 3 % P2O5, 3 % K2O·
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό P2O5 Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η
ένδειξη «φτωχό σε
διουρία»
Υδατοδιαλυτό P2O5 (1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.2.
Ονοµασία τύπου: Αιώρηµα λιπάσµατος NPK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν υπό µορφή υγρού, του οποίου τα θρεπτικά συστατικά προέρχονται από ουσίες που βρίσκονται ταυτόχρονα εν αιωρήσει και εν διαλύσει στο
νερό, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος) και άλλες
απαιτήσεις:
— Ολική: 20 %, (N + P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 4 % P2O5, 4 % K2O·
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026·
EL
L
304/36
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 soluble διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό
αµµώνιο και στο νερό
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η
ένδειξη «φτωχό σε
διουρία»
Τα λιπάσµατα πρέπει να είναι απαλλαγµένα από σκω-
ρίες Thomas, φωσφορικό αργιλασβέστιο, διασπα-
σµένα φωσφορικά, µερικώς διαλυτοποιηµένα φωσφο-
ρικά ή φυσικά φωσφορικά
(1) Εάν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το 2 %,
δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)
(2) Εάν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5 φθάνει
τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η διαλυτότητα
(3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η περιεκτικότητα
σε υδατοδιαλυτό P2O5
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.3.
Ονοµασία τύπου: ∆ιάλυµα λιπάσµατος NP.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό µορφή υδατικού διαλύµατος σταθερού στην ατµοσφαιρική πίεση, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών
συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 %, (N + P2O5)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % P2O5·
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό P2O5 (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται.
Υδατοδιαλυτό P2O5
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/37
1 2 3 4 5 6
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η ένδειξη
«φτωχό σε διουρία»
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.4.
Ονοµασία τύπου: Αιώρηµα λιπάσµατος NP.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν υπό µορφή υγρού, του οποίου τα θρεπτικά συστατικά προέρχονται από ουσίες που βρίσκονται ταυτόχρονα εν διαλύσει και εν αιωρήσει στο
νερό, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 %, (N + P2O5)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % P2O5.
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο και
στο νερό
(1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται.
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η
ένδειξη «φτωχό σε
διουρία»
(1) Εάν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το 2 %,
δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)
(2) Εάν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5 φθάνει
τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η διαλυτότητα
(3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η περιεκτικότητα
σε υδατοδιαλυτό P2O5
Τα λιπάσµατα πρέπει να είναι απαλλαγµένα από σκω-
ρίες Thomas, φωσφορικό αργιλασβέστιο, διασπα-
σµένα φωσφορικά, µερικώς διαλυτοποιηµένα φωσφο-
ρικά ή φυσικά φωσφορικά
EL
L
304/38
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.5.
Ονοµασία τύπου: ∆ιάλυµα λιπάσµατος NK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό µορφή υδατικού διαλύµατος σταθερού στην ατµοσφαιρική πίεση, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών
συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 15 % (N + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % K2O.
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η
ένδειξη «φτωχό σε
διουρία»
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.6.
Ονοµασία τύπου: Αιώρηµα λιπάσµατος NK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν υπό µορφή υγρού, του οποίου τα θρεπτικά συστατικά προέρχονται από ουσίες που βρίσκονται ταυτόχρονα εν διαλύσει και εν αιωρήσει στο
νερό, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (N + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 3 % N, 5 % K2O.
— Μέγιστη περιεκτικότητα σε διουρία: ουρικό Ν × 0,026
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/39
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Ολικό άζωτο
(2) Νιτρικό άζωτο
(3) Αµµωνιακό άζωτο
(4) Ουρικό άζωτο
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Ολικό άζωτο
(2) Εάν κάποια από τις
µορφές αζώτου (2)
έως (4) περιέχεται
σε αναλογία τουλά-
χιστον 1 % κατά
βάρος, πρέπει να
δηλώνεται
(3) Εάν η περιεκτικότητα
σε διουρία είναι
χαµηλότερη από
0,2 %, µπορεί να
προστίθεται η
ένδειξη «φτωχό σε
διουρία»
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.7.
Ονοµασία τύπου: ∆ιάλυµα λιπάσµατος PK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς υπό µορφή υδατικού διαλύµατος, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 5 % P2O5, 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
Υδατοδιαλυτό P2O5 Υδατοδιαλυτό K2O Υδατοδιαλυτό P2O5 (1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
L
304/40
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Γ.2. Ρευστά λιπάσµατα, σύνθετα (συνέχεια)
Γ.2.8.
Ονοµασία τύπου: Αιώρηµα λιπάσµατος PK.
Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγής: Προϊόν υπό µορφή υγρού, του οποίου τα θρεπτικά συστατικά προέρχονται από ουσίες που βρίσκονται ταυτόχρονα εν διαλύσει και εν αιωρήσει στο
νερό, χωρίς προσθήκη οργανικών θρεπτικών συστατικών ζωικής ή φυτικής προέλευσης.
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά (επί τοις εκατό κατά βάρος): — Ολική: 18 % (P2O5 + K2O)·
— Για κάθε θρεπτικό συστατικό: 5 % P2O5, 5 % K2O.
Μορφή, διαλυτότητα και περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά που πρέπει να δηλώνονται,
όπως προσδιορίζεται στις στήλες 4, 5 και 6
Λεπτότητα αλέσµατος
Στοιχεία για την αναγνώριση των λιπασµάτων
Άλλες απαιτήσεις
N P2O5 K2O N P2O5 K2O
1 2 3 4 5 6
(1) Υδατοδιαλυτό P2O5
(2) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο
(3) P2O5 διαλυτό στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο και
στο νερό
Υδατοδιαλυτό K2O (1) Εάν το υδατοδιαλυτό P2O5 δεν φθάνει το 2 %,
δηλώνεται µόνο η διαλυτότητα (2)
(2) Εάν η αναλογία του υδατοδιαλυτού P2O5 φθάνει
τουλάχιστον το 2 %, δηλώνεται η διαλυτότητα
(3) και αναφέρεται υποχρεωτικά η περιεκτικότητα
σε υδατοδιαλυτό P2O5
Τα λιπάσµατα πρέπει να είναι απαλλαγµένα από σκω-
ρίες Thomas, φωσφορικό αργιλασβέστιο, διασπα-
σµένα φωσφορικά, µερικώς διαλυτοποιηµένα φωσφο-
ρικά ή φυσικά φωσφορικά
(1) Υδατοδιαλυτό οξείδιο
του καλίου
(2) Η ένδειξη «φτωχό σε
χλώριο» µπορεί να
χρησιµοποιηθεί µόνο
µε µέγιστη περιεκτι-
κότητα Cl 2 %
(3) Η περιεκτικότητα σε
χλώριο µπορεί να
δηλώνεται
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/41
∆. Ανόργανα λιπάσµατα δευτερευόντων θρεπτικών συστατικών
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1 Θειικό ασβέστιο Προϊόν φυσικής ή βιοµηχανικής προ-
έλευσης, που περιέχει θειικό ασβέστιο
µε διάφορους βαθµούς ενυδάτωσης
25 % CaO
35 % SO3
Ασβέστιο και θείο εκφραζόµενα ως ολικό
CaO + SO3
Λεπτότητα αλέσµατος:
— το 80 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
2 mm,
— το 99 % τουλάχιστον να διέρχεται
από κόσκινο µε διάµετρο οπών
10 mm.
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Ολικό τριοξείδιο του θείου
Προαιρετικά: ολικό CaO
2 ∆ιάλυµα χλωριούχου ασβεστίου ∆ιάλυµα χλωριούχου ασβεστίου βιοµηχα-
νικής προέλευσης
12 % CaO
Ασβέστιο εκφραζόµενο ως υδατοδιαλυτό
CaO
Οξείδιο του ασβεστίου
Προαιρετικά: για ψεκασµό στα φυτά
3 Στοιχειακό θείο Προϊόν φυσικής ή βιοµηχανικής προ-
έλευσης καθορισµένο κατά το µάλλον ή
ήττον
98 % S (245 %: SO3)
Θείο εκφραζόµενο ως ολικό SO3
Ολικό τριοξείδιο του θείου
4 Κιζερίτης Ορυκτό προϊόν που περιέχει ως κύριο
συστατικό θειικό µαγνήσιο µονοένυδρο
24 % MgO
45 % SO3
Μαγνήσιο και θείο εκφραζόµενα ως οξεί-
διο του µαγνησίου και τριοξείδιο του
θείου υδατοδιαλυτά
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
Προαιρετικά: υδατοδιαλυτό τριοξείδιο του
θείου
5 Θειικό µαγνήσιο Προϊόν που περιέχει ως κύριο συστατικό
θειικό µαγνήσιο επταένυδρο
15 % MgO
28 % SO3
Μαγνήσιο και θείο εκφραζόµενα ως οξεί-
διο του µαγνησίου και τριοξείδιο του
θείου υδατοδιαλυτά
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
Προαιρετικά: υδατοδιαλυτό τριοξείδιο του
θείου
5.1 ∆ιάλυµα θειικού µαγνησίου Προϊόν που λαµβάνεται µε διάλυση θει-
ικού µαγνησίου βιοµηχανικής προέλευ-
σης στο νερό
5 % MgO
10 % SO3
Μαγνήσιο και θείο εκφραζόµενα ως υδα-
τοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου και
υδατοδιαλυτός θειικός ανυδρίτης
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό οξείδιο του µαγνησίου
Προαιρετικά: υδατοδιαλυτός θειικός ανυ-
δρίτης
5.2 Υδροξείδιο του µαγνησίου Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς και του
οποίου το κύριο συστατικό είναι το
υδροξείδιο του µαγνησίου
60 % MgO
Λεπτότητα αλέσµατος: το 99 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικό οξείδιο του µαγνησίου
EL
L
304/42
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
5.3 Αιώρηµα υδροξειδίου του
µαγνησίου
Προϊόν λαµβανόµενο από αιώρηµα του
τύπου 5.2
24 % MgO Ολικό οξείδιο του µαγνησίου
6 ∆ιάλυµα χλωριούχου µαγνησίου Προϊόν που λαµβάνεται µε διάλυση χλω-
ριούχου µαγνησίου βιοµηχανικής προ-
έλευσης
13 % MgO
Μαγνήσιο εκφραζόµενο ως οξείδιο του
µαγνησίου
Μέγιστη περιεκτικότητα σε ασβέστιο:
3 % CaO
Οξείδιο του µαγνησίου
Ε. Ανόργανα λιπάσµατα θρεπτικών ιχνοστοιχείων
Επεξηγηµατική σηµείωση: οι σηµειώσεις που ακολουθούν ισχύουν για το σύνολο του τµήµατος E.
Σηµείωση 1: ο χαρακτηρισµός ενός χηλικού συµπλεκτικού παράγοντα µπορεί να γίνει µε τη χρήση των αρχικών της ονοµασίας του όπως αναφέρονται υπό Ε.3.
Σηµείωση 2: εάν το προϊόν δεν αφήνει στερεό υπόλειµµα µετά τη διάλυσή του στο νερό, µπορεί να χαρακτηριστεί «για διάλυση».
Σηµείωση 3: όταν ένα θρεπτικό ιχνοστοιχείο βρίσκεται υπό µορφή χηλικού συµπλόκου, πρέπει να αναφέρεται η περιοχή του pH στην οποία το συµπλοκοποιηµένο µέρος παρουσιάζει εγγυηµένη και κατάλληλη
σταθερότητα.
Ε.1. Λιπάσµατα µε ένα µόνο θρεπτικό ιχνοστοιχείο
Ε.1.1. Βόριο
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
1(α) Βορικό οξύ Προϊόν που λαµβάνεται µε τη δράση
ενός οξέος σ' ένα βορικό άλας
14 % υδατοδιαλυτού B Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό βόριο (β)
1(β) Βορικό νάτριο Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό βορικό
νάτριο
10 % υδατοδιαλυτού B Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Υδατοδιαλυτό βόριο (B)
1(γ) Βορικό ασβέστιο Προϊόν που παράγεται από κολεµανίτη ή
πανδερµίτη και περιέχει ως κύριο συστα-
τικό βορικά άλατα του ασβεστίου
7 % ολικού B
Λεπτότητα αλέσµατος: το 98 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Μπορούν να προστεθούν οι συνήθεις
εµπορικές ονοµασίες
Ολικό βόριο (B)
1(δ) Βοριούχος αιθανολαµίνη Προϊόν που λαµβάνεται από την αντί-
δραση του βορικού οξέος µε αιθανολα-
µίνη
8 % υδατοδιαλυτού B Υδατοδιαλυτό βόριο (B)
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/43
1 2 3 4 5 6
1(ε) Βοριούχο λίπασµα σε διάλυµα Προϊόν διάλυσης στο νερό των τύπων
1(α) ή/και 1(β) ή/και 1(δ)
2 % υδατοδιαλυτού B Η ονοµασία του λιπάσµατος πρέπει να
περιλαµβάνει τα ονόµατα των συστατι-
κών που περιέχει
Υδατοδιαλυτό βόριο (B)
1(στ) Βοριούχο λίπασµα υπό µορφή
αιωρήµατος
Προϊόν εναιώρησης στο νερό των τύπων
1(α) ή/και 1(β) ή/και 1(δ)
2 % υδατοδιαλυτού B Η ονοµασία του λιπάσµατος πρέπει να
περιλαµβάνει τα ονόµατα των συστατι-
κών που περιέχει
Υδατοδιαλυτό βόριο (B)
Ε.1.2. Κοβάλτιο
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
2(α) Άλας κοβαλτίου Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως βασικό συστατικό ένα ανόρ-
γανο άλας κοβαλτίου
19 % υδατοδιαλυτού Co Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα του ανόργανου ανιόντος
Υδατοδιαλυτό κοβάλτιο (Co)
2(β) Χηλικό σύµπλοκο του κοβαλτίου Προϊόν υδατοδιαλυτό που παράγεται
από τη χηµική σύνδεση του κοβαλτίου
µε ένα χηλικό συµπλεκτικό παράγοντα
2 % υδατοδιαλυτού Co, από το οποίο τα
8/10 τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας είναι σε µορφή χηλικού συ-
µπλόκου
Ονοµασία του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα
Υδατοδιαλυτό κοβάλτιο (Co)
Κοβάλτιο (Co) υπό µορφή χηλικού συ-
µπλόκου
2(γ) ∆ιάλυµα λιπάσµατος µε κοβάλτιο Προϊόν που προέρχεται από διάλυση στο
νερό των τύπων 2(α) ή/και ενός από τους
τύπους 2(β)
2 % υδατοδιαλυτού Co Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) του(των) ανόργα-
νου(-ων) ανιόντος(-ων)·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχοµέ-
νως, στο λίπασµα
Υδατοδιαλυτό κοβάλτιο (Co)
Κοβάλτιο (Co) υπό µορφή χηλικού συ-
µπλόκου, εφόσον περιέχεται στο λίπασµα
EL
L
304/44
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
Ε.1.3. Χαλκός
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
3(α) Άλας χαλκού Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό ένα ανόρ-
γανο άλας χαλκού
20 % υδατοδιαλυτού Cu Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα του ανόργανου ανιόντος
Υδατοδιαλυτός χαλκός (Cu)
3(β) Οξείδιο του χαλκού Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό οξείδιο
του χαλκού
70 % ολικού Cu
Λεπτότητα αλέσµατος: το 98 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικός χαλκός (Cu)
3(γ) Υδροξείδιο του χαλκού Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό υδροξείδιο
του χαλκού
45 % ολικού Cu
Λεπτότητα αλέσµατος: το 98 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικός χαλκός (Cu)
3(δ) Χηλικό σύµπλοκο χαλκού Προϊόν υδατοδιαλυτό που παράγεται
από τη χηµική σύνδεση του χαλκού µε
ένα χηλικό συµπλεκτικό παράγοντα
9 % υδατοδιαλυτού Cu, από το οποίο τα
8/10 τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας είναι σε µορφή χηλικού συ-
µπλόκου
Όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού παρά-
γοντα
Υδατοδιαλυτός χαλκός (Cu)
Χαλκός (Cu) υπό µορφή χηλικού συµπλό-
κου
3(ε) Λίπασµα µε βάση το χαλκό Προϊόν που λαµβάνεται µε ανάµειξη των
τύπων 3(α) ή/και 3(β) ή/και 3(γ) ή/και
ενός µόνο λιπάσµατος του τύπου 3(δ)
και, ενδεχοµένως, µιας µη θρεπτικής και
µη τοξικής αδρανούς µάζας
5 % ολικού Cu Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) των συστατικών
που περιέχουν χαλκό·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχο-
µένως, στο λίπασµα
Ολικός χαλκός (Cu)
Υδατοδιαλυτός χαλκός (Cu) εάν αντιστοι-
χεί τουλάχιστον στο 1/4 του ολικού χαλ-
κού
Χαλκός (Cu) υπό µορφή χηλικού συµπλό-
κου, εφόσον περιέχεται στο λίπασµα
3(στ) ∆ιάλυµα λιπάσµατος µε χαλκό Προϊόν που παράγεται µε διάλυση στο
νερό των τύπων 3(α) ή/και ενός µόνο
λιπάσµατος του τύπου 3(δ)
3 % υδατοδιαλυτού Cu Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) του(των) ανόργα-
νου(-ων) ανιόντος(-ων)·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχο-
µένως, στο λίπασµα
Υδατοδιαλυτός χαλκός (Cu)
Χαλκός (Cu) υπό µορφή χηλικού συµπλό-
κου, εφόσον περιέχεται στο λίπασµα
3(ζ) Οξυχλωριούχος χαλκός Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό οξυχλωρι-
ούχο χαλκό [Cu2Cl(OH)3]
50 % ολικού Cu
Λεπτότητα αλέσµατος: το 98 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικός χαλκός (Cu)
3(η) Οξυχλωριούχος χαλκός υπό
µορφή αιωρήµατος
Προϊόν εναιώρησης στο νερό του τύπου
3(ζ)
17 % ολικού Cu Ολικός χαλκός (Cu)
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/45
Ε.1.4. Σίδηρος
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
4(α) Άλας σιδήρου Προϊόν που λαµβάνεται χηµικώς και
περιέχει ως βασικό συστατικό ανόργανο
σιδηρούχο άλας
12 % υδατοδιαλυτού Fe Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα του ανόργανου ανιόντος
Υδατοδιαλυτός σίδηρος (Fe)
4(β) Χηλικό σύµπλοκο σιδήρου Υδατοδιαλυτό προϊόν παραγόµενο από
τη χηµική αντίδραση του σιδήρου µε
χηλικούς παράγοντες που αναφέρονται
στον κατάλογο του Παραρτήµατος Ι,
κεφάλαιο Ε.3
5 % υδατοδιαλυτού σιδήρου, από το
οποίο το κλάσµα χηλικού συµπλόκου
είναι τουλάχιστον 80 %
Ονοµασία των χηλικών παραγόντων — Υδατοδιαλυτός σίδηρος (Fe)
— Κλάσµα χηλικού συµπλόκου
(EN 13366)
— Χηλικό σύµπλοκο σιδήρου (Fe) από
κάθε χηλικό παράγοντα εφόσον κάθε
κλάσµα υπερβαίνει το 2 %
(EN 13368 µέρος 1 και 2)
4(γ) ∆ιάλυµα λιπάσµατος µε βάση το
σίδηρο
Προϊόν διάλυσης στο νερό των τύπων
4(α) ή/και ενός από τους τύπους 4(β)
2 % υδατοδιαλυτού Fe Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) του(των) ανόργα-
νου(-ων) ανιόντος(ων)·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχοµέ-
νως, στο λίπασµα
Υδατοδιαλυτός σίδηρος (Fe)
Σίδηρος (Fe) υπό µορφή χηλικού συµπλό-
κου, εφόσον περιέχεται στο λίπασµα
Ε.1.5. Μαγγάνιο
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
5(α) Άλας µαγγανίου Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό ένα ανόρ-
γανο άλας µαγγανίου (Mn II)
17 % υδατοδιαλυτού Mn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα του συνδεδεµένου ανιόντος
Υδατοδιαλυτό µαγγάνιο (Mn)
5(β) Χηλικό σύµπλοκο µαγγανίου Προϊόν υδατοδιαλυτό που παράγεται
από τη χηµική σύνδεση του µαγγανίου
µε ένα χηλικό συµπλεκτικό παράγοντα
5 % υδατοδιαλυτού Mn, από το οποίο
τα 8/10 τουλάχιστον της δηλωµένης
περιεκτικότητας είναι σε µορφή χηλικού
συµπλόκου
Όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού παρά-
γοντα
Υδατοδιαλυτό µαγγάνιο (Mn)
Μαγγάνιο (Mn) υπό µορφή χηλικού συ-
µπλόκου
5(γ) Οξείδιο του µαγγανίου Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύρια συστατικά οξείδια
του µαγγανίου
40 % ολικού Mn
Λεπτότητα αλέσµατος: το 80 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικό µαγγάνιο (Mn)
EL
L
304/46
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
1 2 3 4 5 6
5(δ) Λίπασµα µε βάση το µαγγάνιο Προϊόν που παράγεται µε ανάµειξη των
τύπων 5(α) και 5(γ)
17 % ολικού Mn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα των µαγγανιούχων συστατικών
Ολικό µαγγάνιο (Mn)
Υδατοδιαλυτό µαγγάνιο (Mn) εάν αντι-
στοιχεί τουλάχιστον στο 1/4 του ολικού
µαγγανίου
5(ε) ∆ιάλυµα λιπάσµατος µε βάση το
µαγγάνιο
Προϊόν που λαµβάνεται µε διάλυση στο
νερό των τύπων 5(α) ή/και ενός από τους
τύπους 5(β)
3 % υδατοδιαλυτού Mn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) του(των) ανόργα-
νου(-ων) ανιόντος(-ων)·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχο-
µένως, στο λίπασµα
Υδατοδιαλυτό µαγγάνιο (Mn)
Μαγγάνιο (Mn) υπό µορφή χηλικού συ-
µπλόκου, εφόσον περιέχεται στο λίπασµα
Ε.1.6. Μολυβδαίνιο
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
6(α) Μολυβδαινικό νάτριο Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό µολυβδαι-
νικό νάτριο
35 % υδατοδιαλυτού Mo Υδατοδιαλυτό µολυβδαίνιο (Mo)
6(β) Μολυβδαινικό αµµώνιο Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως κύριο συστατικό µολυβδαι-
νικό αµµώνιο
50 % υδατοδιαλυτού Mo Υδατοδιαλυτό µολυβδαίνιο (Mo)
6(γ) Λίπασµα µε βάση το µολυβδαί-
νιο
Προϊόν που παράγεται µε ανάµειξη των
τύπων 6(α) και 6(β)
35 % υδατοδιαλυτού Mo Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει τα
ονόµατα των µολυβδαινούχων συστατι-
κών
Υδατοδιαλυτό µολυβδαίνιο (Mo)
6(δ) Λίπασµα µολυβδαινίου σε διά-
λυµα
Προϊόν που λαµβάνεται µε διάλυση στο
νερό των τύπων 6(α) ή/και ενός από τους
τύπους 6(β)
3 % υδατοδιαλυτού Mo Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει
το(τα) όνοµα(-τα) του(των) µολυβδαινού-
χου(-ων) συστατικού(-ών)
Υδατοδιαλυτό µολυβδαίνιο (Mo)
EL
21.11.2003
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
L
304/47
Ε.1.7. Ψευδάργυρος
Αριθ. Ονοµασία τύπου Στοιχεία σχετικά µε τη µέθοδο παραγωγήςκαι τα κύρια συστατικά
Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
(επί τοις εκατό κατά βάρος)
Στοιχεία για τον τρόπο έκφρασης
των θρεπτικών συστατικών
Άλλες απαιτήσεις
Άλλα στοιχεία σχετικά µε την ονοµασία τύπου
Περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά
που πρέπει να δηλώνεται
Μορφή και διαλυτότητα
των θρεπτικών συστατικών·
Άλλα κριτήρια
1 2 3 4 5 6
7(α) Άλας ψευδαργύρου Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως βασικό συστατικό ένα ανόρ-
γανο άλας του ψευδαργύρου
15 % υδατοδιαλυτού Zn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα του ανόργανου ανιόντος
Υδατοδιαλυτός ψευδάργυρος (Zn)
7(β) Χηλικό σύµπλοκο ψευδαργύρου Προϊόν διαλυτό στο νερό που λαµβάνε-
ται από τη χηµική σύνδεση του ψευδαρ-
γύρου µε ένα χηλικό συµπλεκτικό παρά-
γοντα
5 % υδατοδιαλυτού Zn, από το οποίο τα
8/10 τουλάχιστον της δηλωµένης περιε-
κτικότητας είναι υπό µορφή χηλικού
συµπλόκου
Όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού παρά-
γοντα
Υδατοδιαλυτός ψευδάργυρος (Zn)
Ψευδάργυρος (Zn) υπό µορφή χηλικού
συµπλόκου
7(γ) Οξείδιο του ψευδαργύρου Προϊόν που παράγεται χηµικώς και
περιέχει ως βασικό συστατικό οξείδιο
του ψευδαργύρου
70 % ολικού Zn
Λεπτότητα αλέσµατος: το 80 % τουλάχι-
στον να διέρχεται από κόσκινο µε διάµε-
τρο οπών 0,063 mm
Ολικός ψευδάργυρος (Zn)
7(δ) Λίπασµα µε βάση τον ψευδάρ-
γυρο
Προϊόν που λαµβάνεται από την ανά-
µειξη των τύπων 7(α) και 7(γ)
30 % ολικού Zn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει το
όνοµα των ψευδαργυρούχων συστατικών
που περιέχονται στο λίπασµα
Ολικός ψευδάργυρος (Zn)
Υδατοδιαλυτός ψευδάργυρος (Zn) εάν
αντιστοιχεί τουλάχιστον στο 1/4 του ολι-
κού ψευδαργύρου (Zn)
7(ε) ∆ιάλυµα λιπάσµατος µε βάση
τον ψευδάργυρο
Προϊόν που παράγεται µε διάλυση στο
νερό των τύπων 7(α) ή/και ενός από
τους τύπους 7(β)
3 % υδατοδιαλυτού Zn Η ονοµασία πρέπει να περιλαµβάνει:
(1) το(τα) όνοµα(-τα) του(των) ανόργα-
νου(-ων) ανιόντος(-ων)·
(2) το όνοµα του χηλικού συµπλεκτικού
παράγοντα που περιέχεται, ενδεχο-
µένως, στο λίπασµα
Υδατοδιαλυτός ψευδάργυρος (Zn)
Ψευδάργυρος (Zn) υπό µορφή χηλικού
συµπλόκου, εφόσον περιέχεται στο λίπα-
σµα
EL
L
304/48
Επίσηµη
Εφηµερίδα
της
Ευρωπαϊκής
Ένωσης
21.11.2003
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/49
Ε.2. Ελάχιστη περιεκτικότητα σε θρεπτικά ιχνοστοιχεία, σε ποσοστό επί τοις εκατό (%) κατά βάρος λιπάσµατος
Ε.2.1. Στερεά ή ρευστά µείγµατα θρεπτικών ιχνοστοιχείων
Όταν το θρεπτικό ιχνοστοιχείο υπάρχει σε µορφή
αποκλειστικά ανόργανη χηλικού συµπλόκου ή συµπλοκοποιηµένη
Για ένα ιχνοστοιχείο:
Βόριο (B) 0,2 0,2
Κοβάλτιο (Co) 0,02 0,02
Χαλκός (Cu) 0,5 0,1
Σίδηρος (Fe) 2,0 0,3
Μαγγάνιο (Mn) 0,5 0,1
Μολυβδαίνιο (Mo) 0,02 —
Ψευδάργυρος (Zn) 0,5 0,1
Ελάχιστη συνολική ποσότητα θρεπτικού µικροστοιχείου σε στερεό µείγµα: 5 % κατά µάζα του λιπάσµατος.
Ελάχιστη συνολική ποσότητα θρεπτικού µικροστοιχείου σε ρευστό µείγµα: 2 % κατά µάζα του λιπάσµατος.
Ε.2.2. Λιπάσµατα ΕΚ που περιέχουν βασικά ή/και δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά και θρεπτικά ιχνοστοιχεία για εφαρ-
µογή στο έδαφος
Για καλλιέργειες αγρών ή βοσκοτόπους Για φυτοκοµική χρήση
Βόριο (B) 0,01 0,01
Κοβάλτιο (Co) 0,002 —
Χαλκός (Cu) 0,01 0,002
Σίδηρος (Fe) 0,5 0,02
Μαγγάνιο (Mn) 0,1 0,01
Μολυβδαίνιο (Mo) 0,001 0,001
Ψευδάργυρος (Zn) 0,01 0,002
Ε.2.3. Λιπάσµατα ΕΚ που περιέχουν κύρια ή/και δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά και θρεπτικά ιχνοστοιχεία για ψεκασµό
στα φύλλα (διαφυλλικά)
Βόριο (B) 0,010
Κοβάλτιο (Co) 0,002
Χαλκός (Cu) 0,002
Σίδηρος (Fe) 0,020
Μαγγάνιο (Mn) 0,010
Μολυβδαίνιο (Mo) 0,001
Ψευδάργυρος (Zn) 0,002
ELL 304/50 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Ε.3. Κατάλογος των εγκεκριµένων οργανικών χηλικών αντιδραστηρίων και συµπλεκτικών παραγόντων για τα θρεπτικά
ιχνοστοιχεία
Τα ακόλουθα προϊόντα επιτρέπονται υπό την προϋπόθεση ότι συµµορφώνονται προς τις απαιτήσεις της οδηγίας 67/548/ΕΟΚ (1)
όπως τροποποιήθηκε.
Ε.3.1. Χηλικοί παράγοντες (2)
Οξέα ή άλατα νατρίου, καλίου ή αµµωνίου των εξής ουσιών:
αιθυλενοδιαµινοτετραοξικό οξύ EDTA C10H16O8N2
διαιθυλενοτριαµινοπενταοξικό οξύ DTPA C14H23O10N3
[ο,ο]: αιθυλενοδιαµινοδι (ο-υδροξυφαινυλοξικό) οξύ EDDHA C18H20O6N2
[ο,p]: αιθυλενοδιαµινο-N-(ο-υδροξυφαινυλοξικό) οξύ)-N'(p-υδροξυφαινυλοξικό) οξύ EDDHA C18H20O6N2
2-υδροξυαιθυλαιθυλενοδιαµινοτριοξικό οξύ HEEDTA C10H18O7N2
[ο,ο]: αιθυλενοδιαµινο-δι (ο-υδροξυ-ο-µεθυλοφαινυλοξικό) οξύ EDDHMA C20H24 O6N2
[ο,p]: αιθυλενοδιαµινο-δι (ο-υδροξυ-p-µεθυλοφαινυλοξικό) οξύ EDDHMA C20H24O6N2
[p,ο]: αιθυλενοδιαµινο-δι (p-υδροξυ-οµεθυλοφαινυλοξικό) οξύ EDDHMA C20H24O6N2
[2,4]: αιθυλενοδιαµινο δι (2-υδροξυ-4καρβοξυφαινυλοξικό) οξύ EDDCHA C20H20O10N2
[2,5]: αιθυλενοδιαµινο δι (2-καρβοξυ-5υδροξυφαινυλοξικό) οξύ EDDCHA C20H20O10N2
[5,2]: [. . .] αιθυλενοδιαµινο δι (5-καρβοξυ-2υδροξυφαινυλοξικό) οξύ EDDCHA C20H20O10N2
Ε.3.2. Συµπλεκτικοί παράγοντες: Πρόκειται να καταρτιστεί κατάλογος.
(1) ΕΕ L 196 της 16.8.1967, σ. 1.
(2) Οι χηλικοί παράγοντες πρέπει να αναγνωριστούν και να ποσοτικοποιηθούν από το Ευρωπαϊκό Πρότυπο EN 13368 µέρος 1 και 2, στο βαθµό
που το πρότυπο αυτό καλύπτει τους ανωτέρω παράγοντες.
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II
ΑΝΕΚΤΑ ΠΕΡΙΘΩΡΙΑ ∆ΙΑΚΥΜΑΝΣΗΣ
Τα ανεκτά περιθώρια διακύµανσης που προβλέπονται στο παρόν παράρτηµα είναι αρνητικές τιµές σε ποσοστό επί τοις εκατό
κατά µάζα.
Τα περιθώρια διακύµανσης που επιτρέπονται όσον αφορά τη δηλωµένη περιεκτικότητα σε θρεπτικά συστατικά για τους
διάφορους τύπους λιπασµάτων ΕΚ έχουν ως εξής:
1. Απλά ανόργανα λιπάσµατα κύριων θρεπτικών συστατικών, απόλυτη τιµή σε ποσοστό επί τοίς εκατό κατά µάζα
πού εκφράζεται ως N, P2O5, K2O, MgO, Cl
1.1. Αζωτούχα λιπάσµατα
νιτρικό ασβέστιο 0,4
νιτρικό ασβέστιο και µαγνήσιο 0,4
νιτρικό νάτριο 0,4
νίτρο της Χιλής 0,4
ασβεστοκυαναµίδιο 1,0
ασβεστοκυαναµίδιο µε νιτρικά 1,0
θειικό αµµώνιο 0,3
νιτρική αµµωνία ή ασβεστούχος νιτρική αµµωνία:
— έως και 32 % 0,8
— άνω του 32 % 0,6
νιτροθειική αµµωνία 0,8
νιτροθειικό µαγνήσιο 0,8
αζωτούχο λίπασµα µε µαγνήσιο 0,8
ουρία 0,4
αιώρηµα νιτρικού ασβεστίου 0,4
διάλυµα αζωτούχου λιπάσµατος µε φορµαλδεϋδουρία 0,4
αιώρηµα αζωτούχου λιπάσµατος µε φορµαλδεϋδουρία 0,4
θειική αµµωνία-ουρία 0,5
διάλυµα αζωτούχου λιπάσµατος 0,6
διάλυµα νιτρικού αµµωνίου-ουρίας 0,6
1.2. Φωσφορικά λιπάσµατα
σκωρίες Thomas:
— δήλωση εκφραζόµενη ως περιοχή τιµών 2 % κατά µάζα 0,0
— δήλωση εκφραζόµενη ως ενιαία αριθµητική τιµή 1,0
Άλλα φωσφορικά λιπάσµατα
∆ιαλυτότητα του P2O5 στο:
(αριθµός του λιπάσµατος στο
παράρτηµα I)
— ανόργανο οξύ (3, 6, 7) 0,8
— µυρµηκικό οξύ (7) 0,8
— ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο (2α, 2β, 2γ) 0,8
— αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο (4, 5, 6) 0,8
— νερό (2α, 2β, 3) 0,9
(2γ) 1,3
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/51
1.3. Καλιούχα λιπάσµατα
καϊνίτης 1,5
εµπλουτισµένος καϊνίτης 1,0
χλωριούχο κάλιο:
— έως και 55 % 1,0
— άνω του 55 % 0,5
χλωριούχο κάλιο περιέχον άλατα µαγνησίου 1,5
θειικό κάλιο 0,5
θειικό κάλιο περιέχον άλατα µαγνησίου 1,5
1.4. Άλλα συστατικά
χλωρίδιο 0,2
2. Σύνθετα ανόργανα λιπάσµατα κύριων θρεπτικών συστατικών
2.1. Θρεπτικά στοιχεία
N 1,1
P2O5 1,1
K2O 1,1
2.2. Συνολικές αρνητικές αποκλίσεις από τη δηλωµένη περιεκτικότητα
δυαδικά λιπάσµατα 1,5
τριαδικά λιπάσµατα 1,9
3. ∆ευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά στα λιπάσµατα
Τα περιθώρια διακύµανσης που επιτρέπονται όσον αφορά τη δηλωµένη περιεκτικότητα σε ασβέστιο, µαγνήσιο, νάτριο και
θείο ανέρχονται στο ένα τέταρτο της δηλωµένης περιεκτικότητας στα εν λόγω θρεπτικά συστατικά µε ανώτατο όριο το
0,9 % σε απόλυτη τιµή για τα CaO, MgO, Na2O και SO3, ήτοι 0,64 για το Ca, 0,55 για το Mg, 0,67 για το Na και
0,36 για το S.
4. Θρεπτικά ιχνοστοιχεία στα λιπάσµατα
Τα περιθώρια διακύµανσης που επιτρέπονται όσον αφορά τη δηλωµένη περιεκτικότητα σε θρεπτικά µικροσυστατικά έχουν
ως εξής:
— 0,4 % σε απόλυτη τιµή για περιεκτικότητα ανώτερη από 2 %,
— ένα πέµπτο της δηλωµένης τιµής για περιεκτικότητα έως 2 %.
Τα περιθώρια διακύµανσης που επιτρέπονται όσον αφορά τη δηλωµένη περιεκτικότητα για τις διάφορες µορφές του
αζώτου ή τη δηλωµένη διαλυτότητα του πεντοξειδίου του φωσφόρου ανέρχονται στο ένα δέκατο της συνολικής περιε-
κτικότητας στο σχετικό θρεπτικό συστατικό µε ανώτατο όριο το 2 % κατά µάζα, υπό την προϋπόθεση ότι η συνολική
περιεκτικότητα στο εν λόγω θρεπτικό συστατικό παραµένει εντός των ορίων που προβλέπονται στο παράρτηµα I και ότι
δεν υπερβαίνει τα ως άνω περιθώρια διακύµανσης.
ELL 304/52 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ III
ΤΕΧΝΙΚΕΣ ∆ΙΑΤΑΞΕΙΣ ΠΟΥ ΑΦΟΡΟΥΝ ΛΙΠΑΣΜΑΤΑ ΝΙΤΡΙΚΟΥ ΑΜΜΩΝΙΟΥ ΥΨΗΛΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ
ΑZΩΤΟ
1. Χαρακτηριστικά και οριακές τιµές για απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο
1.1. Βαθµός πορώδους (κατακράτηση πετρελαίου)
Η κατακράτηση πετρελαίου από το λίπασµα, το οποίο έχει προηγουµένως υποβληθεί σε δύο θερµικούς κύκλους σε
θερµοκρασία από 25 έως 50 °C, που συµµορφώνονται µε τις διατάξεις του σηµείου 2 του τµήµατος 3. του παρόντος
παραρτήµατος, δεν πρέπει να υπερβαίνει το 4 % κατά µάζα.
1.2. Καύσιµα συστατικά
Η περιεκτικότητα σε καύσιµα υλικά που µετράται σε επί τοις εκατό ποσοστό άνθρακα κατά µάζα δεν πρέπει να υπερβαίνει
το 0,2 % για τα λιπάσµατα µε περιεκτικότητα σε άζωτο τουλάχιστον 31,5 % κατά µάζα και δεν πρέπει να υπερβαίνει το
0,4 % για τα λιπάσµατα µε περιεκτικότητα σε άζωτο τουλάχιστον 28 % αλλά µικρότερη από 31,5 % κατά µάζα.
1.3. pH
Το διάλυµα 10 g λιπάσµατος σε 100 ml νερού πρέπει να έχει pH τουλάχιστον 4,5.
1.4. Ανάλυση της λεπτότητας αλέσµατος
Το πολύ µέχρι το 5 % κατά µάζα του λιπάσµατος πρέπει να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 1 mm και το πολύ
µέχρι 3 % κατά µάζα πρέπει να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,5 mm.
1.5. Χλώριο
Η µέγιστη περιεκτικότητα σε χλώριο καθορίζεται σε 0,02 % κατά µάζα.
1.6. Βαρέα µέταλλα
∆εν πρέπει να προστίθενται εκ προθέσεως βαρέα µέταλλα, ενώ τυχόν ίχνη που συνοδεύουν τη διαδικασία παρασκευής δεν
πρέπει να υπερβαίνουν τα όρια που έχει καθορίσει η επιτροπή.
Η περιεκτικότητα σε χαλκό δεν θα υπερβαίνει τα 10 mg/kg.
∆εν καθορίζονται όρια για άλλα βαρέα µέταλλα
2. Περιγραφή της δοκιµής εκρηκτικότητας σχετικά µε τα λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας
σε άζωτο
Η δοκιµή πρέπει να εκτελείται σε αντιπροσωπευτικό δείγµα του λιπάσµατος. Πριν από την εκτέλεση της δοκιµής
εκρηκτικότητας, η ολική µάζα του δείγµατος πρέπει να υποβληθεί σε πέντε θερµικούς κύκλους που να συµµορφώνονται
µε τις διατάξεις του σηµείου 3 του τµήµατος 3. του παρόντος παραρτήµατος.
Το λίπασµα υποβάλλεται στη δοκιµή εκρηκτικότητας σε ένα οριζόντιο χαλύβδινο σωλήνα υπό τις εξής συνθήκες:
— χαλύβδινος σωλήνας χωρίς ραφή,
— µήκος του σωλήνα: 1 000 mm τουλάχιστον,
— ονοµαστική εξωτερική διάµετρος: 114 mm τουλάχιστον,
— ονοµαστικό πάχος τοιχωµάτων: 5 mm τουλάχιστον,
— ενισχυτικό έναυσµα: ο τύπος και η µάζα του ενισχυτικού εναύσµατος που επιλέγεται πρέπει να είναι τέτοιοι ώστε να
µεγιστοποιείται η πίεση εκπυρσοκρότησης που εφαρµόζεται στο δείγµα προκειµένου να προσδιοριστεί η δυνατότητα
µετάδοσης έκρηξης,
— θερµοκρασία δοκιµής: 15-25 °C,
— µολύβδινοι κύλινδροι για ανίχνευση της έκρηξης: 50 mm διαµέτρου, 100 mm ύψους,
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/53
— που τοποθετούνται κατά διαστήµατα 150 mm πάνω στους οποίους στηρίζεται οριζόντια ο σωλήνας. Η δοκιµή
πρέπει να εκτελείται δύο φορές. Θεωρείται ότι η δοκιµή έχει επιτύχει όταν σε καθεµία τις δύο δοκιµές η σύνθλιψη
ενός ή περισσότερων µολύβδινων κυλίνδρων είναι µικρότερη από 5 %.
3. Μέθοδοι ελέγχου της συµµόρφωσης προς τα όρια που καθορίζονται στα παραρτήµατα III-1 και III-2
Μέ θ ο δ ο ς 1
Μέθοδοι διεξαγωγής θερµικών κύκλων
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζονται οι διαδικασίες για τη διεξαγωγή θερµικών κύκλων πριν από την εκτέλεση της
δοκιµής κατακράτησης πετρελαίου σε απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο και
της δοκιµής εκρηκτικότητας σε απλά και σύνθετα λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
Οι µέθοδοι των κλειστών θερµικών κύκλων, που περιγράφονται στο παρόν τµήµα, θεωρείται ότι προσοµοιώνουν
ικανοποιητικά τις συνθήκες που πρέπει να λαµβάνονται υπόψη αναφορικά µε το πεδίο εφαρµογής του τίτλου II,
κεφάλαιο IV, µολονότι ενδέχεται να µην προσοµοιώνουν κατ' ανάγκη όλες τις συνθήκες που δηµιουργούνται κατά
τη µεταφορά και την αποθήκευση.
2. Θερµικοί κύκλοι που αναφέρονται στο παράρτηµα III-1
2.1. Πεδίο εφαρµογής
∆ιεξαγωγή θερµικών κύκλων πριν από τον προσδιορισµό της κατακράτησης πετρελαίου στο λίπασµα.
2.2. Αρχή της µεθόδου και ορισµός
Σε φιάλη Erlenmeyer, το δείγµα θερµαίνεται από τη θερµοκρασία περιβάλλοντος στους 50 °C και διατηρείται στη
θερµοκρασία αυτή για δύο ώρες (φάση των 50 °C). Στη συνέχεια ψύχεται σε θερµοκρασία 25 °C και διατηρείται
στη θερµοκρασία αυτή για δύο ώρες (φάση των 25 °C). Ο συνδυασµός των δύο διαδοχικών φάσεων των 50 °C και
25 °C αποτελεί ένα θερµικό κύκλο. Το δείγµα ελέγχου, αφού υποβληθεί σε δύο θερµικούς κύκλους, διατηρείται σε
θερµοκρασία 20 ± 3 °C για τον προσδιορισµό της κατακράτησης πετρελαίου.
2.3. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός, ιδίως:
— θερµοστατούµενα υδατόλουτρα των 25 (± 1) και 50 (± 1) °C αντίστοιχα,
— φιάλες Erlenmeyer µε χωρητικότητα 150 ml η καθεµία.
2.4. Τρόπος εργασίας
Κάθε δείγµα ελέγχου βάρους 70 (± 5) g τοποθετείται σε φιάλη Erlenmeyer που κατόπιν πωµατίζεται.
Κάθε φιάλη µεταφέρεται κάθε δύο ώρες από το υδατόλουτρο των 50 °C στο υδατόλουτρο των 25 °C και
αντίστροφα.
Το νερό κάθε λουτρού διατηρείται σε σταθερή θερµοκρασία και σε συνεχή κίνηση µε ταχεία ανάδευση ώστε η
στάθµη του νερού να ανεβαίνει πάνω από το επίπεδο του δείγµατος. Το πώµα προστατεύεται από τους υδρατµούς
µε κάλυµµα από αφρώδες πλαστικό.
3. Θερµικοί κύκλοι που χρησιµοποιούνται για το παράρτηµα III-2
3.1. Πεδίο εφαρµογής
∆ιεξαγωγή θερµικών κύκλων πριν από την εκτέλεση της δοκιµής εκρηκτικότητας.
3.2. Αρχή της µεθόδου και ορισµός
Σε υδατοστεγές δοχείο, το δείγµα θερµαίνεται από τη θερµοκρασία περιβάλλοντος στους 50 °C και διατηρείται
στη θερµοκρασία αυτή για µία ώρα (φάση των 50 °C). Στη συνέχεια το δείγµα ψύχεται µέχρι τους 25 °C και
διατηρείται στη θερµοκρασία αυτή για µία ώρα (φάση των 25 °C). Ο συνδυασµός των δύο διαδοχικών φάσεων των
50 °C και 25 °C αποτελεί ένα θερµικό κύκλο. Το δείγµα ελέγχου, αφού υποβληθεί στον απαιτούµενο αριθµό
θερµικών κύκλων, διατηρείται σε θερµοκρασία 20 ± 3 °C µέχρι τη διεξαγωγή της δοκιµής εκρηκτικότητας.
ELL 304/54 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
3.3. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
— Ένα υδατόλουτρο, που θερµοστατείται στην περιοχή θερµοκρασιών 20 έως 51 °C, µε ελάχιστη ταχύτητα
θέρµανσης και ψύξης 10 °C/ώρα, ή δύο θερµοστατούµενα υδατόλουτρα των 20 °C και των 51 °C αντίστοιχα.
Το νερό του (των) υδατόλουτρου(-ων) αναδεύεται συνεχώς και ο όγκος του(-ς) πρέπει να είναι αρκετά µεγάλος
για να εξασφαλίζεται η άνετη κυκλοφορία του νερού.
— Ένα δοχείο από ανοξείδωτο χάλυβα, υδατοστεγές από κάθε πλευρά και εξοπλισµένο στο κέντρο του µε
θερµόµετρο θερµοηλεκτρικού στοιχείου. Το εξωτερικό πλάτος του δοχείου είναι 45 (± 2) mm και τα
τοιχώµατά του έχουν πάχος 1,5 mm (βλέπε σχήµα 1). Το ύψος και το µήκος του δοχείου επιλέγονται σε
συνάρτηση µε τις διαστάσεις του υδατόλουτρου, π.χ. µήκος 600 mm και ύψος 400 mm.
3.4. Τρόπος εργασίας
Ποσότητα λιπάσµατος, που επαρκεί για µία δοκιµή εκρηκτικότητας, εισάγεται στο δοχείο που, στη συνέχεια,
κλείνεται µε το κάλυµµα. Το δοχείο τοποθετείται στο υδατόλουτρο, το νερό θερµαίνεται στους 51 °C και µετράται
η θερµοκρασία στο κέντρο του λιπάσµατος. Μία ώρα µετά την επίτευξη της θερµοκρασίας των 50 °C στο κέντρο,
αρχίζει η ψύξη του νερού. Μία ώρα µετά την επίτευξη της θερµοκρασίας των 25 °C στο κέντρο, θερµαίνεται το
νερό, οπότε αρχίζει ο δεύτερος κύκλος. Σε περίπτωση που χρησιµοποιούνται δύο υδατόλουτρα, το δοχείο
µεταφέρεται στο άλλο υδατόλουτρο µετά από κάθε περίοδο θέρµανσης/ψύξης.
Σχήµα 1
Μέ θ ο δ ο ς 2
Προσδιορισµός της κατακράτησης πετρελαίου
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό της κατακράτησης πετρελαίου από απλά
λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
Η µέθοδος µπορεί να εφαρµοστεί τόσο σε λιπάσµατα υπό µορφή σβώλων όσο και σε κοκκώδη λιπάσµατα, που δεν
περιέχουν υλικά διαλυτά στο πετρέλαιο.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/55
2. Ορισµός
Κατακράτηση πετρελαίου από λίπασµα: η ποσότητα πετρελαίου που κατακρατείται από το λίπασµα, όπως προσ-
διορίζεται υπό τις συνθήκες εργασίας που καθορίζονται στο παρόν και η οποία εκφράζεται ως επί τοις εκατό
ποσοστό κατά µάζα.
3. Αρχή της µεθόδου
Η ελεγχόµενη ποσότητα λιπάσµατος βυθίζεται εξ ολοκλήρου σε πετρέλαιο ντίζελ επί ορισµένο χρόνο και στη
συνέχεια στραγγίζεται, υπό καθορισµένες συνθήκες, ώστε να αποµακρυνθεί το πλεονάζον πετρέλαιο. Μετράται
κατόπιν η αύξηση της µάζας της εν λόγω ποσότητας.
4. Αντιδραστήρια
Πετρέλαιο ντίζελ
Μέγιστο ιξώδες: 5 mPas στους 40 °C
Πυκνότητα: 0,8 έως 0,85 g/ml στους 20 °C
Περιεκτικότητα σε θείο: £ 1,0 % (m/m)
Τέφρα: £ 0,1 % (m/m)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός, και επιπλέον:
5.1. Zυγός, µε ακρίβεια 0,01 g.
5.2. Ποτήρια ζέσεως, χωρητικότητας 500 ml.
5.3. Χωνί, από πλαστικό υλικό, κατά προτίµηση µε κυλινδρικό τοίχωµα στο άνω άκρο, διαµέτρου 200 mm περίπου.
5.4. Εργαστηριακό κόσκινο, µε οπές 0,5 mm, προσαρµόσιµο στο χωνί (5.3).
Σηµείωση: Το µέγεθος του χωνιού και του κόσκινου επιλέγονται έτσι ώστε λίγοι µόνο κόκκοι να βρίσκονται πάνω
σε άλλους και το πετρέλαιο να µπορεί να στραγγίζει εύκολα.
5.5. ∆ιηθητικό χαρτί, για ταχεία διήθηση, τραχείας επιφανείας, µαλακό, µάζας 150 g/m2.
5.6. Απορροφητικό ύφασµα (εργαστηριακής ποιότητας).
6. Τρόπος εργασίας
6.1. ∆ιεξάγονται δύο ανεξάρτητοι προσδιορισµοί, ο ένας αµέσως µετά τον άλλο, σε χωριστές ποσότητες του ίδιου
δείγµατος ελέγχου.
6.2. Σωµατίδια του δείγµατος µικρότερα από 0,5 mm αποµακρύνονται µε τη βοήθεια του κόσκινου (5.4). Zυγίζονται
50 g του δείγµατος µε ακρίβεια 0,01 g στο ποτήρι ζέσεως (5.2). Προστίθεται αρκετό πετρέλαιο ντίζελ (παρά-
γραφος 4) ώστε να καλυφθούν τελείως οι σβώλοι και το µείγµα αναδεύεται προσεκτικά ώστε να εξασφαλιστεί
πλήρης ύγρανση της επιφάνειας των σβώλων. Το δείγµα παραµένει στο ποτήρι ζέσεως για µία ώρα στους 25
(± 2) °C, σκεπασµένο µε γυάλινη πλάκα ωρολογίου.
6.3. ∆ιηθείται το περιεχόµενο του ποτηριού ποσοτικά µέσω του χωνιού (5.3), στο οποίο είναι προσαρµοσµένο το
κόσκινο (5.4). Η ποσότητα που συγκρατείται στο κόσκινο αφήνεται να παραµείνει για µία ώρα, ώστε να καταστεί
δυνατή η εκροή του πλεονάζοντος πετρελαίου.
6.4. Σε µια λεία βάση τοποθετούνται δύο φύλλα από διηθητικό χαρτί (5.5) (διαστάσεων 500 × 500 mm περίπου) το
ένα πάνω στο άλλο, ενώ οι τέσσερις άκρες και των δύο φύλλων διπλώνονται προς τα πάνω σε πλάτος 40 mm
περίπου, ώστε να µην µπορούν να κυλήσουν οι σβώλοι. Στο κέντρο των διηθητικών χαρτιών τοποθετούνται δύο
φύλλα απορροφητικού υφάσµατος (5.6). Όλο το περιεχόµενο του κόσκινου (5.4) µεταφέρεται ποσοτικά πάνω στο
απορροφητικό ύφασµα και οι σβώλοι απλώνονται οµοιόµορφα µε ένα πλατύ, µαλακό πινέλο. Μετά από δύο λεπτά,
σηκώνοντας τη µία πλευρά του υφάσµατος µεταφέρονται οι σβώλοι στο υποκείµενο διηθητικό χαρτί και µε το
πινέλο απλώνονται οµοιόµορφα σ' αυτό. Ένα άλλο φύλλο διηθητικού χαρτιού, του οποίου οι άκρες είναι επίσης
στραµµένες προς τα πάνω, τοποθετείται πάνω στο δείγµα και, µε κυκλικές κινήσεις και ελαφρά πίεση τίθενται οι
σβώλοι σε κίνηση µεταξύ των διηθητικών χαρτιών. Οι κυκλικές αυτές κινήσεις διακόπτονται κάθε οκτώ φορές για
να ανυψωθούν οι αντίθετες πλευρές των διηθητικών χαρτιών, ώστε να επανέλθουν στη µέση οι σβώλοι που
κύλησαν προς την περιφέρεια. Ακολουθείται ο παρακάτω ρυθµός: κάθε τέσσερις πλήρεις κυκλικές κινήσεις,
πρώτα κατά την κίνηση των δεικτών του ωρολογίου και έπειτα αντίθετα, επαναφέρονται οι σβώλοι στο κέντρο
όπως περιγράφηκε παραπάνω. Η εργασία µε το ρυθµό αυτό πρέπει να εκτελείται τρεις φορές (24 κυκλικές κινήσεις,
2 ανυψώσεις των άκρων). Μετά παρεµβάλλεται προσεκτικά ένα καινούργιο φύλλο διηθητικού χαρτιού µεταξύ των
δύο υπαρχόντων και οι σβώλοι µε ανύψωση των άκρων του υπερκείµενου φύλλου, αφήνονται να κυλήσουν στο
νέο φύλλο. Αφού καλυφθούν οι σβώλοι µε ένα νέο φύλλο διηθητικού χαρτιού, ακολουθείται η ίδια διαδικασία
όπως περιγράφηκε παραπάνω. Αµέσως µετά την εν λόγω διαδικασία οι σβώλοι µεταφέρονται µέσα σε ένα προζυγι-
σµένο τριβλίο και µε µια νέα ζύγιση προσδιορίζεται η µάζα πετρελαίου ντίζελ που έχει κατακρατηθεί µε ακρίβεια
0,01 g.
ELL 304/56 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
6.5. Επανάληψη της διαδικασίας κύλισης και επαναζύγιση
Εάν από τη νέα ζύγιση προκύπτει ότι το πετρέλαιο ντίζελ που κατακρατήθηκε από το δείγµα είναι µεγαλύτερο από
2 g, τότε το δείγµα τοποθετείται σε µια νέα οµάδα φύλλων διηθητικού χαρτιού και επαναλαµβάνεται η διαδικασία
της κύλισης µε ανύψωση των γωνιών των χαρτιών σύµφωνα µε την παράγραφο 6.4 (2 φορές 8 κυκλικές κινήσεις
και µεταξύ αυτών µία ανύψωση των άκρων). Μετά ζυγίζεται πάλι το δείγµα.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
7.1. Μέθοδος υπολογισµού και τύπος
Η κατακράτηση πετρελαίου κάθε προσδιορισµού (6.1), εκφραζόµενη ως επί τοις εκατό ποσοστό κατά µάζα του
κοσκινισµένου δείγµατος ελέγχου δίδεται από τον εξής τύπο:
Κατακράτηση πετρελαίου ¼ m2 � m1m1 � 100
όπου:
m1 είναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας κοσκινισµένου δείγµατος (6.2),
m2 είναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας ελέγχου σύµφωνα µε τις παραγράφους 6.4 ή 6.5 αντίστοιχα, όπως
προκύπτει από την τελευταία ζύγιση.
Ως αποτέλεσµα λαµβάνεται ο αριθµητικός µέσος όρος των δύο ανεξάρτητων προσδιορισµών.
Μ έ θ ο δ ο ς 3
Προσδιορισµός των καυσίµων συστατικών
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία ποσοτικού προσδιορισµού των καυσίµων συστατικών, τα οποία
περιέχονται στα απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
2. Αρχή της µεθόδου
Το διοξείδιο του άνθρακα που προέρχεται από ανόργανα έκδοχα αποµακρύνεται, εκ των προτέρων, µε τη βοήθεια
οξέος. Οι οργανικές ενώσεις οξειδούνται µε µείγµα χρωµοθειικού οξέος και θειικού οξέος. Το σχηµατιζόµενο
διοξείδιο του άνθρακα απορροφάται από διάλυµα υδροξειδίου του βαρίου. Το ίζηµα διαλύεται σε διάλυµα
υδροχλωρικού οξέος και προσδιορίζεται µε ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε διάλυµα υδροξειδίου
του νατρίου.
3. Αντιδραστήρια
3.1. Τριοξείδιο του χρωµίου Cr2O3 (VI) αναλυτικής καθαρότητας.
3.2. Θειικό οξύ, 60 % κατ' όγκο: σε ποτήρι ζέσεως του 1 λίτρου φέρονται 360 ml νερού και προστίθενται µε
προσοχή 640 ml θειικού οξέος (πυκνότητα στους 20 °C = 1,83 g/ml).
3.3. ∆ιάλυµα νιτρικού αργύρου, 0,1 mol/l.
3.4. Υδροξείδιο του βαρίου
Zυγίζονται 15 g υδροξειδίου του βαρίου [Ba(OH)2. 8H2O] και αναµειγνύονται µε ζεστό νερό µέχρι πλήρους
διαλύσεως. Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί και µεταγγίζεται σε φιάλη του 1 λίτρου. Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή και το διάλυµα οµογενοποιείται. ∆ιηθείται µε πτυχωτό χάρτινο ηθµό.
3.5. Υδροχλωρικό οξύ: πρότυπο διάλυµα 0,1 mol/l.
3.6. Υδροξείδιο του νατρίου: πρότυπο διάλυµα 0,1 mol/l.
3.7. Κυανούν της βρωµοφαινόλης: υδατικό διάλυµα 0,4 g ανά λίτρο.
3.8. Φαινολοφθαλεΐνη: διάλυµα 2 g ανά λίτρο σε αιθανόλη 60 % κατ' όγκο.
3.9. Νατράσβεστος: µέγεθος σωµατιδίων 1,0 έως 1,5 mm περίπου.
3.10. Απιονισµένο νερό, πρόσφατα βρασµένο για να αποµακρυνθεί το διοξείδιο του άνθρακα.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/57
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
4.1. Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός και ιδίως:
— χωνευτήριο διήθησης µε πλάκα από συντετηγµένο γυαλί χωρητικότητας 15 ml· διάµετρος της πλάκας:
20 mm· συνολικό ύψος: 50 mm· βαθµός πορώδους 4 (διάµετρος πόρων 5 έως 15 µm),
— ποτήρι ζέσεως των 600 ml.
4.2. Παροχή συµπιεσµένου αζώτου.
4.3. Συσκευή αποτελούµενη από τα ακόλουθα τµήµατα, τα οποία συναρµολογούνται µεταξύ τους, αν είναι δυνατό, µε
σφαιρικούς σµυρισµένους συνδέσµους (βλέπε σχήµα 2).
4.3.1. Σωλήνας απορρόφησης A, µήκους 200 mm περίπου και διαµέτρου 30 mm, ο οποίος έχει πληρωθεί µε νατρά-
σβεστο (3.9) που συγκρατείται µε τη βοήθεια βυσµάτων από υαλοβάµβακα.
4.3.2. Φιάλη αντιδράσεως B των 500 ml µε πλευρικό σωλήνα και σφαιρικό πυθµένα.
4.3.3. Στήλη κλασµατικής απόσταξης Vigreux, µήκους 150 mm περίπου (C').
4.3.4. Κάθετος ψυκτήρας C, διπλότοιχος, µήκους 200 mm.
4.3.5. Φιάλη Drechsel D για την κατακράτηση της ενδεχόµενης περίσσειας του οξέος που αποστάζεται.
4.3.6. Παγόλουτρο E για την ψύξη της φιάλης Drechsel.
4.3.7. ∆ύο απορροφητήρες F1 και F2, διαµέτρου 32 έως 35 mm, µε βαλβίδα αερίου αποτελούµενη από ένα δίσκο
10 mm από συντετηγµένο γυαλί χαµηλού πορώδους.
4.3.8. Αντλία αναρρόφησης και ρυθµιστής αναρρόφησης g αποτελούµενος από γυάλινο εξάρτηµα σχήµατος T, που
παρεµβάλλεται στη συνδεσµολογία και του οποίου το ελεύθερο άκρο συνδέεται µε λεπτό τριχοειδή σωλήνα µε τη
βοήθεια κοντού σωλήνα από καουτσούκ, ο οποίος φέρει κοχλιωτό συνδετήρα.
Προσοχή: Η χρήση ζέοντος διαλύµατος χρωµικού οξέος σε συσκευή που βρίσκεται υπό ελαττωµένη πίεση µπορεί
να προκαλέσει ατύχηµα και απαιτεί κατάλληλες προφυλάξεις.
5. Τρόπος εργασίας
5.1. ∆είγµα ανάλυσης
Zυγίζονται περίπου 10 g νιτρικού αµµωνίου µε ακρίβεια 0,001 g.
5.2. Αποµάκρυνση των ανθρακικών ιόντων
Το δείγµα τοποθετείται στη φιάλη αντιδράσεως B. Προστίθενται 100 ml H2SO4(3.2). Οι σβώλοι του δείγµατος
αφήνονται να διαλυθούν µέσα στο οξύ σε θερµοκρασία περιβάλλοντος επί 10 λεπτά περίπου. Η συσκευή
συναρµολογείται σύµφωνα µε το σχήµα: ο σωλήνας απορρόφησης (Α) συνδέεται από το ένα άκρο µε την πηγή
του αζώτου (4.2) µέσω µανοµέτρου µη αντεπιστροφής, που περιέχει στήλη υδραργύρου ύψους 5 έως 6 mm και,
από το άλλο, µε το σωλήνα τροφοδότησης που είναι βυθισµένος στη φιάλη αντιδράσεως. Κατόπιν τοποθετούνται
η στήλη κλασµατικής απόσταξης Vigreux (C') και ο κάθετος ψυκτήρας (C), ο οποίος τροφοδοτείται µε νερό για
την ψύξη του. Ρυθµίζεται η ροή του αζώτου, έτσι ώστε να διέρχεται µε µέτρια ταχύτητα από το διάλυµα, το
οποίο ακολούθως ζέεται ήπια επί δύο λεπτά. Στο τέλος του χρόνου αυτού δεν πρέπει να υπάρχει πλέον
αναβρασµός. Εάν παρατηρηθεί αναβρασµός, η θέρµανση συνεχίζεται για 30 λεπτά. Το διάλυµα αφήνεται να
ψυχθεί επί 20 λεπτά τουλάχιστον υπό ρεύµα αζώτου.
Η συναρµολόγηση της συσκευής ολοκληρώνεται σύµφωνα µε το σχήµα, συνδέοντας το σωλήνα του ψυκτήρα µε
τη φιάλη Drechsel (D) και αυτή µε τους απορροφητήρες F1 και F2. Καθ' όλη τη διάρκεια της συναρµολόγησης
πρέπει να διατηρείται η κυκλοφορία του αζώτου. Στον καθένα από τους απορροφητήρες (F1 και F2) εισάγονται
γρήγορα 50 ml διαλύµατος υδροξειδίου του βαρίου (3.4).
Κατόπιν διοχετεύεται ρεύµα αζώτου, έτσι ώστε να σχηµατίζονται φυσαλλίδες επί 10 λεπτά περίπου. Το διάλυµα
στους απορροφητήρες πρέπει να παραµείνει διαυγές. Σε αντίθετη περίπτωση, επαναλαµβάνεται η διαδικασία
αποµάκρυνσης των ανθρακικών ιόντων.
ELL 304/58 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
5.3. Οξείδωση και απορρόφηση
Αφού αφαιρεθεί ο σωλήνας τροφοδότησης µε άζωτο, εισάγονται γρήγορα από τον πλευρικό σωλήνα της φιάλης
αντιδράσεως (B) 20 g τριοξειδίου του χρωµίου (3.1) και 6 ml διαλύµατος νιτρικού αργύρου (3.3). Η συσκευή
συνδέεται µε την αντλία αναρρόφησης και η παροχή του αζώτου ρυθµίζεται έτσι ώστε µια σταθερή ποσότητα
φυσαλλίδων του αερίου να διέρχεται από το συντετηγµένο γυαλί των απορροφητήρων F1 και F2.
Το περιεχόµενο της φιάλης αντιδράσεως (B) θερµαίνεται µέχρι βρασµού, που διατηρείται επί 1 ώρα και 30
λεπτά (1). Είναι πιθανό να χρειαστεί να χρησιµοποιηθεί η ρυθµιστική διάταξη (G) για τον έλεγχο του ρεύµατος
του αζώτου, καθώς το ανθρακικό βάριο που καθιζάνει κατά τη δοκιµή µπορεί να φράξει τους δίσκους από
συντετηγµένο γυαλί. Η εργασία γίνεται σωστά όταν το διάλυµα υδροξειδίου του βαρίου µέσα στον απορροφητήρα
F2 παραµένει διαυγές. Σε αντίθετη περίπτωση η δοκιµή επαναλαµβάνεται. Η θέρµανση διακόπτεται και η συσκευή
αποσυναρµολογείται. Πλένονται και οι δύο βαλβίδες αερίου εσωτερικά και εξωτερικά, ώστε να αποµακρυνθεί το
υδροξείδιο του βαρίου και τα υγρά πλύσεως συλλέγονται µέσα στους αντίστοιχους απορροφητήρες. Οι βαλβίδες
τοποθετούνται η µία µετά την άλλη µέσα σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml που θα χρησιµοποιηθεί αργότερα για τον
προσδιορισµό.
Το περιεχόµενο του απορροφητήρα F2 και κατόπιν του απορροφητήρα F1 διηθείται γρήγορα υπό κενό στο
χωνευτήριο από συντετηγµένο γυαλί. Το ίζηµα συγκεντρώνεται µε έκπλυση των απορροφητήρων µε νερό (3.10)
και πλένεται πάνω στο χωνευτήριο µε 50 ml από το ίδιο νερό. Το χωνευτήριο τοποθετείται µέσα στο ποτήρι
ζέσεως των 600 ml και προστίθενται περίπου 100 ml βρασµένου νερού (3.10). Στον καθένα από τους απορ-
ροφητήρες φέρονται 50 ml βρασµένου νερού και στη συνέχεια διοχετεύεται ρεύµα αζώτου διαµέσου των βαλ-
βίδων επί 5 λεπτά. Τα νερά συλλέγονται και προστίθενται στο ποτήρι ζέσεως. Η εργασία επαναλαµβάνεται για µία
ακόµη φορά, ώστε να εξασφαλιστεί ότι οι βαλβίδες έχουν πλυθεί καλά.
5.4. Μέτρηση των ανθρακικών ιόντων που προέρχονται από οργανικές ύλες
Στο περιεχόµενο του ποτηριού ζέσεως προστίθενται πέντε σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης (3.8). Το διάλυµα γίνεται
κόκκινο. Προστίθεται στάγδην υδροχλωρικό οξύ (3.5), µέχρι αποχρωµατισµού. Το διάλυµα στο χωνευτήριο
ανακινείται καλά για να επιβεβαιωθεί ότι δεν επανέρχεται το ροζ χρώµα. Προστίθενται πέντε σταγόνες κυανού
της βρωµοφαινόλης (3.7) και ακολουθεί ογκοµέτρηση µε υδροχλωρικό οξύ (3.5) µέχρι να αλλάξει το χρώµα σε
κίτρινο. Προστίθενται ακόµη 10 ml υδροχλωρικού οξέος.
Το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, που διατηρείται το πολύ ένα λεπτό. Ελέγχεται προσεκτικά η ενδεχόµενη
παρουσία ιζήµατος στο υγρό.
Το διάλυµα αφήνεται να κρυώσει και ακολουθεί ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε το διάλυµα υδροξει-
δίου του νατρίου (3.6).
6. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλός προσδιορισµός, ακολουθώντας τον ίδιο τρόπο εργασίας και χρησιµοποιώντας την ίδια ποσό-
τητα από όλα τα αντιδραστήρια.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η περιεκτικότητα σε καύσιµα συστατικά (C), εκφραζόµενη σε επί τοις εκατό ποσοστό άνθρακα κατά µάζα του
δείγµατος, δίδεται από τον τύπο:
C % ¼ 0,06 � V1 � V2
E
όπου:
E = η µάζα του ελεγχόµενου δείγµατος σε γραµµάρια,
V1 = ο συνολικός όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l που προστέθηκε µετά την
αλλαγή χρώµατος της φαινολοφθαλεΐνης,
V2 = ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l που χρησιµοποιήθηκε για
την ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/59
(1) Για τις περισσότερες οργανικές ουσίες, µε την παρουσία νιτρικού αργύρου ως καταλύτη, ο χρόνος αντίδρασης 1 ώρας και 30 λεπτών είναι
αρκετός.
Σχήµα 2
Μέ θ ο δ ο ς 4
Προσδιορισµός της τιµής του pH
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τη µέτρηση της τιµής του pH διαλύµατος απλού λιπάσµατος
νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
2. Αρχή της µεθόδου
Μέτρηση του pH διαλύµατος νιτρικού αµµωνίου χρησιµοποιώντας πεχάµετρο.
3. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο από διοξείδιο του άνθρακα.
ELL 304/60 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
3.1. Ρυθµιστικό διάλυµα µε pH 6,88 στους 20 °C
Σε περίπου 400 ml νερού διαλύονται 3,40 ± 0,01 g δισόξινου ορθοφωσφορικού καλίου (KH2PO4). Κατόπιν σε
περίπου 400 ml νερού διαλύονται 3,55 ± 0,01 g όξινου ορθοφωσφορικού νατρίου (Na2HPO4). Μεταγγίζονται και
τα δύο διαλύµατα χωρίς απώλειες σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τη χαραγή
και αναµειγνύονται. Το διάλυµα αυτό διατηρείται σε αεροστεγές δοχείο.
3.2. Ρυθµιστικό διάλυµα µε pH 4,00 στους 20 °C
∆ιαλύονται σε νερό 10,21 ± 0,01 g όξινου φθαλικού καλίου (KHC8O4H4), µεταγγίζονται χωρίς απώλειες σε
ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύονται.
Το διάλυµα αυτό διατηρείται σε αεροστεγές δοχείο.
3.3. Μπορούν να χρησιµοποιηθούν πρότυπα διαλύµατα γνωστού pΗ που διατίθενται στο εµπόριο.
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Πεχάµετρο εφοδιασµένο µε ηλεκτρόδια υάλου και καλοµέλανος ή αντίστοιχα, µε ευαισθησία 0,05 µονάδες pH.
5. Τρόπος εργασίας
5.1. Βαθµονόµηση του πεχαµέτρου
Το πεχάµετρο (4) βαθµονοµείται σε θερµοκρασία 20 (± 1) °C, χρησιµοποιώντας τα ρυθµιστικά διαλύµατα (3.1),
(3.2) ή (3.3). Πάνω από την επιφάνεια του διαλύµατος διέρχεται ρεύµα αζώτου µε χαµηλή ταχύτητα, το οποίο
διατηρείται καθόλη τη διάρκεια της δοκιµής.
5.2. Προσδιορισµός
Προστίθενται 100 ml νερού σε 10 (± 0,01) g δείγµατος σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml. Αποµακρύνονται τα
αδιάλυτα συστατικά µε διήθηση, απόχυση ή φυγοκέντρηση του υγρού. Μετράται η τιµή pΗ του διαυγούς διαλύ-
µατος σε θερµοκρασία 20 (± 1) °C σύµφωνα µε την ίδια διαδικασία που ακολουθήθηκε για τη βαθµονόµηση του
πεχαµέτρου.
6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Τα αποτελέσµατα εκφράζονται σε µονάδες pH µε προσέγγιση 0,1 της µονάδας και αναφέρεται η θερµοκρασία
µέτρησης.
Μ έ θ ο δ ο ς 5
Προσδιορισµός του µεγέθους σωµατιδίων
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τη δοκιµή κοκκοµέτρησης σε απλά λιπάσµατα νιτρικού αµµωνίου
υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
2. Αρχή της µεθόδου
Το ελεγχόµενο δείγµα κοσκινίζεται σε διάταξη µε τρία επάλληλα κόσκινα είτε µε το χέρι είτε µε µηχανικά µέσα.
Καταγράφεται η µάζα που συγκρατείται σε κάθε κόσκινο και υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό υλικού που
διέρχεται από τα κόσκινα µε το απαιτούµενο µέγεθος οπών.
3. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
3.1. Εργαστηριακά κόσκινα από πλεκτό σύρµα διαµέτρου 200 mm, µε οπές πρότυπου µεγέθους 2 mm, 1 mm και
0,5 mm αντίστοιχα. Ένα κάλυµµα και ένας υποδοχέας για τα κόσκινα αυτά.
3.2. Zυγός µε ακρίβεια 0,1 g.
3.3. Μηχανικός αναδευτήρας εφοδιασµένος µε κόσκινο (εάν διατίθεται) που να µπορεί να µεταδίδει στο ελεγχόµενο
δείγµα τόσο κατακόρυφη όσο και οριζόντια κίνηση.
4. Τρόπος εργασίας
4.1. Το δείγµα χωρίζεται σε αντιπροσωπευτικές ποσότητες βάρους περίπου 100 g η καθεµία.
4.2. Zυγίζεται µία από τις ποσότητες αυτές µε ακρίβεια 0,1 g.
4.3. Τα κόσκινα τοποθετούνται επάλληλα στη διάταξη κατ' αύξουσα σειρά µεγέθους· υποδοχέας, 0,5 mm, 1 mm,
2 mm και τοποθετείται στο επάνω κόσκινο η ελεγχόµενη ποσότητα υλικού η οποία έχει ζυγιστεί. Πάνω στο σύνολο
τοποθετείται το κάλυµµα.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/61
4.4. Τα κόσκινα τίθενται σε κίνηση, είτε µε το χέρι είτε µε µηχάνηµα, προκαλώντας τόσο κατακόρυφες όσο και
οριζόντιες κινήσεις· εφόσον κινούνται µε το χέρι δίνονται στη διάταξη κατά διαστήµατα ελαφρά χτυπήµατα.
Αυτό συνεχίζεται επί 10 λεπτά ή µέχρις ότου η ποσότητα, που περνάει µέσα από κάθε κόσκινο ανά λεπτό, είναι
µικρότερη από 0,1 g.
4.5. Αφαιρούνται µε τη σειρά τα κόσκινα από τη διάταξη και συλλέγεται το υλικό που έχει συγκρατηθεί. Εάν είναι
απαραίτητο, βουρτσίζονται ελαφρά τα κόσκινα στην οπίσθια όψη τους µε µαλακή βούρτσα.
4.6. Το υλικό που συγκρατήθηκε σε κάθε κόσκινο και το υλικό που συλλέχθηκε στον υποδοχέα ζυγίζονται µε ακρίβεια
0,1 g.
5. Αξιολόγηση των αποτελεσµάτων
5.1. Οι µάζες των κλασµάτων ανάγονται σε επί τοις εκατό ποσοστό του συνόλου των επιµέρους αυτών µαζών (όχι της
ποσότητας που τοποθετήθηκε αρχικά στο κόσκινο).
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που έπεσε στον υποδοχέα (δηλ. σωµατίδια < 0,5 mm): Α %
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που συγκρατήθηκε στο κόσκινο µεγέθους 0,5 mm: B %
Υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό που πέρασε από το κόσκινο µεγέθους 1,0 mm, δηλ. (A + B) %
Το άθροισµα των µαζών των κλασµάτων δεν πρέπει να διαφέρει περισσότερο από 2 % από τη µάζα που ελήφθη
αρχικά.
5.2. Θα πρέπει να εκτελεστούν τουλάχιστον δύο ξεχωριστές αναλύσεις και τα αποτελέσµατα που θα προκύψουν κάθε
φορά για το Α δεν θα πρέπει να διαφέρουν περισσότερο από 1,0 % σε απόλυτες τιµές, ενώ για το Β περισσότερο
από 1,5 % σε απόλυτες τιµές. Εάν οι διαφορές είναι µεγαλύτερες, η δοκιµή επαναλαµβάνεται.
6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
∆ίνεται ο µέσος όρος των δύο τιµών που ελήφθησαν για το A, αφενός, και για το A + B, αφετέρου.
Μ έ θ ο δ ο ς 6
Προσδιορισµός της περιεκτικότητας σε χλώριο (υπό µορφή χλωριούχων ιόντων)
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε χλώριο (υπό µορφή
ιόντων) των απλών λιπασµάτων νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
2. Αρχή της µεθόδου
Τα χλωριούχα ιόντα που είναι διαλυµένα σε νερό προσδιορίζονται µε ποτενσιοµετρική ογκοµέτρηση µε νιτρικό
άργυρο σε όξινο περιβάλλον.
3. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο από χλωριούχα ιόντα.
3.1. Ακετόνη AR.
3.2. Πυκνό νιτρικό οξύ (πυκνότητα στους 20 °C = 1,40 g/ml)
3.3. Πρότυπο διάλυµα νιτρικού αργύρου, 0,1 mol/l. Το διάλυµα αυτό φυλάσσεται σε σκοτεινή γυάλινη φιάλη.
3.4. Πρότυπο διάλυµα νιτρικού αργύρου, 0,004 mol/l — το διάλυµα αυτό παρασκευάζεται την ώρα που θα χρησι-
µοποιηθεί.
3.5. Χλωριούχο κάλιο, πρότυπο διάλυµα αναφοράς 0,1 mol/l. Zυγίζονται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 3,7276 g χλωριούχου
καλίου αναλυτικής καθαρότητας, που έχει προηγουµένως ξηρανθεί σε πυριατήριο επί µία ώρα στους 130 °C και
έχει ψυχθεί σε ξηραντήρα µέχρι τη θερµοκρασία του περιβάλλοντος. Η ουσία διαλύεται σε µικρή ποσότητα νερού,
το διάλυµα µεταφέρεται χωρίς απώλειες σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml, αραιώνεται µέχρι τη χαραγή και
αναµειγνύεται.
3.6. Χλωριούχο κάλιο, πρότυπο διάλυµα αναφοράς 0,004 mol/l — το διάλυµα αυτό παρασκευάζεται την ώρα που θα
χρησιµοποιηθεί.
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
4.1. Ποτενσιόµετρο µε ενδεικτικό ηλεκτρόδιο αργύρου και ηλεκτρόδιο αναφοράς από καλοµέλανα, µε ευαισθησία 2 mV,
που να καλύπτει περιοχή – 500 έως + 500 mV.
4.2. Γέφυρα που περιέχει κεκορεσµένο διάλυµα νιτρικού καλίου, είναι συνδεδεµένη µε το ηλεκτρόδιο καλοµέλανα (4.1),
και φέρει στα άκρα της πορώδη βύσµατα.
ELL 304/62 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.3. Μαγνητικός αναδευτήρας µε µαγνητική ράβδο επενδεδυµένη µε τεφλόν.
4.4. Μικροπροχοΐδα µε λεπτό στόµιο, βαθµολογηµένη σε υποδιαιρέσεις των 0,01 ml.
5. Τρόπος εργασίας
5.1. Τιτλοδότηση του διαλύµατος νιτρικού αργύρου
Λαµβάνονται 5,00 ml και 10,00 ml από το πρότυπο διάλυµα αναφοράς χλωριούχου καλίου (3.6) και τοποθε-
τούνται σε δύο χαµηλά ποτήρια ζέσεως µε ανάλογη χωρητικότητα (π.χ. των 250 ml). Το περιεχόµενο κάθε
ποτηριού ογκοµετρείται.
Προστίθενται 5 ml διαλύµατος νιτρικού οξέος (3.2), 120 ml ακετόνης (3.1) και αρκετό νερό ώστε ο τελικός
όγκος να φτάσει τα 150 ml περίπου. Στο ποτήρι τοποθετείται η µαγνητική ράβδος (4.3) και τίθεται σε κίνηση ο
αναδευτήρας. Βυθίζονται µέσα στο διάλυµα το ηλεκτρόδιο αργύρου (4.1) και το ελεύθερο άκρο της γέφυρας (4.2),
συνδέονται τα ηλεκτρόδια µε το ποτενσιόµετρο (4.1) και, αφού ελεγχθεί το µηδέν του οργάνου, σηµειώνεται η τιµή
του αρχικού δυναµικού.
∆ιεξάγεται η ογκοµέτρηση µε τη βοήθεια της µικροπροχοΐδας (4.4). Προστίθενται αρχικά 4 ή 9 ml αντίστοιχα από
το διάλυµα νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στο πρότυπο διάλυµα αναφοράς χλωριούχου καλίου που χρησιµοποι-
ήθηκε. Η προσθήκη συνεχίζεται µε ποσότητες 0,1 ml για τα διαλύµατα 0,004 mol/l και 0,05 ml για τα
διαλύµατα 0,1 mol/l. Μετά από κάθε προσθήκη περιµένουµε µέχρι να σταθεροποιηθεί το δυναµικό.
Οι όγκοι που προστίθενται και οι αντίστοιχες τιµές δυναµικού καταγράφονται στις δύο πρώτες στήλες ενός πίνακα.
Σε τρίτη στήλη του ίδιου πίνακα καταγράφονται οι διαδοχικές αυξήσεις (∆1E) του δυναµικού E. Σε τέταρτη στήλη
καταγράφονται οι διαφορές (∆2E), θετικές ή αρνητικές, ανάµεσα στις αυξήσεις του δυναµικού (∆1E). Το τελικό
σηµείο της ογκοµέτρησης αντιστοιχεί στην προσθήκη της ποσότητας 0,1 ή 0,05 ml (V1) από το διάλυµα νιτρικού
αργύρου, η οποία δίνει τη µέγιστη τιµή του ∆1E.
Για να υπολογιστεί ο ακριβής όγκος (Veq) του διαλύµατος νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στο τελικό σηµείο της
αντίδρασης, χρησιµοποιείται ο τύπος:
Veq ¼ V0 þ ðV1 � bBÞ
όπου:
V0 είναι ο συνολικός όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος νιτρικού αργύρου αµέσως πριν από τον όγκο που
δίνει τη µέγιστη αύξηση ∆1E,
V1 είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, της τελευταίας ποσότητας διαλύµατος νιτρικού αργύρου που προστέθηκε (0,1 ή
0,05 ml),
b είναι η τελευταία θετική τιµή του ∆2E,
B είναι το άθροισµα των απολύτων τιµών της τελευταίας θετικής τιµής του ∆2E και της πρώτης αρνητικής τιµής του
∆2E (βλέπε παράδειγµα στον πίνακα 1).
5.2. Τυφλός προσδιορισµός
∆ιεξάγεται τυφλός προσδιορισµός που λαµβάνεται υπόψη κατά τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
Το αποτέλεσµα V4 του τυφλού προσδιορισµού µε τα αντιδραστήρια δίνεται, σε χιλιοστόλιτρα, από τον τύπο:
V4 ¼ 2V3 � V2
όπου:
V2 είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του ακριβούς όγκου (Veq) διαλύµατος νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στην
ογκοµέτρηση 10 ml από το πρότυπο διάλυµα αναφοράς χλωριούχου καλίου που χρησιµοποιήθηκε,
V3 είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του ακριβούς όγκου (Veq) διαλύµατος νιτρικού αργύρου που αντιστοιχεί στην
ογκοµέτρηση 5 ml από το πρότυπο διάλυµα αναφοράς χλωριούχου καλίου που χρησιµοποιήθηκε.
5.3. ∆οκιµαστικός προσδιορισµός
Ο τυφλός προσδιορισµός µπορεί ταυτόχρονα να χρησιµεύσει ως δοκιµαστικός προσδιορισµός για να ελεγχθεί η
καλή λειτουργία του οργάνου και η σωστή εφαρµογή της µεθόδου ελέγχου.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/63
5.4. Προσδιορισµός
Λαµβάνεται ποσότητα δείγµατος από 10 έως 20 g και ζυγίζεται µε ακρίβεια 0,01 g. Το δείγµα µεταγγίζεται
ποσοτικά σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml. Προστίθενται 20 ml νερού, 5 ml διαλύµατος νιτρικού οξέος (3.2),
120 ml ακετόνης (3.1) και αρκετό νερό ώστε ο τελικός όγκος να φτάσει τα 150 ml περίπου.
Τοποθετείται η µαγνητική ράβδος (4.3) στο ποτήρι και αυτό πάνω στον αναδευτήρα, ο οποίος τίθεται σε κίνηση.
Βυθίζονται στο διάλυµα το ηλεκτρόδιο αργύρου (4.1) και το ελεύθερο άκρο της γέφυρας (4.2), συνδέονται τα
ηλεκτρόδια µε το ποτενσιόµετρο (4.1) και, αφού ελεγχθεί το µηδέν του οργάνου, σηµειώνεται η τιµή του αρχικού
δυναµικού.
Το διάλυµα ογκοµετρείται µε το διάλυµα νιτρικού αργύρου. Με τη βοήθεια της µικροπροχοΐδας (4.4) προστίθενται
κάθε φορά ποσότητες 0,1 ml. Μετά από κάθε προσθήκη περιµένουµε µέχρι να σταθεροποιηθεί το δυναµικό.
Η ογκοµέτρηση συνεχίζεται όπως καθορίζεται στο σηµείο 5.1, αρχίζοντας από την τέταρτη παράγραφο: «Οι όγκοι
που προστίθενται και οι αντίστοιχες τιµές δυναµικού καταγράφονται στις δύο πρώτες στήλες ενός πίνακα . . .».
6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της ανάλυσης εκφράζεται ως επί τοις εκατό περιεκτικότητα του δείγµατος σε χλώριο, όπως έχει
ληφθεί για ανάλυση. Η περιεκτικότητα σε χλώριο (Cl), σε ποσοστό επί τοις εκατό, υπολογίζεται από τον τύπο:
Cl % ¼ 0,3545 � T � ðV5 � V4Þ � 100
m
όπου:
T είναι η συγκέντρωση του διαλύµατος νιτρικού αργύρου που χρησιµοποιήθηκε, σε mol/l,
V4 είναι το αποτέλεσµα, σε χιλιοστόλιτρα, του τυφλού προσδιορισµού (5.2),
V5 είναι η τιµή, σε χιλιοστόλιτρα, του Veq που αντιστοιχεί στον προσδιορισµό (5.4),
m είναι η µάζα, σε γραµµάρια, της ποσότητας του δείγµατος ελέγχου.
Πίνακας 1 – Παράδειγµα
Όγκος του διαλύµατος νιτρικού αργύρου
V
(ml)
∆υναµικό
E
(mV)
∆1E ∆2E
4,80 176
4,90 211 35 + 37
5,00 283 72 – 49
5,10 306 23 – 10
5,20 319 13
Veq ¼ 4,9 þ 0,1 � 3737 þ 49 ¼ 4,943
Μ έ θ ο δ ο ς 7
Προσδιορισµός του χαλκού
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό της περιεκτικότητας σε χαλκό των απλών
λιπασµάτων νιτρικού αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
2. Αρχή της µεθόδου
Το δείγµα διαλύεται σε αραιό υδροχλωρικό οξύ και η περιεκτικότητα σε χαλκό προσδιορίζεται µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης.
ELL 304/64 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
3. Αντιδραστήρια
3.1. Υδροχλωρικό οξύ (πυκνότητα στους 20 °C = 1,18 g/ml).
3.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, 6 mol/l.
3.3. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, 0,5 mol/l.
3.4. Νιτρικό αµµώνιο.
3.5. Υπεροξείδιο του υδρογόνου, 30 % κ.ό.
3.6. ∆ιάλυµα χαλκού (1) (αρχικό): ζυγίζεται 1 g καθαρού χαλκού µε ακρίβεια 0,001 g, διαλύεται σε 25 ml διαλύ-
µατος υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (3.2), προστίθενται τµηµατικά 5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου (3.5) και
το διάλυµα αραιώνεται µε νερό µέχρις ότου ο όγκος γίνει 1 λίτρο. 1 ml του διαλύµατος αυτού περιέχει
1 000 µg χαλκού (Cu).
3.6.1. ∆ιάλυµα χαλκού (αραιό): αραιώνονται µε νερό 10 ml αρχικού διαλύµατος (3.6) µέχρις όγκου 100 ml και
κατόπιν αραιώνονται µε νερό 10 ml από το προκύπτον διάλυµα µέχρι τελικού όγκου 100 ml. 1 ml της
τελευταίας αραίωσης περιέχει 10 µg χαλκού (Cu).
Το διάλυµα αυτό παρασκευάζεται την ώρα που θα χρησιµοποιηθεί.
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης µε λυχνία χαλκού (324,8 nm).
5. Τρόπος εργασίας
5.1. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Zυγίζονται 25 g δείγµατος, µε ακρίβεια 0,001 g, τίθενται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml και προστίθενται
προσεκτικά 20 ml υδροχλωρικού οξέος (3.1) (πιθανόν να σηµειωθεί έντονη αντίδραση λόγω σχηµατισµού
διοξειδίου του άνθρακα). Εάν απαιτείται, προστίθεται περισσότερο υδροχλωρικό οξύ. Όταν σταµατήσει ο αναβρα-
σµός, το διάλυµα εξατµίζεται µέχρι ξηρού σε ατµόλουτρο ενώ αναδεύεται κατά διαστήµατα µε γυάλινη ράβδο.
Προστίθενται 15 ml διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (3.2) και 120 ml νερού. Αναδεύεται µε τη
γυάλινη ράβδο, που πρέπει να παραµείνει στο ποτήρι ζέσεως, και το σύνολο καλύπτεται µε γυάλινη πλάκα
ωρολογίου. Το διάλυµα ζέεται ήπια µέχρι πλήρους διάλυσης και ψύχεται.
Το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml και το ποτήρι ζέσεως ξεπλένεται µε 5 ml
υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (3.2) και δύο φορές µε 5 ml βραστού νερού. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή µε υδροχλωρικό οξύ 0,5 mol/l (3.3) και το διάλυµα αναµειγνύεται προσεκτικά.
∆ιηθείται µε διηθητικό χαρτί στο οποίο δεν περιέχεται χαλκός (2) και τα πρώτα 50 ml απορρίπτονται.
5.2. Τυφλό διάλυµα
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα από το οποίο παραλείπεται µόνο το δείγµα και µε βάση το οποίο θα γίνει ο
υπολογισµός των τελικών αποτελεσµάτων.
5.3. Προσδιορισµός
5.3.1. Παρασκευή των διαλυµάτων του δείγµατος και του τυφλού προσδιορισµού
Το διάλυµα του δείγµατος (5.1) και το τυφλό διάλυµα (5.2) αραιώνονται µε διάλυµα υδροχλωρικού οξέος
0,5 mol/l (3.3) µέχρις ότου επιτευχθεί συγκέντρωση χαλκού που βρίσκεται εντός της βέλτιστης περιοχής
µετρήσεων του φασµατόµετρου. Κανονικά δεν χρειάζεται αραίωση.
5.3.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Με αραίωση του πρότυπου διαλύµατος (3.6.1) µε διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (3.3) παρασκευάζονται
τουλάχιστον πέντε πρότυπα διαλύµατα που αντιστοιχούν στη βέλτιστη περιοχή µετρήσεων του φασµατόµετρου (0
έως 5,0 mg/l Cu). Πριν ο όγκος συµπληρωθεί µέχρι τη χαραγή, προστίθεται σε κάθε διάλυµα νιτρικό αµµώνιο
(3.4) µέχρις ότου η συγκέντρωση φτάσει τα 100 mg/ml.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/65
(1) Μπορεί να χρησιµοποιηθεί πρότυπο διάλυµα χαλκού το οποίο διατίθεται στο εµπόριο.
(2) Whatman 541 ή ανάλογο.
5.4. Μετρήσεις
Το φασµατόµετρο (4) ρυθµίζεται σε µήκος κύµατος 324,8 nm. Χρησιµοποιείται οξειδωτική φλόγα ασετυλίνης/
αέρα. Ψεκάζονται διαδοχικά, τρεις φορές το καθένα, το διάλυµα βαθµονόµησης (5.3.2), το διάλυµα του δείγµατος
και το τυφλό διάλυµα (5.3.1), ενώ µεταξύ των ψεκασµών το όργανο ξεπλένεται µε απεσταγµένο νερό. Σχεδιάζεται
η καµπύλη βαθµονόµησης θέτοντας σαν τεταγµένη τη µέση απορρόφηση του κάθε πρότυπου διαλύµατος που
χρησιµοποιήθηκε και σαν τετµηµένη την αντίστοιχη συγκέντρωση χαλκού σε µg/ml.
Χρησιµοποιώντας την καµπύλη βαθµονόµησης προσδιορίζεται η συγκέντρωση χαλκού στο τελικό διάλυµα δείγ-
µατος και στο τυφλό διάλυµα.
6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Υπολογίζεται η περιεκτικότητα του δείγµατος σε χαλκό λαµβάνοντας υπόψη τη µάζα του ελεγχόµενου δείγµατος,
τις αραιώσεις που έγιναν κατά την πορεία της ανάλυσης καθώς και την τιµή του τυφλού διαλύµατος. Το
αποτέλεσµα εκφράζεται ως mg Cu/kg.
4. Προσδιορισµός της εκρηκτικότητας
4.1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται η διαδικασία για τον προσδιορισµό της εκρηκτικότητας των λιπασµάτων νιτρικού
αµµωνίου υψηλής περιεκτικότητας σε άζωτο.
4.2. Αρχή της µεθόδου
Το ελεγχόµενο δείγµα εγκλείεται σε χαλύβδινο σωλήνα και υποβάλλεται σε έκρηξη µε γόµωση έναυσης από εκρηκτικό
υλικό. Η µετάδοση της έκρηξης προσδιορίζεται βάσει του βαθµού σύνθλιψης των µολύβδινων κυλίνδρων πάνω στους
οποίους στηρίζεται σε οριζόντια θέση ο σωλήνας κατά τη διεξαγωγή της δοκιµής.
4.3. Υλικά
4.3.1. Πλαστική εκρηκτική ύλη από πενθρίτη µε περιεκτικότητα 83 έως 86 %
Πυκνότητα: 1 500 έως 1 600 kg/m3
Ταχύτητα έκρηξης: 7 300 έως 7 700 m/s
Μάζα: 500 (± 1) g.
4.3.2. Επτά τεµάχια από εύκαµπτο φιτίλι χωρίς µεταλλικό περίβληµα
Μάζα πληρώσεως: 11 έως 13 g/m
Μήκος κάθε τεµαχίου: 400 (± 2) mm.
4.3.3. Συµπιεσµένο σώµα από δευτερεύουσα εκρηκτική ύλη µε κοίλωµα για πυροκροτητή
Εκρηκτική ύλη: κυκλονίτης/κερί 95/5 ή τετρύλη ή ανάλογη δευτερεύουσα εκρηκτική ύλη, µε ή χωρίς πρόσµειξη
γραφίτη.
Πυκνότητα: 1 500 έως 1 600 kg/m3
∆ιάµετρος: 19 έως 21 mm
Ύψος: 19 έως 23 mm
Κεντρικό κοίλωµα για ηλεκτρικό πυροκροτητή: διάµετρος 7 έως 7,3 mm, βάθος 12 mm.
4.3.4. Χαλύβδινος σωλήνας χωρίς ραφή σύµφωνα µε τις προδιαγραφές ISO 65 — 1981 — Βαρύς τύπος, ονοµαστικών
διαστάσεων DN 100 (4'')
Εξωτερική διάµετρος: 113,1 έως 115,0 mm
Πάχος τοιχωµάτων: 5,0 έως 6,5 mm
Μήκος: 1 005 (± 2) mm.
4.3.5. Πλάκα βάσης
Υλικό: συγκολλήσιµος χάλυβας καλής ποιότητας
∆ιαστάσεις: 160 × 160 mm
Πάχος: 5 έως 6 mm.
ELL 304/66 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.3.6. Έξι µολύβδινοι κύλινδροι
∆ιάµετρος: 50 (± 1) mm
Ύψος: 100 έως 101 mm
Υλικό: καθαρός µόλυβδος, καθαρότητας τουλάχιστον 99,5 %.
4.3.7. Χαλύβδινο σώµα
Μήκος: τουλάχιστον 1 000 mm
Πλάτος: τουλάχιστον 150 mm
Ύψος: τουλάχιστον 150 mm
Μάζα: τουλάχιστον 300 kg εάν δεν στηρίζεται σε σταθερή βάση.
4.3.8. Κύλινδρος από πλαστική ύλη ή χαρτόνι για τη γόµωση έναυσης
Πάχος τοιχωµάτων: 1,5 έως 2,5 mm
∆ιάµετρος: 92 έως 96 mm
Ύψος: 64 έως 67 mm.
4.3.9. Πυροκροτητής (ηλεκτρικός ή µη) ισχύος 8 έως 10
4.3.10. Ξύλινος δίσκος
∆ιάµετρος: 92 έως 96 mm, η οποία πρέπει να ταιριάζει µε την εσωτερική διάµετρο του σωλήνα από πλαστική ύλη ή
χαρτόνι (4.3.8)
Πάχος: 20 mm.
4.3.11. Ξύλινο στέλεχος ίδιων διαστάσεων µε τον πυροκροτητή (4.3.9)
4.3.12. Καρφίτσες ραπτικής (µέγιστο µήκος 20 mm)
4.4. Τρόπος εργασίας
4.4.1. Παρασκευή της γόµωσης έναυσης που τοποθετείται στο χαλύβδινο σωλήνα
Για την πυροδότηση του εκρηκτικού υλικού της γόµωσης έναυσης υπάρχουν δύο εναλλακτικές µέθοδοι ανάλογα µε
το διαθέσιµο εξοπλισµό.
4.4.1.1. Ταυτόχρονη πυροδότηση επτά σηµείων
Η έτοιµη προς χρήση γόµωση έναυσης παριστάνεται στο σχήµα 1.
4.4.1.1.1. Ο ξύλινος δίσκος (4.3.10) διατρυπάται παράλληλα προς τον άξονά του στο κέντρο και σε έξι σηµεία συµµετρικά
κατανεµηµένα πάνω σε έναν οµόκεντρο κύκλο διαµέτρου 55 mm. Η διάµετρος των οπών αυτών πρέπει να είναι 6
έως 7 mm (βλέπε τοµή A-B στο σχήµα 1), ανάλογα µε τη διάµετρο του χρησιµοποιουµένου φιτιλιού (4.3.2).
4.4.1.1.2. Από ένα εύκαµπτο φιτίλι (4.3.2) αποκόπτονται επτά τεµάχια µήκους 400 mm το καθένα και, για να αποφευχθεί η
απώλεια εκρηκτικής σκόνης από τις δύο άκρες των τεµαχίων, οι τοµές είναι ίσες και επαλείφονται αµέσως µε κόλλα.
Τα επτά τεµάχια φιτιλιού εισάγονται στις επτά οπές του ξύλινου δίσκου (4.3.10) κατά τρόπο ώστε, από την πλευρά
του δίσκου, οι άκρες να εξέχουν κατά µερικά εκατοστά. Κατόπιν εισάγεται εγκάρσια στο ύφασµα που περιβάλλει
κάθε φιτίλι και σε απόσταση 5 έως 6 mm από το άκρο, µια καρφίτσα (4.3.12) γύρω από την οποία το φιτίλι
επαλείφεται εξωτερικά µε κόλλα σε έκταση 2 cm. Τέλος, τραβώντας το µακρύτερο άκρο κάθε τεµαχίου φιτιλιού, η
καρφίτσα φέρεται σε επαφή µε τον ξύλινο δίσκο.
4.4.1.1.3. Η πλαστική εκρηκτική ύλη (4.3.1) διαµορφώνεται σε κύλινδρο διαµέτρου 92 έως 96 mm, ανάλογα µε τη διάµετρο
του κυλίνδρου (4.3.8). Η διαµορφωµένη εκρηκτική ύλη εισάγεται στον κύλινδρο ενώ αυτός κρατείται όρθιος πάνω
σε µια επίπεδη επιφάνεια. Ο ξύλινος δίσκος (1) µε τα επτά τεµάχια φιτιλιού εισάγεται από το άνω µέρος στον
κύλινδρο και πιέζεται πάνω στην εκρηκτική ύλη. Το ύψος του κυλίνδρου (64 έως 67 mm) ρυθµίζεται έτσι ώστε το
άνω χείλος του να βρίσκεται στο ίδιο επίπεδο µε την επιφάνεια του ξύλινου δίσκου. Τέλος, ο ξύλινος δίσκος και η
περιφέρεια του κυλίνδρου στερεώνονται µεταξύ τους µε συνδετήρες ή µικρά καρφιά για παράδειγµα.
4.4.1.1.4. Τα ελεύθερα άκρα των επτά φιτιλιών συγκεντρώνονται γύρω από την περιφέρεια του ξύλινου στελέχους (4.3.11) έτσι
ώστε να βρίσκονται όλα στο ίδιο επίπεδο κάθετα προς το στέλεχος, και κατόπιν ενώνονται µε κολλητική ταινία γύρω
από το στέλεχος (2).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/67
(1) Η διάµετρος του δίσκου και η εσωτερική διάµετρος του κυλίνδρου πρέπει να αντιστοιχούν πάντα µεταξύ τους.
(2) Σηµ.: στη συναρµολόγηση αυτή, όταν τα έξι περιφερειακά φιτίλια τείνονται ταυτόχρονα, το κεντρικό φιτίλι πρέπει να παραµένει λίγο χαλαρό.
4.4.1.2. Κεντρική πυροδότηση µε συµπιεσµένο εκρηκτικό σώµα
Η έτοιµη προς χρήση γόµωση έναυσης παριστάνεται στο σχήµα 2.
4.4.1.2.1. Κατασκευή του συµπιεσµένου σώµατος
Με τις αναγκαίες προφυλάξεις λαµβάνονται 10 g δευτερεύουσας εκρηκτικής ύλης (4.3.3), φέρονται µέσα σε µήτρα
εσωτερικής διαµέτρου 19 έως 21 mm και συµπιέζονται έτσι ώστε να επιτευχθεί το σωστό σχήµα και η σωστή
πυκνότητα.
(Η επιθυµητή αναλογία διαµέτρου προς ύψος είναι 1 : 1 περίπου).
Στο κέντρο της βάσης της µήτρας συµπίεσης βρίσκεται ένας πείρος ύψους 12 mm και διαµέτρου 7,0 έως 7,3 mm
(ανάλογα µε τη διάµετρο του χρησιµοποιουµένου πυροκροτητή) µε τη βοήθεια του οποίου διαµορφώνεται στο
συµπιεσµένο σώµα ένα κυλινδρικό κοίλωµα όπου θα τοποθετηθεί αργότερα ο πυροκροτητής.
4.4.1.2.2. Προετοιµασία της γόµωσης έναυσης
Η εκρηκτική ύλη (4.3.1) εισάγεται µε τη βοήθεια ενός ξύλινου αποτυπωτικού εξαρτήµατος στον κύλινδρο (4.3.8), ο
οποίος κρατείται όρθιος πάνω σε µια επίπεδη επιφάνεια. Με τη διαδικασία αυτή η εκρηκτική ύλη αποκτά κυλινδρική
µορφή και ένα κεντρικό κοίλωµα. Στο κοίλωµα αυτό τοποθετείται το συµπιεσµένο σώµα. Η κυλινδρικά διαµορφω-
µένη εκρηκτική ύλη που περιέχει το συµπιεσµένο σώµα καλύπτεται µε έναν ξύλινο δίσκο (4.3.10), που φέρει
κεντρική οπή διαµέτρου 7,0 έως 7,3 mm στην οποία θα εισαχθεί ο πυροκροτητής. Ο ξύλινος δίσκος και ο
κύλινδρος ενώνονται µε κολλητική ταινία που τοποθετείται σταυρωτά. Για να εξασφαλιστεί η οµοαξονικότητα της
οπής του δίσκου και του κοιλώµατος του συµπιεσµένου σώµατος, εισάγεται το ξύλινο στέλεχος (4.3.11).
4.4.2. Προετοιµασία των χαλύβδινων σωλήνων για τις δοκιµές έκρηξης
Στο ένα άκρο του χαλύβδινου σωλήνα (4.3.4), διανοίγονται στο τοίχωµά του δύο οπές διαµέτρου 4 mm, σε
αντιδιαµετρικές θέσεις και σε απόσταση 4 mm από το χείλος του κάθετα στην παράπλευρη επιφάνειά του.
Η βάση (4.3.5) συγκολλάται στο άλλο άκρο του σωλήνα µε τέτοιο τρόπο ώστε να µην υπάρχουν ακµές, ενώ
παράλληλα πληρούται µε συγκολληµένο µέταλλο η ορθή γωνία που σχηµατίζεται µεταξύ της βάσης και του
τοιχώµατος του σωλήνα, καθόλη την περιφέρεια του σωλήνα.
4.4.3. Πλήρωση και προετοιµασία του χαλύβδινου σωλήνα
Βλέπε σχήµατα 1 και 2.
4.4.3.1. Το δείγµα ελέγχου, ο χαλύβδινος σωλήνας και η γόµωση έναυσης φέρονται σε θερµοκρασία 20 (± 5) °C. Για δύο
δοκιµές έκρηξης απαιτούνται 16 έως 18 kg δείγµατος ελέγχου.
4.4.3.2. Ο σωλήνας τοποθετείται όρθιος µε την τετραγωνική του βάση να στηρίζεται πάνω σ' ένα επίπεδο και σταθερό
δάπεδο, κατά προτίµηση από σκυρόδεµα. Στη συνέχεια πληρώνεται µέχρι το ένα τρίτο του ύψους του περίπου µε
δείγµα ελέγχου και µετά ανυψώνεται πέντε φορές κατά 10 cm κάθε φορά και αφήνεται να πέσει κάθετα πάνω στο
δάπεδο ώστε να στοιβαχτούν οι σβώλοι ή οι κόκκοι και να επιτευχθεί µέσα στο σωλήνα η µέγιστη δυνατή πυκνότητα
πληρώσεως. Για να επιταχυνθεί η διαδικασία αυτή, µεταξύ των ανυψώσεων και πτώσεων στο δάπεδο, ο σωλήνας
κτυπάται µε σφυρί (µάζας 750 έως 1 000 g) στην παράπλευρη επιφάνειά του (δέκα κτυπήµατα συνολικά).
Η διαδικασία αυτή επαναλαµβάνεται µε άλλη ποσότητα του δείγµατος ελέγχου. Τέλος, γίνεται µια επιπλέον προ-
σθήκη έτσι ώστε µετά τις δέκα ανυψώσεις και πτώσεις και τα 20 συνολικά κτυπήµατα σφυριού, η ελεγχόµενη ουσία
να φθάνει σε τέτοιο ύψος ώστε να απέχει κατά 70 mm από το στόµιο του σωλήνα.
Κατά τον καθορισµό του ύψους πληρώσεως πρέπει οπωσδήποτε να εξασφαλιστεί ότι η γόµωση έναυσης (4.4.1.1 ή
4.4.1.2), που θα προστεθεί στη συνέχεια, θα βρίσκεται καθόλη την επιφάνεια σε άµεση επαφή µε το δείγµα.
4.4.3.3. Η γόµωση έναυσης εισάγεται στο σωλήνα µε τρόπο ώστε να εφάπτεται µε το δείγµα. Η άνω επιφάνεια του ξύλινου
δίσκου πρέπει να βρίσκεται 6 mm κάτω από το χείλος του σωλήνα. Η απαιτούµενη άµεση επαφή εκρηκτικής ύλης
και δείγµατος εξασφαλίζεται µε προσθήκη ή αφαίρεση µικρών ποσοτήτων δείγµατος. Όπως υποδεικνύεται στα
σχήµατα 1 και 2, εισάγονται στις οπές που βρίσκονται κοντά στο στόµιο του σωλήνα κατάλληλες ασφαλιστικές
περόνες, των οποίων κάµπτονται τα κάτω άκρα µέχρι να έρθουν σε επαφή µε το σωλήνα.
4.4.4. Τοποθέτηση του χαλύβδινου σωλήνα και των µολύβδινων κυλίνδρων (βλέπε σχήµα 3)
4.4.4.1. Οι βάσεις των µολύβδινων κυλίνδρων (4.3.6) αριθµούνται από 1 έως 6. Σ' ένα οριζόντια τοποθετηµένο χαλύβδινο
σώµα (4.3.7) σηµειώνονται στη διάµεσο της οριζόντιας επιφάνειας έξι σηµεία που απέχουν µεταξύ τους 150 mm,
ενώ η απόσταση του πρώτου σηµείου από την ακµή του σώµατος είναι τουλάχιστον 75 mm. Πάνω στα σηµεία αυτά
τοποθετούνται κάθετα έξι µολύβδινοι κύλινδροι, έτσι ώστε τα κέντρα των βάσεών τους να βρίσκονται πάνω στα
σηµεία.
ELL 304/68 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.4.4.2. Ο χαλύβδινος σωλήνας που έχει προετοιµαστεί όπως περιγράφεται υπό 4.4.3 τοποθετείται οριζόντια πάνω στους
µολύβδινους κυλίνδρους, έτσι ώστε η γενέτειρα του σωλήνα να είναι παράλληλη προς τη διάµεσο του χαλύβδινου
σώµατος και το συγκολληµένο άκρο του να προεξέχει 50 mm από το µολύβδινο κύλινδρο αριθ. 6. Για να
αποτραπεί οποιαδήποτε κύλιση του σωλήνα προς τα πλάγια, µπορούν να παρεµβληθούν ξύλινες σφήνες µεταξύ
των άνω κυκλικών επιφανειών των µολύβδινων κυλίνδρων και του τοιχώµατος του σωλήνα (µία σε κάθε πλευρά) ή να
τοποθετηθούν σταυρωτά µεταξύ του σωλήνα και του χαλύβδινου σώµατος δύο ξύλινες σανίδες.
Σηµείωση: Πρέπει να εξασφαλίζει ότι ο σωλήνας εφάπτεται και µε τους έξι µολύβδινους κυλίνδρους. Μικρές
παραµορφώσεις της επιφάνειας του σωλήνα µπορούν να εξουδετερώνονται περιστρέφοντας το σωλήνα γύρω από
το διαµήκη άξονά του. Εάν κάποιος κύλινδρος είναι υπερβολικά ψηλός, κτυπάται ελαφρά και προσεκτικά µε σφυρί
µέχρι να αποκτήσει το απαιτούµενο ύψος.
4.4.5. Προετοιµασία για την έκρηξη
4.4.5.1. Το σύστηµα δοκιµής που περιγράφεται υπό 4.4.4 εγκαθίσταται σ' ένα καταφύγιο ή σ' έναν αντίστοιχα διαµορφωµένο
υπόγειο χώρο (π.χ. στοά ορυχείου, σήραγγα). Η θερµοκρασία του χαλύβδινου σωλήνα πριν από τη δοκιµή πρέπει να
διατηρείται στους 20 (± 5) °C.
Σηµείωση: Εάν δεν διατίθενται τέτοιοι κατάλληλοι χώροι, η δοκιµή µπορεί ενδεχοµένως να εκτελεστεί σ' ένα λάκκο
από σκυρόδεµα καλυµµένο µε ξύλινα δοκάρια. Εξαιτίας των χαλύβδινων θραυσµάτων µε µεγάλη κινητική ενέργεια,
που είναι δυνατό να εκτοξευθούν κατά την έκρηξη, πρέπει να κρατείται ανάλογη απόσταση ασφαλείας από κατοι-
κηµένες περιοχές και οδικές αρτηρίες.
4.4.5.2. Σε περίπτωση που χρησιµοποιείται η γόµωση έναυσης για πυροδότηση επτά σηµείων, επιδιώκεται τα φιτίλια να
κρατούνται όσο το δυνατό οριζόντια και να τείνονται όπως υποδεικνύεται στην υποσηµείωση που αντιστοιχεί στο
σηµείο 4.4.1.1.4.
4.4.5.3. Τέλος, το ξύλινο στέλεχος αντικαθίσταται από τον πυροκροτητή. Η πυροδότηση πραγµατοποιείται µόνον αφού
εκκενωθεί η επικίνδυνη περιοχή και τα άτοµα που εκτελούν τη δοκιµή εισέλθουν στους προβλεπόµενους ασφαλείς
χώρους.
4.4.5.4. Πυροδότηση της εκρηκτικής ύλης.
4.4.6. Μετά την πάροδο του αναγκαίου χρόνου αναµονής για την αποµάκρυνση των αερίων που δηµιουργήθηκαν από την
έκρηξη (αέρια προϊόντα αποσύνθεσης, εν µέρει τοξικά, όπως π.χ. νιτρώδη αέρια), συλλέγονται οι µολύβδινοι κύλιν-
δροι και µετράται το ύψος τους µε τη βοήθεια ενός παχυµέτρου.
Ο βαθµός σύνθλιψης των κυλίνδρων εκφράζεται ως επί τοις εκατό ποσοστό του αρχικού ύψους των 100 mm και
καταγράφεται για κάθε επισηµασµένο µολύβδινο κύλινδρο. Σε περίπτωση λοξής σύνθλιψης των κυλίνδρων, κατα-
γράφονται η υψηλότερη και η χαµηλότερη τιµή και εξάγεται ο µέσος όρος.
4.4.7. Είναι δυνατόν κατά τη διάρκεια της ίδιας δοκιµής να τοποθετηθεί στο διαµήκη άξονα ή κατά µήκος του τοιχώµατος
του σωλήνα ένας καθετήρας παρακολούθησης µε τη βοήθεια του οποίου µετράται συνεχώς η ταχύτητα της έκρηξης
4.4.8. Για κάθε δείγµα πρέπει να εκτελούνται δύο δοκιµές έκρηξης
4.5. Έκθεση της δοκιµής
Στην έκθεση της δοκιµής πρέπει να αναφέρονται οι ακόλουθες παράµετροι, για καθεµία από τις εκρήξεις:
— πραγµατικές τιµές της εξωτερικής διαµέτρου του χαλύβδινου σωλήνα και του πάχους του τοιχώµατός του, όπως
προκύπτουν από µέτρηση,
— σκληρότητα Brinell του χαλύβδινου σωλήνα,
— θερµοκρασία του σωλήνα και του δείγµατος ελέγχου λίγο πριν από την πυροδότηση,
— πυκνότητα (kg/m3) του δείγµατος στο χαλύβδινο σωλήνα,
— ύψη των µολύβδινων κυλίνδρων µετά τη δοκιµή, για κάθε αριθµηµένο µολύβδινο κύλινδρο ξεχωριστά,
— µέθοδος πυροδότησης εφαρµοζόµενη στη γόµωση έναυσης.
4.5.1. Αξιολόγηση των αποτελεσµάτων της δοκιµής
Θεωρείται ότι η δοκιµή έχει επιτύχει και ότι συνεπώς το δείγµα ανταποκρίνεται στις απαιτήσεις του παραρτήµατος
III-2 όταν, σε καθεµία από τις δοκιµές έκρηξης, η σύνθλιψη ενός τουλάχιστον µολύβδινου κυλίνδρου είναι µικρότερη
από 5 %.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/69
Σχήµα 1
ELL 304/70 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Σχήµα 2
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/71
Σχήµα 3
ELL 304/72 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV
ΜΕΘΟ∆ΟΙ ∆ΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΚΑΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ
A. ΜΕΘΟ∆ΟΣ ∆ΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ ΓΙΑ ΤΟΝ ΕΛΕΓΧΟ ΤΩΝ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ
ΕΙΣΑΓΩΓΗ
Μια σωστή δειγµατοληψία είναι µια δύσκολη εργασία η οποία απαιτεί τη µεγαλύτερη προσοχή. Πρέπει λοιπόν να επιµείνει κανείς
στην αναγκαιότητα λήψεως ενός δείγµατος επαρκώς αντιπροσωπευτικού, µε σκοπό τον επίσηµο έλεγχο των λιπασµάτων.
Η µέθοδος λήψεως δειγµάτων που περιγράφεται αµέσως κατωτέρω απαιτεί ακριβή εφαρµογή από ειδικούς που έχουν την
εµπειρία της παραδοσιακής δειγµατοληψίας.
1. Αντικείµενο και πεδίο εφαρµογής
Τα δείγµατα που προορίζονται για τον επίσηµο έλεγχο των λιπασµάτων, σε ό,τι αφορά την ποιότητά τους και τη
σύνθεσή τους, λαµβάνονται σύµφωνα µε τις µεθόδους που περιγράφονται αµέσως κατωτέρω. Τα ούτως λαµβανό-
µενα δείγµατα θεωρούνται αντιπροσωπευτικά των παρτίδων.
2. Αρµόδια όργανα για τη δειγµατοληψία
Οι δειγµατοληψίες πραγµατοποιούνται από όργανα εντεταλµένα για αυτό το σκοπό από τα κράτη µέλη.
3. Ορισµοί
Παρτίδα: ποσότητα προϊόντος που συνιστά µια ενότητα και έχει χαρακτηριστικά εκτιµώµενα σαν οµοιόµορφα.
Στοιχειώδες δείγµα: ποσότητα ληφθείσα από ένα σηµείο της παρτίδας.
Ολικό δείγµα: σύνολο στοιχειωδών δειγµάτων λαµβανοµένων εκ της ιδίας παρτίδας.
∆είγµα δοκιµής: αντιπροσωπευτικό µέρος του ολικού δείγµατος, λαµβανόµενο δια µειώσεως του ολικού τούτου
δείγµατος.
Τελικό δείγµα: αντιπροσωπευτικό µέρος του δείγµατος δοκιµής.
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
4.1. Οι συσκευές που προορίζονται για τις δειγµατοληψίες πρέπει να κατασκευάζονται από υλικά τα οποία δεν αλλοι-
ώνουν τα προς δειγµατοληψία προϊόντα. Οι συσκευές αυτές είναι δυνατό να εγκρίνονται επίσηµα από τα κράτη
µέλη.
4.2. Συσκευές συνιστώµενες για τη δειγµατοληψία των στερεών λιπασµάτων
4.2.1. ∆ειγµατοληψία δια της χειρός
4.2.1.1. Φτυάρι επιπέδου πυθµένος και µε κάθετα τοιχώµατα.
4.2.1.2. ∆ειγµατολήπτης επιµήκους χαραγής ή χωρισµένος σε τµήµατα. Οι διαστάσεις του δειγµατολήπτη πρέπει να προ-
σαρµόζονται στα χαρακτηριστικά της παρτίδας (βάθος του περιέκτη, διαστάσεις του σάκου κ.λπ.) και στο µέγεθος
των σωµατιδίων που συνθέτουν το λίπασµα.
4.2.2. Μηχανική δειγµατοληψία
Μπορούν να χρησιµοποιηθούν εγκεκριµένες µηχανικές συσκευές για τη δειγµατοληψία του λιπάσµατος εν κινήσει.
4.2.3. ∆ιαµοιραστής
Συσκευή προοριζόµενη για να διαιρεί το δείγµα σε ίσα µέρη, δύναται να χρησιµοποιηθεί για τη λήψη των
στοιχειωδών δειγµάτων καθώς επίσης και για την παρασκευή δειγµάτων δοκιµής και τελικών δειγµάτων.
4.3. Συσκευές συνιστώµενες για τη δειγµατοληψία των ρευστών λιπασµάτων
4.3.1. ∆ειγµατοληψία δια της χειρός
Ανοικτός σωλήνας, καθετήρας, φιάλη ή άλλο κατάλληλο σκεύος ικανό να συλλέγει τυχαία δείγµατα από την
παρτίδα.
4.3.2. Μηχανική δειγµατοληψία
Μπορούν να χρησιµοποιηθούν εγκεκριµένες µηχανικές συσκευές για τη δειγµατοληψία ρευστών λιπασµάτων εν
κινήσει.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/73
5. Ποσοτικές απαιτήσεις
5.1. Παρτίδα
Το µέγεθος της παρτίδας πρέπει να είναι τέτοιο ώστε όλα τα µέρη που την συνθέτουν να δύνανται να υποβληθούν
σε δειγµατοληψία.
5.2. Στοιχειώδη δείγµατα
5.2.1. Στερεά λιπάσµατα χύµα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία χωρητικότητας άνω των 100 kg
5.2.1.1. Παρτίδες κάτω των 2,5 τόνων:
Ελάχιστος αριθµός στοιχειωδών δειγµάτων: επτά
5.2.1.2. Παρτίδες άνω των 2,5 τόνων και έως 80 τόνους:
Ελάχιστος αριθµός στοιχειωδών δειγµάτων:
ffip
20 πλάσιο του αριθµού των τόνων που συνιστούν
την παρτίδα (1)
5.2.1.3. Παρτίδες άνω των 80 τόνων:
Ελάχιστος αριθµός στοιχειωδών δειγµάτων: 40
5.2.2. Συσκευασµένα στερεά λιπάσµατα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία (= συσκευασίες) χωρητικότητας έως 100 kg το
καθένα
5.2.2.1. Συσκευασίες άνω του 1 kg
5.2.2.1.1. Παρτίδες µε λιγότερες από πέντε συσκευασίες:
Ελάχιστος αριθµός συσκευασιών προς δειγµατοληψία (2): όλες οι συσκευασίες.
5.2.2.1.2. Παρτίδες µε 5 έως 16 συσκευασίες:
Ελάχιστος αριθµός συσκευασιών προς δειγµατοληψία (2): τέσσερις.
5.2.2.1.3. Παρτίδες µε 17 έως 400 συσκευασίες:
Ελάχιστος αριθ. συσκευασιών προς δειγµατοληψία (2): ffip αριθµός συσκευασιών που συνιστούν
την παρτίδα (1)
5.2.2.1.4. Παρτίδες µε περισσότερες από 400 συσκευασίες:
Ελάχιστος αριθµός συσκευασιών προς δειγµατοληψία (2): 20.
5.2.2.2. Συσκευασίες κάτω του 1 kg:
Ελάχιστος αριθµός συσκευασιών προς δειγµατοληψία (2): τέσσερις.
5.3. Ολικό δείγµα
Απαιτείται ένα ενιαίο ολικό δείγµα ανά παρτίδα. Η συνολική µάζα των στοιχειωδών δειγµάτων που αποτελούν το
ολικό δείγµα δεν θα είναι κατώτερη των εξής:
5.3.1. Στερεά λιπάσµατα χύµα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία χωρητικότητας άνω των 100 kg: 4 kg.
5.3.2. Συσκευασµένα στερεά λιπάσµατα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία (= συσκευασίες) χωρητικότητας έως 100 kg το
καθένα
5.3.2.1. Συσκευασίες άνω του 1 kg: 4 kg
5.3.2.2. Συσκευασίες έως 1 kg: µάζα του περιεχοµένου των τεσσάρων αρχικών συσκευασιών.
5.3.3. ∆είγµατα λιπάσµατος νιτρικού αµµωνίου για δοκιµές σύµφωνα µε το παράρτηµα III-2: 75 kg
ELL 304/74 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
(1) Όταν ο αριθµός που προκύπτει είναι κλάσµα, πρέπει να στρογγυλεύεται στον αµέσως επόµενο ακέραιο αριθµό.
(2) Για τις συσκευασίες µε περιεχόµενο έως 1 kg, ένα στοιχειώδες δείγµα θα αποτελεί το περιεχόµενο µίας αρχικής συσκευασίας.
5.4. Τελικά δείγµατα
Τα τελικά δείγµατα προκύπτουν από το ολικό δείγµα, αν είναι αναγκαίο µετά από µείωση. Απαιτείται ανάλυση ενός
τουλάχιστον τελικού δείγµατος. Η µάζα του δείγµατος για ανάλυση δεν θα είναι κατώτερη των 500 g.
5.4.1. Στερεά και ρευστά λιπάσµατα
5.4.2. ∆είγµα λιπάσµατος νιτρικού αµµωνίου για δοκιµές
Το τελικό δείγµα για δοκιµές προκύπτει από το ολικό δείγµα, αν είναι αναγκαίο µετά από µείωση.
5.4.2.1. Ελάχιστη µάζα τελικού δείγµατος για τις δοκιµές του παραρτήµατος III-1: 1 kg
5.4.2.2. Ελάχιστη µάζα τελικού δείγµατος για τις δοκιµές του παραρτήµατος III-2: 25 kg
6. Οδηγίες σχετικά µε τη λήψη, την παρασκευή και τη συσκευασία των δειγµάτων
6.1. Γενικότητες
Λαµβάνονται και ετοιµάζονται τα δείγµατα όσο το δυνατό ταχύτερα, λαµβανοµένων όλων των αναγκαίων προφυ-
λάξεων για να παραµείνουν αντιπροσωπευτικά του λιπάσµατος. Τα όργανα καθώς επίσης και οι επιφάνειες και οι
περιέκτες που προορίζονται να δεχθούν τα δείγµατα πρέπει να είναι καθαρά και ξηρά.
Στην περίπτωση των ρευστών λιπασµάτων, η παρτίδα πρέπει να αναµειγνύεται, εφόσον είναι δυνατόν, πριν από τη
δειγµατοληψία.
6.2. Στοιχειώδη δείγµατα
Τα στοιχειώδη δείγµατα πρέπει να λαµβάνονται στην τύχη στο σύνολο της παρτίδας και τα µεγέθη τους οφείλουν
να είναι περίπου ίσα.
6.2.1. Στερεά λιπάσµατα χύµα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία χωρητικότητας άνω των 100 kg
∆ιαιρείται συµβολικώς η παρτίδα σε µέρη περίπου ίσα. ∆ιαλέγεται στη τύχη ένας αριθµός µερών αντίστοιχος προς
τον αριθµό στοιχειωδών δειγµάτων που προβλέπονται στο σηµείο 5.2 και λαµβάνεται τουλάχιστον ένα δείγµα από
καθένα από αυτά τα µέρη. Σε περίπτωση αδυναµίας τηρήσεως των απαιτήσεων του σηµείου 5.1, όταν γίνεται
δειγµατοληψία από λιπάσµατα χύµα ή από ρευστά λιπάσµατα σε δοχείο χωρητικότητας άνω των 100 kg, η
δειγµατοληψία πρέπει να πραγµατοποιείται κατά τη θέση εν κινήσει της παρτίδας (φόρτωση ή εκφόρτωση). Στην
περίπτωση αυτή τα δείγµατα θα λαµβάνονται από τα µέρη τα συµβολικώς καθορισθέντα και επιλεγέντα στην τύχη,
όπως δεικνύεται αµέσως κατωτέρω, όταν είναι εν κινήσει.
6.2.2. Συσκευασµένα στερεά λιπάσµατα ή ρευστά λιπάσµατα σε δοχεία (= συσκευασίες) χωρητικότητας έως 100 kg το
καθένα
Αφού ο απαιτούµενος αριθµός συσκευασιών προς δειγµατοληψία θα έχει καθοριστεί όπως δεικνύεται στο σηµείο
5.2, λαµβάνεται ως δείγµα ένα µέρος του περιεχοµένου εκάστης συσκευασίας. Όταν είναι αναγκαίο, λαµβάνονται τα
δείγµατα αφού έχουν αδειαστεί χωριστά οι συσκευασίες.
6.3. Παρασκευή του ολικού δείγµατος
Αναµειγνύονται όλα τα στοιχειώδη δείγµατα που ελήφθησαν σε ένα ενιαίο ολικό δείγµα.
6.4. Παρασκευή του τελικού δείγµατος
Το υλικό στο ολικό δείγµα πρέπει να αναµειγνύεται µε προσοχή (1).
Εάν είναι αναγκαίο, µειώνεται το ολικό δείγµα µέχρι τουλάχιστον 2 kg (δείγµα δοκιµής), είτε µε τη βοήθεια
µηχανικού διαµοιραστή, είτε µε τη µέθοδο των τετάρτων.
Παρασκευάζονται εν συνεχεία τουλάχιστον τρία τελικά δείγµατα ίδιου βάρους περίπου, τα οποία ανταποκρίνονται
στις ποσοτικές απαιτήσεις που ορίζονται στο σηµείο 5.4. Εισάγεται κάθε δείγµα σε έναν κατάλληλο περιέκτη
ερµητικά κλεισµένο. Λαµβάνονται όλες οι αναγκαίες προφυλάξεις για να αποφευχθεί κάθε µεταβολή των χαρακτηρι-
στικών του δείγµατος.
Για τις δοκιµές του παραρτήµατος III, τµήµατα 1 και 2, τα τελικά δείγµατα πρέπει να διατηρούνται σε θερµοκρασία
0 °C έως 25 °C.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/75
(1) Εφόσον είναι αναγκαίο σπάζουµε τα συσσωµατώµατα ξεχωρίζοντάς τα ενδεχοµένως από τη µάζα, ξαναενώνοντάς τα εν συνεχεία µε το ολικό
δείγµα.
7. Συσκευασία των τελικών δειγµάτων
Σφραγίζονται και επισηµαίνονται οι περιέκτες ή οι συσκευασίες (η ετικέτα πρέπει να είναι ενσωµατωµένη στη
σφραγίδα) κατά τρόπο ώστε να είναι αδύνατον να ανοιχθούν χωρίς να καταστραφεί η σφραγίδα.
8. Πρακτικό δειγµατοληψίας
Για κάθε δειγµατοληψία, συντάσσεται πρακτικό δειγµατοληψίας, που να επιτρέπει την αναγνώριση χωρίς αµφιβολία
της δειγµατισθείσης παρτίδας.
9. Προορισµός των δειγµάτων
Για κάθε παρτίδα, µεταφέρεται τουλάχιστον ένα τελικό δείγµα, το ταχύτερο δυνατό, σε ένα εργαστήριο εξουσιο-
δοτηµένο για την ανάλυση ή στον οργανισµό δοκιµών µε τις ενδείξεις που είναι απαραίτητες για την ανάλυση και
τη δοκιµή.
B. ΜΕΘΟ∆ΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΤΩΝ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ
(Βλέπε πίνακα περιεχοµένων σ. 2.)
Γενικές παρατηρήσεις
Ε ρ γ α σ τ η ρ ι α κ ό υ λ ι κ ό
Το σύνηθες εργαστηριακό υλικό δεν αναφέρεται κατά την περιγραφή των µεθόδων, εκτός από τα δοχεία και σιφώνια δεδοµένης
χωρητικότητας. Κατά γενικό κανόνα το υλικό αυτό πρέπει να καθαρίζεται καλά, κυρίως όταν οι προσδιορισµοί σχετίζονται µε
πολύ µικρές ποσότητες στοιχείου.
∆ ο κ ι µ έ ς ε λ έ γ χ ο υ
Πριν από τις αναλύσεις, είναι αναγκαίο να ελέγχεται η καλή λειτουργία του εξοπλισµού και η σωστή εφαρµογή των αναλυτικών
τεχνικών χρησιµοποιώντας χηµικές ενώσεις θεωρητικής συστάσεως καλώς καθορισµένης (π.χ. θειικό αµµώνιο, δισόξινο φωσφο-
ρικό κάλιο κ.λπ.). Εντούτοις, τα αναλυόµενα λιπάσµατα µπορούν να περιλαµβάνουν χηµικές ενώσεις που να είναι σε θέση να
διαταράξουν τους ποσοτικούς προσδιορισµούς εάν δεν ακολουθείται αυστηρά η αναλυτική τεχνική. Επιπλέον, ορισµένοι προσ-
διορισµοί είναι εµπειρικοί και σχετίζονται µε προϊόντα πολύπλοκης χηµικής συνθέσεως. Επίσης, κατά το µέτρο που µπορεί να
διαθέτει τέτοια το εργαστήριο, συνιστάται η χρησιµοποίηση πρότυπων λιπασµάτων αναφοράς, συνθέσεως και προδιαγραφών
καλώς καθορισµένων.
Γενικές διατάξεις για τις µεθόδους ανάλυσης των λιπασµάτων
1. Α ν τ ι δ ρ α σ τ ή ρ ι α
Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναλυτικής καθαρότητας, εκτός αν η µέθοδος ανάλυσης προβλέπει αντίθετες
διατάξεις. Για την ανάλυση των θρεπτικών µικροσυστατικών, η καθαρότητα των αντιδραστηρίων πρέπει να ελέγχεται µε
τυφλό προσδιορισµό. Ανάλογα µε το λαµβανόµενο αποτέλεσµα, µπορεί να απαιτηθεί συµπληρωµατικός καθαρισµός.
2. Ν ε ρ ό
Οι εργασίες διαλυτοποίησης, αραίωσης, έκπλυσης ή πλύσης, που περιγράφονται στις µεθόδους ανάλυσης χωρίς να διευ-
κρινίζεται η φύση του διαλύτη ή του µέσου αραίωσης, νοούνται µε τη χρήση νερού. Το νερό θα πρέπει κατά κανόνα να είναι
απιονισµένο ή απεσταγµένο. Σε ειδικές περιπτώσεις, που αναφέρονται στη µέθοδο ανάλυσης, το νερό πρέπει να υποβάλλεται
σε ιδιαίτερες διαδικασίες καθαρισµού.
3. Ε ρ γ α σ τ η ρ ι α κ ό υ λ ι κ ό
Λαµβάνοντας υπόψη το συνήθη εξοπλισµό των εργαστηρίων ελέγχου, τα εργαστηριακά σκεύη και όργανα που περιγράφονται
στις µεθόδους ανάλυσης περιορίζονται στα ειδικά όργανα και συσκευές ή σε εκείνα που επιβάλλονται από ειδικές απαιτήσεις.
Το υλικό αυτό πρέπει να είναι απόλυτα καθαρό, ιδίως όταν χρησιµοποιείται για τον προσδιορισµό µικρών ποσοτήτων. Στην
περίπτωση των βαθµολογηµένων γυάλινων σκευών, το εργαστήριο πρέπει να ελέγχει την ακρίβειά τους σε σχέση µε τα
κατάλληλα µετρολογικά πρότυπα.
Μ έ θ ο δ ο ς 1
Παρασκευή του δείγµατος ανάλυσης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος παρασκευής του δείγµατος ανάλυσης, που λαµβάνεται από το τελικό
δείγµα.
ELL 304/76 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
2. Αρχή της µεθόδου
Η παρασκευή ενός τελικού δείγµατος δεκτού στο εργαστήριο είναι µια ακολουθία εργασιών, κατά το πλείστον
κοσκινισµάτων, λειοτριβήσεων και οµογενοποιήσεως, που οδηγούν κατά τρόπο ώστε:
— αφενός, και η µικρότερη προβλεπόµενη από τις µεθόδους ανάλυσης ποσότητα εκ ζυγίσεως να είναι αντιπρο-
σωπευτική του δείγµατος για εργαστήριο,
— αφετέρου, η λεπτότητα του λιπάσµατος να µην µπορεί να έχει τροποποιηθεί από την παρασκευή σε σηµείο που
να επηρεάζει αισθητά τη διαλυτότητά του στα διάφορα αντιδραστήρια εκχυλίσεως.
3. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
∆ιαµοιραστής δείγµατος (προαιρετικός).
Κόσκινα µε διάµετρο οπών 0,2 και 0,5 mm.
Φιαλίδια των 250 ml που κλείνουν ερµητικά.
Ιγδίο µε ύπερο (γουδοχέρι) από πορσελάνη ή λειοτριβέας.
4. Εκλογή της ακολουθητέας κατεργασίας
Προκαταρκτική παρατήρηση
Εάν το προϊόν είναι κατάλληλο προς τούτο, µπορεί να κρατηθεί ένα µέρος µόνο, αντιπροσωπευτικό του τελικού
δείγµατος.
4.1. Τελικά δείγµατα που δεν πρέπει να λειοτριβούνται
Νιτρικό ασβέστιο, νιτρικό ασβέστιο και µαγνήσιο, νιτρικό νάτριο, νίτρο της Χιλής, ασβεστοκυαναµίδιο, ασβεστο-
κυαναµίδιο µε νιτρικά, θειικό αµµώνιο, νιτρικά άλατα του αµµωνίου περιεκτικότητας µεγαλύτερης από 30 % σε
άζωτο, ουρία, σκωρίες αποφωσφατώσεως, µερικώς διαλυτοποιηµένο φυσικό φωσφορικό, διένυδρο όξινο φωσφορικό
ασβέστιο εκ καθιζήσεως, διασπασµένο φωσφορικό, φωσφορικό αργιλασβέστιο, µαλακό φυσικό φωσφορικό.
4.2. Τελικά δείγµατα που πρέπει να διαιρούνται και των οποίων ένα µέρος πρέπει να λειοτριβείται
Πρόκειται για προϊόντα για τα οποία εκτελούνται ορισµένοι προσδιορισµοί χωρίς προηγούµενη λειοτρίβηση (λεπτό-
τητα αλέσµατος για παράδειγµα) και άλλοι προσδιορισµοί µετά από λειοτρίβηση. Περιλαµβάνουν όλα τα σύνθετα
λιπάσµατα που περιέχουν ως φωσφορούχο συστατικό: σκωρίες αποφωσφατώσεως, φωσφορικό αργιλασβέστιο, δια-
σπασµένο φωσφορικό, µαλακό φυσικό φωσφορικό και µερικώς διαλυτοποιηµένο φυσικό φωσφορικό. Για το σκοπό
αυτό, µοιράζεται, µε τη βοήθεια διαµοιραστήρα ή µε τη µέθοδο των τετάρτων, το τελικό δείγµα σε δύο τµήµατα
όσο το δυνατόν όµοια.
4.3. Τελικά δείγµατα στα οποία όλοι οι προσδιορισµοί πρέπει να πραγµατοποιούνται επί λειοτριβηµένου προϊόντος
Η λειοτρίβηση πρέπει να γίνει µόνο σε ένα αντιπροσωπευτικό µέρος του τελικού δείγµατος. Πρόκειται για όλα τα
άλλα λιπάσµατα του καταλόγου που δεν αναγράφονται στα σηµεία 4.1 και 4.2.
5. Τρόπος εργασίας
Το µέρος του τελικού δείγµατος που προβλέπεται στα σηµεία 4.2 και 4.3 κοσκινίζεται ταχέως µε κόσκινο µε
διάµετρο οπών 0,5 mm. Το υπόλοιπο λειοτριβείται ελαφρά, κατά τρόπο ώστε να ληφθεί προϊόν που να περιέχει
όσο το δυνατό λιγότερα λεπτά µέρη και κοσκινίζεται. Η λειοτρίβηση πρέπει να πραγµατοποιείται µε τέτοιες
συνθήκες που να µην αυξάνεται σηµαντικά η θερµοκρασία του υλικού. Η εργασία αυτή επαναλαµβάνεται όσες
φορές χρειάζεται µέχρις ότου να κοσκινίζεται πλήρως το υλικό. Η εργασία πρέπει να γίνεται όσο το δυνατό
ταχύτερα για την αποφυγή κάθε κέρδους ή απώλειας ύλης (νερό, αµµωνία). Το σύνολο του λειοτριβηµένου και
κοσκινισµένου προϊόντος εισάγεται σε καθαρό φιαλίδιο που κλείνει ερµητικά.
Πριν από κάθε ζύγιση για ανάλυση, το σύνολο του δείγµατος πρέπει να αναµειγνύεται προσεκτικά.
6. Ιδιαίτερες περιπτώσεις
α) Λιπάσµατα που περιέχουν πολλές κατηγορίες κρυστάλλων
Στην περίπτωση αυτή, γίνεται συχνά µια κατάταξη. Πρέπει λοιπόν να λειοτριβείται πλήρως για να διέρχεται το
δείγµα από κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,200 mm. Για παράδειγµα: µείγµα φωσφορικού αµµωνίου και νιτρικού
καλίου. Συνιστάται για τα προϊόντα αυτά η λειοτρίβηση του συνόλου του τελικού δείγµατος.
β) Υπόλοιπο επί κόσκινου που λειοτριβείται δύσκολα και δεν περιέχει ενεργά συστατικά
Το υπόλοιπο ζυγίζεται και η µάζα του λαµβάνεται υπόψη για τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/77
γ) Προϊόντα που µπορούν να αποσυνθεθούν µε τη θερµότητα
Η λειοτρίβηση πρέπει να γίνεται κατά τρόπο ώστε να αποφεύγεται κάθε θέρµανση. Στην περίπτωση αυτή είναι
προτιµότερη η λειοτρίβηση στο ιγδίο. Για παράδειγµα: σύνθετα λιπάσµατα περιέχοντα ασβεστοκυαναµίδιο και
ουρία.
δ) Μη φυσιολογικώς υγρά προϊόντα ή προϊόντα που πολτοποιούνται µε λειοτρίβηση
Για να εξασφαλιστεί µια κάποια οµοιογένεια, πρέπει να επιλέγεται το κόσκινο µε οπές ελαχίστης διαµέτρου, ώστε
να µπορούν να καταστρέφονται τα συσσωµατώµατα µε τα χέρια ή µε τον ύπερο. Τούτο µπορεί να συµβεί στην
περίπτωση µειγµάτων των οποίων ορισµένα συστατικά περιέχουν κρυσταλλικό νερό.
Μ έ θ ο δ ο ι 2
Άζωτο
Μ έ θ ο δ ο ς 2.1
Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του αµµωνιακού αζώτου.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα αζωτούχα λιπάσµατα, συµπεριλαµβανοµένων και των συνθέτων λιπα-
σµάτων, στα οποία το άζωτο βρίσκεται αποκλειστικά υπό µορφή είτε αµµωνιακών αλάτων είτε αµµωνιακών και
νιτρικών αλάτων.
∆εν εφαρµόζεται στα λιπάσµατα που περιέχουν ουρία, κυαναµίδιο ή άλλες αζωτούχες οργανικές ενώσεις.
3. Αρχή της µεθόδου
Ελευθέρωση της αµµωνίας µε περίσσεια υδροξειδίου του νατρίου. Απόσταξη και δέσµευση της αµµωνίας σε γνωστό
όγκο πρότυπου θειικού οξέος, και ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του
νατρίου ή καλίου.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος HCl (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.2. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α).
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.4. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2).4.5. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.6. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2).4.7. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.8. Υδροξείδιο του νατρίου, απαλλαγµένο αµµωνιακών, περιεκτικότητας 30 % περίπου σε NaOH (d20 = 1,33 g/ml)
4.9. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.9.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και
το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
ELL 304/78 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µε νερό µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) του διαλύµατος αυτού.
4.9.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό και αν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 έως 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.10. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.11. Θειικό αµµώνιο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως αποτελούµενη από φιάλη κατάλληλης χωρητικότητας µε στρογγυλό πυθµένα συνδεόµενη µε
ψυκτήρα µέσω σφαίρας ασφαλείας
Σ η µ ε ί ω σ η 1
Οι διάφοροι τύποι εξοπλισµού, που είναι εγκεκριµένοι και συνιστώνται για τον προσδιορισµό αυτό, εικονίζονται µε
όλα τα χαρακτηριστικά κατασκευής στα σχήµατα 1, 2, 3 και 4.
5.2. Σιφώνια ακριβείας των 10, 20, 25, 50, 100 και 200 ml
5.3. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml
5.4. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος
Πραγµατοποιείται επί του δείγµατος δοκιµή διαλυτότητας στο νερό σε θερµοκρασία περιβάλλοντος και σε αναλογία
2 % (κ.ό.). Στη συνέχεια ζυγίζεται µε προσέγγιση 0,001 g — σύµφωνα µε τις υποδείξεις του πίνακα 1 — ποσότητα
5 ή 7 ή 10 g δείγµατος προπαρασκευασθέντος για ανάλυση και εισάγεται σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml.
Ανάλογα µε το αποτέλεσµα της δοκιµής διαλυτότητας, η εργασία συνεχίζεται ως ακολούθως:
α) Προϊόντα πλήρως υδατοδιαλυτά
Προστίθεται στη φιάλη η αναγκαία ποσότητα νερού για τη διάλυση του δείγµατος. Αναδεύεται και, µετά την
πλήρη διάλυση, συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται προσεκτικά.
β) Προϊόντα µη πλήρως υδατοδιαλυτά
Προστίθενται στη φιάλη 50 ml νερού και κατόπιν 20 ml υδροχλωρικού οξέος (4.1). Αναδεύεται. Αφήνεται σε
ηρεµία µέχρι να παύσει η ενδεχόµενη έκλυση διοξειδίου του άνθρακος. Προστίθενται 400 ml νερού και
αναδεύονται µε τον περιστροφικό αναδευτήρα (5.4) για µισή ώρα. Συµπληρώνονται µέχρι τη χαραγή µε νερό,
αναµειγνύονται και διηθούνται επί ξηρού φίλτρου σε ξηρό δοχείο.
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση, φέρεται εντός του δοχείου συλλογής, η ακριβώς µετρηθείσα ποσότητα
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που υποδεικνύεται στον πίνακα 1. Προστίθεται η ανάλογη ποσότητα του
επιλεγέντος διαλύµατος δείκτη (4.9.1 ή 4.9.2) και ενδεχοµένως νερό για να ληφθεί όγκος τουλάχιστον 50 ml. Το
άκρο της προεκτάσεως που ενώνεται µε την έξοδο του ψυκτήρα πρέπει να βρίσκεται κάτω από την επιφάνεια του
διαλύµατος.
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, λαµβάνεται, σύµφωνα µε τις οδηγίες του πίνακα, κατάλληλη ποσότητα του
διαυγούς διαλύµατος (1). Εισάγεται στη φιάλη αποστάξεως της συσκευής. Προστίθεται νερό για να ληφθεί συνο-
λικός όγκος περίπου 350 ml καθώς και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας για τη ρύθµιση του βρασµού.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/79
(1) Η ποσότητα του αµµωνιακού αζώτου που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα η οποία λαµβάνεται σύµφωνα µε τον πίνακα 1 είναι περίπου:
— 0,05 g για την περίπτωση α),
— 0,10 g για την περίπτωση β),
— 0,20 g για την περίπτωση γ).
Συναρµολογείται η συσκευή αποστάξεως. Αφού ληφθούν οι απαραίτητες προφυλάξεις για την αποφυγή κάθε
απώλειας αµµωνίας, προστίθενται στο περιεχόµενο της φιάλης αποστάξεως 10 ml από το πυκνό διάλυµα υδρο-
ξειδίου του νατρίου (4.8) ή 20 ml από το ίδιο αυτό διάλυµα στην περίπτωση που έχουν προστεθεί 20 ml
υδροχλωρικού οξέος (4.1) για τη διάλυση του δείγµατος ελέγχου. Η φιάλη θερµαίνεται προοδευτικά αποφεύγοντας
τον πολύ έντονο βρασµό. Όταν αρχίσει ο βρασµός, η απόσταξη γίνεται µε ρυθµό περίπου 100 ml σε 10 έως 15
λεπτά, µέχρι συνολικού όγκου αποστάγµατος 250 ml (1) περίπου. Όταν δεν υπάρχει κανένας φόβος για απώλεια
αµµωνίας, χαµηλώνεται το δοχείο στο οποίο συλλέγεται το απόσταγµα κατά τρόπον ώστε το άκρο του ψυκτήρα να
έλθει πάνω από την επιφάνεια του υγρού.
Ελέγχεται µε κατάλληλο αντιδραστήριο, µήπως το απόσταγµα που διέρχεται περιέχει ακόµη αµµωνία. Εκπλύνεται το
άκρο του ψυκτήρα µε λίγο νερό και η περίσσεια οξέος ογκοµετρείται µε το πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του
νατρίου ή καλίου που καθορίζεται για την υιοθετηθείσα περίπτωση (βλέπε σηµείωση 2).
Σ η µ ε ί ω σ η 2
Για την ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µπορούν να χρησιµοποιηθούν και πρότυπα διαλύµατα, διαφόρου
τίτλου, υπό την προϋπόθεση ότι οι καταναλισκόµενοι όγκοι για την ογκοµέτρηση δεν υπερβαίνουν τα 40 έως
45 ml.
7.3. Τυφλό πείραµα
Πραγµατοποιείται τυφλό πείραµα υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον υπολογισµό του τελικού
αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από τις αναλύσεις, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής, χρησι-
µοποιώντας κατάλληλη ποσότητα ενός πρόσφατα παρασκευασθέντος διαλύµατος θειικού αµµωνίου (4.11) που
περιέχει τη µέγιστη ποσότητα αζώτου την καθορισµένη για την επιλεγείσα περίπτωση.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αναλυτικό αποτέλεσµα εκφράζεται ως επί τοις εκατό αµµωνιακό άζωτο στο λίπασµα, όπως αυτό έγινε δεκτό για
την ανάλυση.
9. Παραρτήµατα
Όπως αναφέρεται στη σηµείωση 1 υπό 5.1 «Εργαστηριακά σκεύη και όργανα», στα σχήµατα 1, 2, 3 και 4
εµφαίνονται τα χαρακτηριστικά κατασκευής των διαφόρων τύπων εξοπλισµού που χρησιµοποιούνται στο παρόν
έγγραφο.
Πίνακας 1
Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου και αµµωνιακού και νιτρικού αζώτου στα λιπάσµατα
Πίνακας της ζύγισης, της αραίωσης και του υπολογισµού που πρέπει να πραγµατοποιούνται για καθεµία
από τις περιπτώσεις α), β) και γ) της µεθόδου
Περίπτωση α)
Κατά προσέγγιση µέγιστη ποσότητα του προς απόσταση αζώτου: 50 mg.
Θειικό οξύ 0,1 mol/l που φέρεται στη φιάλη συλλογής: 50 ml.
Ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε NaOH ή KOH 0,1 mol/l.
∆ήλωση
(% N)
Ποσότητα προς
ζύγιση
(g)
Αραίωση
(ml)
∆ιάλυµα δείγµατος προς
απόσταξη
(ml)
Έκφραση του αποτελέσµατος (α)
[% N = (50 — A) F]
0-5 10 500 50 (50 — A) × 0.14
5-10 10 500 25 (50 — A) × 0.28
10-15 7 500 25 (50 — A) × 0.40
15-20 5 500 25 (50 — A) × 0.56
20-40 7 500 10 (50 — A) × 1.00
(α) Για τους σκοπούς του τύπου που εφαρµόζεται για την έκφραση του αποτελέσµατος:
— 50 ή 35 = χιλιοστόλιτρα του πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που φέρεται στη φιάλη συλλογής·
— A = χιλιοστόλιτρα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου που χρησιµοποιείται για την ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος·
— F = συντελεστής αποτελούµενος από την ποσότητα εκ ζυγίσεως, την αραίωση, την κατάλληλη ποσότητα του προς απόσταξη
διαλύµατος του δείγµατος και το ογκοµετρικό ισοδύναµο.
ELL 304/80 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
(1) Ο ψυκτήρας πρέπει να ρυθµίζεται κατά τρόπον ώστε να εξασφαλίζεται άρση ύδατος εκ συµπυκνώσεως. Η απόσταξη πρέπει να τείνει να
πραγµατοποιείται σε 30 έως 40 λεπτά.
Περίπτωση β)
Κατά προσέγγιση µέγιστη ποσότητα του προς απόσταξη αζώτου: 100 mg.
Θειικό οξύ 0,2 mol/l που φέρεται στη φιάλη συλλογής: 50 ml.
Ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε NaOH ή KOH 0,2 mol/l.
∆ήλωση
(% N)
Ποσότητα προς
ζύγιση
(g)
Αραίωση
(ml)
∆ιάλυµα δείγµατος προς
απόσταξη
(ml)
Έκφραση του αποτελέσµατος (α)
[% N = (50 — A) F]
0-5 10 500 100 (50 — A) × 0.14
5-10 10 500 50 (50 — A) × 0.28
10-15 7 500 50 (50 — A) × 0.40
15-20 5 500 50 (50 — A) × 0.56
20-40 7 500 20 (50 — A) × 1,00
(α) Για τους σκοπούς του τύπου που εφαρµόζεται για την έκφραση του αποτελέσµατος:
— 50 ή 35 = χιλιοστόλιτρα του πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που φέρεται στη φιάλη συλλογής·
— A = χιλιοστόλιτρα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου που χρησιµοποιείται για την ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος·
— F = συντελεστής αποτελούµενος από την ποσότητα εκ ζυγίσεως, την αραίωση, την κατάλληλη ποσότητα του προς απόσταξη
διαλύµατος του δείγµατος και το ογκοµετρικό ισοδύναµο.
Περίπτωση γ)
Κατά προσέγγιση µέγιστη ποσότητα του προς απόσταξη αζώτου: 200 mg.
Θειικό οξύ 0,5 mol/l που φέρεται στη φιάλη συλλογής: 35 ml.
Ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος µε NaOH ή KOH 0,5 mol/l.
∆ήλωση
(% N)
Ποσότητα προς
ζύγιση
(g)
Αραίωση
(ml)
∆ιάλυµα δείγµατος προς
απόσταξη
(ml)
Έκφραση του αποτελέσµατος (α)
[% N = (35 — A) F]
0-5 10 500 200 (35 — A) × 0.175
5-10 10 500 100 (35 — A) × 0.350
10-15 7 500 100 (35 — A) × 0.500
15-20 5 500 100 (35 — A) × 0.700
20-40 5 500 50 (35 — A) × 1.400
(α) Για τους σκοπούς του τύπου που εφαρµόζεται για την έκφραση του αποτελέσµατος:
— 50 ή 35 = χιλιοστόλιτρα του πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που φέρεται στη φιάλη συλλογής·
— A = χιλιοστόλιτρα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου που χρησιµοποιείται για την ογκοµέτρηση της περίσσειας του οξέος·
— F = συντελεστής αποτελούµενος από την ποσότητα εκ ζυγίσεως, την αραίωση, την κατάλληλη ποσότητα του προς απόσταξη
διαλύµατος του δείγµατος και το ογκοµετρικό ισοδύναµο.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/81
Σχήµα 1
ELL 304/82 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Σχήµα 2
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/83
Σχήµα 3
ELL 304/84 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Σχήµα 4
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/85
Επεξηγήσεις των σχηµάτων 1, 2, 3 και 4
Σχήµα 1
α) Μακρύλαιµη σφαιρική φιάλη των 1 000 ml, µε στρογγυλό πυθµένα.
β) Σωλήνας τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας εφοδιασµένος µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην έξοδο (ο σφαιρικός
αυτός σύνδεσµος για τη συναρµογή µε τον ψυκτήρα µπορεί επίσης να αντικατασταθεί από ένα κατάλληλο ρακόρ από
καουτσούκ).
γ) Χωνί µε στρόφιγγα από τεφλόν για την εισαγωγή του υδροξειδίου του νατρίου (η στρόφιγγα µπορεί επίσης να αντικατα-
σταθεί µε ένα ρακόρ από καουτσούκ εφοδιασµένο µε µία λαβίδα).
δ) Ψυκτήρας µε σφαίρες (έξι) µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην είσοδο και ενωµένος στην έξοδο µέσω ενός µικρού ρακόρ
από καουτσούκ µε µία προέκταση από γυαλί (όταν η συναρµογή στο σωλήνα τροφοδοτήσεως πραγµατοποιείται µέσω ενός
σωλήνα από καουτσούκ, ο σφαιρικός σύνδεσµος µπορεί να αντικαθίσταται από ένα κατάλληλο ελαστικό πώµα).
ε) Κωνική φιάλη των 500 ml στην οποία συλλέγεται το απόσταγµα.
Τα σκεύη αυτά πρέπει να κατασκευάζονται από βοριοπυριτικό γυαλί.
Σχήµα 2
α) Σφαιρική φιάλη των 1 000 ml, µε στρογγυλό πυθµένα και κοντό λαιµό µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 35).
β) Σωλήνας τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας, εφοδιασµένος µε ένα σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 35) στην είσοδο και ένα
σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην έξοδο και ενωµένος στα πλάγια µε ένα χωνί µε στρόφιγγα από τεφλόν για την εισαγωγή
του υδροξειδίου του νατρίου.
γ) Ψυκτήρας µε σφαίρες (έξι) µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην είσοδο και ενωµένος στην έξοδο µέσω ενός µικρού ρακόρ
από καουτσούκ µε µία προέκταση από γυαλί.
δ) Κωνική φιάλη των 500 ml στην οποία συλλέγεται το απόσταγµα.
Τα σκεύη αυτά πρέπει να κατασκευάζονται από βοριοπυριτικό γυαλί.
Σχήµα 3
α) Μακρύλαιµη και πλατύστοµη σφαιρική φιάλη των 750 ml ή 1 000 ml µε στρογγυλό πυθµένα.
β) Σωλήνας τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας και σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην έξοδο.
γ) Κεκαµµένος σωλήνας µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην είσοδο και µε άκρο κοµµένο λοξά προς τον κύριο άξονα στην
έξοδο (η συναρµογή στο σωλήνα τροφοδοτήσεως µπορεί να γίνει επίσης και µε ένα ρακόρ από καουτσούκ σε αντικατάσταση
του σφαιρικού συνδέσµου).
δ) Ψυκτήρας µε σφαίρες (έξι) ενωµένος στην έξοδο µέσω ενός ρακόρ από καουτσούκ µε µία προέκταση από γυαλί.
ε) Φιάλη των 500 ml στην οποία συλλέγεται το απόσταγµα.
Τα σκεύη αυτά πρέπει να κατασκευάζονται από βοριοπυριτικό γυαλί.
Σχήµα 4
α) Μακρύλαιµη και πλατύστοµη σφαιρική φιάλη των 1 000 ml, µε στρογγυλό πυθµένα.
β) Σωλήνας τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας και σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην έξοδο και ενωµένος στα πλάγια µε
ένα χωνί µε στρόφιγγα από τεφλόν για την εισαγωγή του υδροξειδίου του νατρίου (σε αντικατάσταση του σφαιρικού
συνδέσµου, µπορεί να χρησιµοποιηθεί επίσης και κατάλληλο ρακόρ από καουτσούκ· η στρόφιγγα µπορεί να αντικατασταθεί
µε ένα ρακόρ από καουτσούκ εφοδιασµένο µε κατάλληλη λαβίδα).
γ) Ψυκτήρας µε σφαίρες (έξι) µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην είσοδο και ενωµένος στην έξοδο µέσω ενός ρακόρ από
καουτσούκ µε µία προέκταση από γυαλί (όταν η συναρµογή µε τον σωλήνα τροφοδοτήσεως γίνεται µέσω ενός σωλήνα από
καουτσούκ, ο σφαιρικός σύνδεσµος µπορεί να αντικαθίσταται από ένα κατάλληλο ελαστικό πώµα).
δ) Φιάλη των 500 ml στην οποία συλλέγεται το απόσταγµα.
Τα σκεύη αυτά πρέπει να κατασκευάζονται από βοριοπυριτικό γυαλί.
ELL 304/86 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Μ έ θ ο δ ο ι 2.2
Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου
Μ έ θ ο δ ο ς 2.2.1
Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατά Ulsch
1. Αντικείµενο
Το παρόν έγγραφο έχει ως αντικείµενο τον καθορισµό µεθόδου προσδιορισµού του νιτρικού και αµµωνιακού
αζώτου, µετά από αναγωγή, κατά Ulsch.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα αζωτούχα λιπάσµατα, συµπεριλαµβανοµένων και των συνθέτων λιπα-
σµάτων όπου το άζωτο βρίσκεται αποκλειστικά υπό µορφή νιτρικών ή υπό µορφή νιτρικών και αµµωνιακών ιόντων.
3. Αρχή της µεθόδου
Αναγωγή των νιτρικών και των νιτρωδών που υπάρχουν ενδεχοµένως, προς ιόντα αµµωνίου µε µεταλλικό σίδηρο σε
όξινο περιβάλλον. Ελευθέρωση της αµµωνίας µε προσθήκη περίσσειας υδροξειδίου του νατρίου. Απόσταξη της
αµµωνίας και δέσµευση της αµµωνίας σε γνωστό όγκο πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος. Ογκοµέτρηση της
περίσσειας του θειικού οξέος µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος HCl (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.2. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλλαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
4.4. ∆ιάλυµα θειικού οξέος, 30 % περίπου H2SO4 (κ.ό.), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.5. Κονιοποιηµένος σίδηρος ανηγµένος µε υδρογόνο (η καθορισµένη ποσότητα σιδήρου πρέπει να µπορεί να ανάγει
τουλάχιστον 0,05 g νιτρικού αζώτου)
4.6. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.7. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.7.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και
το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µε νερό µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος A αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος B.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.7.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό και αν
χρειάζεται διηθείται.
Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 έως 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.8. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.9. Νιτρικό νάτριο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου».
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/87
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1 «Παρασκευή του δείγµατος».
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου».
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Στη φιάλη συλλογής, φέρεται η επακριβώς µετρηθείσα ποσότητα πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που αναφέ-
ρεται στον πίνακα της µεθόδου 2.1 [περίπτωση α)], κατόπιν προστίθεται η κατάλληλη ποσότητα του επιλεγέντος
διαλύµατος δείκτη 4.7.1 ή 4.7.2. Το άκρο της προεκτάσεως που συνδέεται µε την έξοδο του ψυκτήρα πρέπει να
βρίσκεται κάτω από την επιφάνεια του πρότυπου οξέος που περιέχεται στη φιάλη συλλογής του αποστάγµατος.
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας λαµβάνεται, σύµφωνα µε τις λεπτοµέρειες του πίνακα 1 της µεθόδου 2.1
[περίπτωση α)], κατάλληλη ποσότητα του διαυγούς διαλύµατος και µεταγγίζεται στη φιάλη αποστάξεως. Προστί-
θενται 350 ml νερού, 20 ml διαλύµατος θειικού οξέος 30 % (4.4), αναδεύονται και προστίθενται 5 g ανηγµένου
σιδήρου (4.5). Πλένεται ο λαιµός της φιάλης µε µερικά χιλιοστόλιτρα νερού και επί του λαιµού της φιάλης
τοποθετείται ένα µικρό χωνί από γυαλί µε µακρύ στέλεχος. Θερµαίνεται στο ζέον υδατόλουτρο επί µία ώρα και
στη συνέχεια το στέλεχος του χωνιού εκπλύνεται µε µερικά χιλιοστόλιτρα νερού.
Αφού ληφθούν όλες οι απαραίτητες προφυλάξεις για την αποφυγή κάθε απώλειας αµµωνίας, στο περιεχόµενο της
φιάλης αποστάξεως προστίθενται 50 ml πυκνού διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.6) ή 60 ml του ίδιου
διαλύµατος στην περίπτωση που χρησιµοποιήθηκαν 20 ml υδροχλωρικού οξέος (1 + 1) (4.1) κατά την παρασκευή
του διαλύµατος για ανάλυση. Συναρµολογείται η συσκευή αποστάξεως. Κατόπιν το αµµωνιακό διάλυµα αποστά-
ζεται σύµφωνα µε τις υποδείξεις της µεθόδου 2.1.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από τις αναλύσεις, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής της
µεθόδου, χρησιµοποιώντας κατάλληλη ποσότητα ενός προσφάτως παρασκευασθέντος διαλύµατος νιτρικού νατρίου
(4.9) περιέχοντος 0,045 έως 0,050 g αζώτου.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αναλυτικό αποτέλεσµα εκφράζεται σε επί τοις εκατό νιτρικού αζώτου ή αµµωνιακού και νιτρικού αζώτου µαζί,
που περιέχεται στο λίπασµα όπως έγινε δεκτό για ανάλυση.
Μ έ θ ο δ ο ς 2.2.2
Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατά Arnd
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου, µετά από αναγωγή,
κατά Arnd [τροποποιηµένη για τις τρεις περιπτώσεις α), β), γ)].
2. Πεδίο εφαρµογής
Βλέπε µέθοδο 2.2.1.
3. Αρχή της µεθόδου
Αναγωγή των νιτρικών και των νιτρωδών προς αµµωνιακά σε ουδέτερο υδατικό διάλυµα, µε τη βοήθεια µεταλλικού
κράµατος αποτελουµένου από 60 % Cu και 40 % Mg (κράµα του Arnd), παρουσία χλωριούχου µαγνησίου.
Απόσταξη της αµµωνίας και δέσµευσή της σε γνωστό όγκο πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος. Ογκοµέτρηση της
περίσσειας του οξέος µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
ELL 304/88 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος HCl (d20 = 1,18) µε έναν όγκο νερού
4.2. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α).
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.4. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.5. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.6. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.7. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.8. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου: περίπου 2 mol/l
4.9. Κράµα του Arnd για ανάλυση, κονιοποιηµένο ώστε να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών κάτω του 1 mm
4.10. ∆ιάλυµα χλωριούχου µαγνησίου 20 %
Εισάγονται 200 g χλωριούχου µαγνησίου (MgCl2. 6H2O) σε σφαιρική φιάλη του 1 λίτρου µε επίπεδο πυθµένα και
διαλύονται σε περίπου 600 έως 700 ml νερού. Για να παρεµποδιστεί η δηµιουργία αφρού, προστίθενται 15 g
θειικού µαγνησίου (MgSO4. 7H2O).
Μετά τη διάλυση, προστίθενται 2 g οξειδίου του µαγνησίου και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας και το εναιώρηµα
συµπυκνώνεται µέχρι τα 200 ml µε βρασµό, αποµακρύνοντας κατά τον τρόπο αυτό ίχνη αµµωνίας που υπήρχαν
ενδεχοµένως στα αντιδραστήρια. Αφού ψυχθεί, συµπληρώνονται µέχρις όγκου 1 λίτρου και διηθείται.
4.11. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.11.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και το
διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µε νερό µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.11.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύονται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό και αν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός (4 έως 5 σταγόνες) µπορεί να χρησιµοποιηθεί αντί του προηγουµένου.
4.11.3. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του Κονγκό
∆ιαλύονται 3 g ερυθρού του Κονγκό σε 1 λίτρο ζεστό νερό και διηθούνται, εάν είναι αναγκαίο, µετά από ψύξη. Ο
δείκτης αυτός χρησιµοποιείται προαιρετικά αντί των δύο προηγουµένων στην εξουδετέρωση των όξινων εκχυλι-
σµάτων πριν από την απόσταξη, χρησιµοποιώντας 0,5 ml ανά 100 ml υγρού για εξουδετέρωση.
4.12. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.13. Νιτρικό νάτριο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου».
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/89
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου».
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Ανάλογα µε την περίπτωση που επιλέγεται, φέρεται στη φιάλη συλλογής του αποστάγµατος η επακριβώς µετρη-
θείσα ποσότητα πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που υποδεικνύεται στον πίνακα 1 της µεθόδου 2.1. Προ-
στίθεται η ανάλογη ποσότητα του επιλεγέντος διαλύµατος δείκτη (4.11.1 ή 4.11.2) και, τέλος, νερό για να ληφθεί
όγκος τουλάχιστον 50 ml. Το άκρο της προεκτάσεως που ενώνεται µε την έξοδο του ψυκτήρα πρέπει να βρίσκεται
κάτω από την επιφάνεια του διαλύµατος.
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας λαµβάνεται, σύµφωνα µε τις λεπτοµέρειες του πίνακα 1, κατάλληλη ποσότητα
διαυγούς διαλύµατος. Φέρεται στη φιάλη αποστάξεως της συσκευής.
Προστίθεται νερό για να ληφθεί συνολικός όγκος 350 ml περίπου (βλέπε σηµείωση 1), 10 g κράµατος Arnd (4.9),
50 ml διαλύµατος χλωριούχου µαγνησίου (4.10) και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.12). Συνδέεται ταχέως η
φιάλη στη συσκευή αποστάξεως. Θερµαίνεται ελαφρά για τριάντα λεπτά περίπου. Κατόπιν θερµαίνεται ισχυρότερα
και η αµµωνία αποστάζει. Η απόσταξη παρατείνεται για µία ώρα περίπου. Μετά από το χρονικό αυτό διάστηµα το
υπόλειµµα στη φιάλη πρέπει να έχει λάβει σιροπώδη σύσταση. Όταν τελειώσει η απόσταξη, ογκοµετρείται η
περίσσεια του οξέος στη φιάλη συλλογής του αποστάγµατος σύµφωνα µε τις υποδείξεις της µεθόδου 2.1.
Σ η µ ε ί ω σ η 1
Όταν το διάλυµα του δείγµατος είναι όξινο [προσθήκη 20 ml HCl (1 + 1) (4.1) για τη διαλυτοποίηση του
δείγµατος], η κατάλληλη ποσότητα που λαµβάνεται για ανάλυση εξουδετερώνεται µε τον ακόλουθο τρόπο: στη
φιάλη αποστάξεως που περιέχει την κατάλληλη ποσότητα που ελήφθη, προστίθενται περίπου 250 ml νερού, η
αναγκαία ποσότητα ενός από τους δείκτες (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) και αναδεύεται προσεκτικά.
Το διάλυµα εξουδετερώνεται µε διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 2 mol/l (4.8) και οξινίζεται εκ νέου µε µία
σταγόνα υδροχλωρικού οξέος (1 + 1) (4.1). Στη συνέχεια η εργασία συνεχίζεται όπως δεικνύεται υπό 7.2 (δεύτερο
εδάφιο).
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από την ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής χρησιµοποι-
ώντας κατάλληλη ποσότητα παρασκευασθέντος διαλύµατος νιτρικού νατρίου (4.13) περιέχοντος 0,050 έως
0,150 g νιτρικού αζώτου ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 2.2.1.
Μ έ θ ο δ ο ς 2.2.3
Προσδιορισµός του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου κατά Devarda
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του νιτρικού και αµµωνιακού αζώτου, µετά από αναγωγή,
κατά Devarda (τροποποιηµένη για τις περιπτώσεις α), β) και γ)).
2. Πεδίο εφαρµογής
Βλέπε µέθοδο 2.2.1.
3. Αρχή της µεθόδου
Αναγωγή των νιτρικών και των νιτρωδών προς αµµωνιακά, σε ισχυρά αλκαλικό διάλυµα µε τη βοήθεια µεταλλικού
κράµατος αποτελουµένου από 45 % Al, 5 % Zn και 50 % Cu (κράµα Devarda). Απόσταξη της αµµωνίας και
δέσµευσή της από γνωστό όγκο πρότυπου θειικού οξέος. Ογκοµέτρηση της περίσσειας του θειικού οξέος µε
πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου.
ELL 304/90 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος HCl (d = 1,18) µε έναν όγκο νερού
4.2. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α).
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.4. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.5. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.6. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.7. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
>
=
>
>
>
;
4.8. Κράµα Devarda για ανάλυση
Κονιοποιηµένο ώστε το 90 έως 100 % να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών κάτω των 0,25 mm, το 50 έως
75 % να διέρχεται από κόσκινο µε διάµετρο οπών κάτω των 0,075 mm.
Συνιστάται η συσκευασία σε φιαλίδια των 100 g κατ' ανώτατο όριο.
4.9. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.10. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.10.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και το
διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.10.2. ∆είκτης µε ερυθρό του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό και αν
χρειάζεται διηθείται.
Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.11. Αιθανόλη 95 έως 96 %
4.12. Νιτρικό νάτριο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Βλέπε µέθοδο 2.1.
5.1. Συσκευή αποστάξεως που αποτελείται από φιάλη κατάλληλης χωρητικότητας, µε στρογγυλό πυθµένα, συνδεδεµένη
µε ψυκτήρα µέσω σωλήνα τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας και εφοδιασµένη, επιπλέον, στη φιάλη συλλογής
του αποστάγµατος µε πλυντρίδα νερού για την παρεµπόδιση ενδεχοµένων απωλειών αµµωνίας.
Ο εγκεκριµένος τύπος συσκευής για τον προσδιορισµό αυτό απεικονίζεται µε όλα τα χαρακτηριστικά κατασκευής
στο σχήµα 5 κατωτέρω.
5.2. Σιφώνια ακριβείας των 10, 20, 25, 50, 100 και 200 ml
5.3. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/91
5.4. Περιστροφικός αναδευτήρας (ρυθµισµένος στις 35 έως 40 στροφές ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου».
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Η ποσότητα του νιτρικού αζώτου που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα που ελήφθη για ανάλυση δεν πρέπει να
υπερβαίνει τη µέγιστη ποσότητα που προκύπτει από τον πίνακα 1.
Ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση, φέρεται στη φιάλη όπου συλλέγεται το απόσταγµα η ακριβώς µετρηθείσα
ποσότητα πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος που υποδεικνύεται στον πίνακα 1. Προστίθεται η ανάλογη ποσότητα
του επιλεγέντος διαλύµατος δείκτη (4.10.1 ή 4.10.2) και, τέλος, νερό για να ληφθεί όγκος τουλάχιστον 50 ml. Το
άκρο της προεκτάσεως που ενώνεται µε την έξοδο του ψυκτήρα πρέπει να βρίσκεται κάτω από την επιφάνεια του
διαλύµατος. Η πλυντρίδα γεµίζεται µε απεσταγµένο νερό.
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα όπως υποδεικνύεται στον πίνακα 1 της
µεθόδου 2.1. Φέρεται στη φιάλη αποστάξεως της συσκευής.
Στη φιάλη αποστάξεως προστίθενται νερό για να ληφθεί όγκος 250 έως 300 ml, 5 ml αιθανόλης (4.11) και 4 g
κράµατος Devarda (4.8). (Βλέπε σηµείωση 2).
Αφού ληφθούν οι απαραίτητες προφυλάξεις για την αποφυγή κάθε απώλειας αµµωνίας, προστίθενται στη φιάλη
30 ml περίπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 30 % (4.9) και, τέλος, στην περίπτωση όξινης διαλυτοποίησης
του δείγµατος, µια συµπληρωµατική ποσότητα επαρκής για την εξουδετέρωση της ποσότητας του υδροχλωρικού
οξέος (4.1) που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα που ελήφθη για ανάλυση. Η φιάλη αποστάξεως συναρµόζεται
στη συσκευή και διασφαλίζεται η στεγανότητα των συναρµογών. Η φιάλη αναδεύεται µε προσοχή για να αναµειχθεί
το περιεχόµενο.
Θερµαίνεται µε ήπια φωτιά ούτως ώστε η έκλυση υδρογόνου να ελαττωθεί αισθητά σε µισή ώρα περίπου και το
υγρό να αρχίσει να βράζει. Αυξάνεται η φλόγα ώστε να αποσταχθούν τουλάχιστον 200 ml υγρού σε 30 λεπτά
περίπου (η απόσταξη να µην υπερβεί τα 45 λεπτά).
Αφού τελειώσει η απόσταξη, αποσυναρµολογείται η φιάλη συλλογής του αποστάγµατος από τη συσκευή, πλένονται
προσεκτικά η προέκταση και η πλυντρίδα αφήνοντας να ρέει το υγρό στη φιάλη ογκοµετρήσεως. Ογκοµετρείται
κατόπιν η περίσσεια του οξέος σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1.
Σ η µ ε ί ω σ η 2
Σε περίπτωση παρουσίας αλάτων ασβεστίου, όπως το νιτρικό ασβέστιο και το εναµµώνιο νιτρικό ασβέστιο, χρει-
άζεται να προστεθούν, πριν από την απόσταξη, για κάθε γραµµάριο λιπάσµατος που υπάρχει στην κατάλληλη
ποσότητα, 0,700 g µονόξινου φωσφορικού νατρίου (Na2HPO4 . 2H2O) για την παρεµπόδιση του σχηµατισµού
Ca(OH)2.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Πραγµατοποιείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν την ανάλυση ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής χρησιµοποιώντας
µια κατάλληλη ποσότητα ενός πρόσφατα παρασκευασθέντος διαλύµατος νιτρικού νατρίου (4.12) περιέχοντος,
ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση, 0,050 έως 0,150 g αζώτου υπό µορφή νιτρικών.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 2.2.1.
ELL 304/92 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Σχήµα 5
Επεξήγηση του σχήµατος 5
α) Σφαιρική µακρύλαιµη και πλατύστοµη φιάλη των 750 ml (1 000 ml), µε στρογγυλό πυθµένα.
β) Σωλήνας τροφοδοτήσεως µε σφαίρα ασφαλείας και σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην έξοδο.
γ) Κεκαµµένος σωλήνας µε σφαιρικό σύνδεσµο (αριθ. 18) στην είσοδο και µε άκρο κοµµένο λοξά προς τον κύριο άξονα στην
έξοδο (αντί του σφαιρικού συνδέσµου, µπορεί να χρησιµοποιηθεί κατάλληλο ρακόρ από καουτσούκ).
δ) Ψυκτήρας µε σφαίρες (έξι) που ενώνεται στην έξοδο, µέσω ενός ρακόρ από καουτσούκ, µε µία προέκταση από γυαλί που
στηρίζεται πάνω σε πώµα το οποίο συγκρατεί επίσης και µία πλυντρίδα.
ε) Φιάλη συλλογής των 750 ml.
στ) Πλυντρίδα µε νερό για την παρεµπόδιση των απωλειών αµµωνίας.
Τα σκεύη αυτά πρέπει να κατασκευάζονται από βοριοπυριτικό γυαλί.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/93
Μ έ θ ο δ ο ι 2.3
Προσδιορισµός του ολικού αζώτου
Μ έ θ ο δ ο ς 2.3.1
Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στο απαλλαγµένο από νιτρικά ασβεστοκυαναµίδιο
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του ολικού αζώτου στο απαλλαγµένο από νιτρικά ασβε-
στοκυαναµίδιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στο απαλλαγµένο από νιτρικά ασβεστοκυαναµίδιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά την εφαρµογή της µεθόδου Kjeldahl για µετατροπή του αζώτου σε αµµωνιακό άζωτο, το σχηµατιζόµενο
αµµωνιακό άζωτο ελευθερώνεται προς αµµωνία µε την επίδραση υδροξειδίου του νατρίου, συλλέγεται και προσ-
διορίζεται σε πρότυπο διάλυµα θειικού οξέος.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Αραιό θειικό οξύ (d20 = 1,54 g/ml): ένας όγκος θειικού οξέος (d20 = 1,84 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.2. Θειικό κάλιο για ανάλυση
4.3. Οξείδιο του χαλκού (CuO): 0,3 έως 0,4 g για κάθε προσδιορισµό ή ισοδύναµη ποσότητα πενταϋδρίτη θειικού
χαλκού, δηλ. 0,95 έως 1,25 g ανά προσδιορισµό
4.4. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.5. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α) (βλέπε µέθοδο
2.1).4.6. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.7. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.8. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.9. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.10. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.11. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.11.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και
το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µε νερό µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος B.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.11.2. ∆είκτης µε ερυθρό του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %, συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό. Εάν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
ELL 304/94 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.12. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.13. Θειοκυανιούχο κάλιο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως, βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου»
5.2. Μακρύλαιµη σφαιρική φιάλη Kjeldahl κατάλληλης χωρητικότητας
5.3. Σιφώνια ακριβείας των 50, 100 και 200 ml
5.4. Ογκοµετρική φιάλη των 250 ml
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Zυγίζεται, µε προσέγγιση 0,001 g, δείγµα 1 g και εισάγεται στη φιάλη Kjeldahl. Προστίθενται 50 ml αραιού
θειικού οξέος (4.1), 10 έως 15 g θειικού καλίου (4.2) και ο προβλεπόµενος καταλύτης (4.3). Θερµαίνεται ήπια για
να εκδιωχθεί το νερό, διατηρείται σε µέτριο βρασµό επί δύο ώρες, αφήνεται να ψυχθεί και αραιώνεται µε 100 έως
150 ml νερού. Αφήνεται να ψυχθεί εκ νέου, µεταγγίζεται ποσοτικά το εναιώρηµα σε ογκοµετρική φιάλη των
250 ml, συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό, αναδεύεται και διηθείται επί ξηρού ηθµού σε ξηρό υποδοχέα.
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση (βλέπε µέθοδο 2.1), λαµβάνεται, µε τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, κατάλ-
ληλη ποσότητα 50, 100 ή 200 ml από το διάλυµα που ελήφθη και αποστάζεται η αµµωνία σύµφωνα µε τον τρόπο
εργασίας που περιγράφεται στη µέθοδο 2.1, λαµβάνοντας φροντίδα να προστεθεί στη φιάλη αποστάξεως επαρκής
ποσότητα διαλύµατος NaOH (4.4) ούτως ώστε να βρίσκεται σε σηµαντική περίσσεια.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από την ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής, χρησιµο-
ποιώντας κατάλληλη ποσότητα πρότυπου διαλύµατος θειοκυανιούχου καλίου για ανάλυση (4.13), που να αντι-
στοιχεί πάνω-κάτω στη συγκέντρωση του αζώτου στο δείγµα.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της αναλύσεως εκφράζεται σε άζωτο (Ν) επί τοις εκατό που περιέχεται στο λίπασµα όπως έγινε
δεκτό για ανάλυση.
Περίπτωση α): % N = (50 — A) × 0,7
Περίπτωση β): % N = (50 — A) × 0,7
Περίπτωση γ): % N = (35 — A) × 0,875
Μ έ θ ο δ ο ς 2.3.2
Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στο ασβεστοκυαναµίδιο που περιέχει νιτρικά
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του ολικού αζώτου στο ασβεστοκυαναµίδιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στο ασβεστοκυαναµίδιο που περιέχει νιτρικά.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/95
3. Αρχή της µεθόδου
Η απευθείας προσβολή κατά Kjeldahl δεν µπορεί να εφαρµοστεί στο ασβεστοκυαναµίδιο που περιέχει νιτρικά. Για
το λόγο αυτό, το άζωτο ανάγεται σε αµµωνιακό άζωτο µε τη βοήθεια µεταλλικού σιδήρου και χλωριούχου
κασσιτέρου πριν από την εφαρµογή της µεθόδου Kjeldahl.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Θειικό οξύ (d20 = 1,84 g/ml)
4.2. Κονιοποιηµένος σίδηρος, ανηγµένος µε υδρογόνο
4.3. Θειικό κάλιο για ανάλυση, κονιοποιηµένο καλά
4.4. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α) (βλέπε µέθοδο
2.1).4.5. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου,
απαλλαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.6. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.7. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου,
απαλλαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.8. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.9. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου,
απαλλαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.10. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.10.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και το
διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος A αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος B.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) του διαλύµατος αυτού.
4.10.2. ∆είκτης µε ερυθρό του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %, συµπληρώνεται µέχρις 100 ml µε νερό και αν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.11. ∆ιάλυµα χλωριούχου κασσιτέρου
∆ιαλύονται 120 g SnCl2 . 2H2O σε 400 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) και συµπληρώνονται
µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Το διάλυµα πρέπει να είναι τελείως διαυγές και να παρασκευάζεται αµέσως πριν
χρησιµοποιηθεί. Είναι απαραίτητο να ελέγχεται η αναγωγική ισχύς του χλωριούχου κασσιτέρου.
Σ η µ ε ί ω σ η
∆ιαλύονται 0,5 g SnCl2 . 2H2O σε 2 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) και συµπληρώνονται
µέχρι 50 ml µε νερό. Προστίθενται στη συνέχεια 5 g άλατος Seignette (τρυγικό καλιονάτριο), και κατόπιν
επαρκής ποσότητα διττανθρακικού νατρίου για ανάλυση ώστε να είναι το διάλυµα αλκαλικό σε χάρτη ηλιοτροπίου.
Τιτλοδοτείται µε διάλυµα ιωδίου 0,1 mol/l, παρουσία διαλύµατος αµύλου ως δείκτη.
1 ml διαλύµατος ιωδίου 0,1 mol/l αντιστοιχεί σε 0,01128 g SnCl2 . 2H2O.
Το 80 % τουλάχιστον του κασσιτέρου που υπάρχει συνολικά στο διάλυµα πρέπει να βρίσκεται σε δισθενή µορφή.
Για την τιτλοδότηση, πρέπει λοιπόν να χρησιµοποιηθούν τουλάχιστον 35 ml διαλύµατος ιωδίου 0,1 mol/l.
ELL 304/96 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.12. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.13. Πρότυπο αµµωνιονιτρικό διάλυµα
Zυγίζονται 2,5 g νιτρικού καλίου για ανάλυση και 10,16 g θειικού αµµωνίου για ανάλυση και φέρονται σε
ογκοµετρική φιάλη 250 ml. ∆ιαλύονται µε νερό και συµπληρώνονται µέχρι 250 ml. 1 ml του διαλύµατος
αυτού περιέχει 0,01 g αζώτου.
4.14. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Βλέπε µέθοδο 2.3.1.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος
Zυγίζεται, µε προσέγγιση 0,001 g, δείγµα 1 g και εισάγεται στη φιάλη Kjeldahl. Προστίθενται 0,5 g κονιοποι-
ηµένου σιδήρου (4.2) και 50 ml διαλύµατος χλωριούχου κασσιτέρου (4.11), αναδεύεται και αφήνεται να ηρεµήσει
επί µισή ώρα. Κατά τη διάρκεια της περιόδου ηρεµίας, αναδεύεται εκ νέου µετά δέκα και είκοσι λεπτά. Προστίθενται
κατόπιν 10 g θειικού καλίου (4.3) και 30 ml θειικού οξέος (4.1). Φέρεται σε βρασµό και η προσβολή συνεχίζεται
επί µία ώρα µετά την εµφάνιση λευκών καπνών. Αφήνεται να ψυχθεί και αραιώνεται µε 100 έως 150 ml νερού. Το
εναιώρηµα µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml, ξαναψύχεται, συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή µε νερό, αναδεύεται και διηθείται επί ξηρού επιπέδου φίλτρου µέσα σε ξηρό δοχέα. Αντί να µεταγγιστεί
στη συνέχεια το εναιώρηµα για να εφαρµοστούν οι περιπτώσεις α), β), ή γ) που χρησιµοποιούνται στη µέθοδο 2.1,
µπορεί επίσης το αµµωνιακό άζωτο του διαλύµατος αυτού να αποσταχθεί κατευθείαν, αφού προηγουµένως προ-
στεθεί επαρκής ποσότητα υδροξειδίου του νατρίου (4.12) ώστε να εξασφαλιστεί σηµαντική περίσσεια.
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Λαµβάνεται, µε τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, ανάλογα µε την περίπτωση α), β), ή γ) που χρησιµοποιείται στη
µέθοδο 2.1, κατάλληλη ποσότητα 50, 100 ή 200 ml του διαλύµατος που ελήφθη. Το αµµωνιακό διάλυµα
αποστάζεται σύµφωνα µε τον τρόπο εργασίας της µεθόδου 2.1, λαµβάνοντας φροντίδα να προστεθεί στη φιάλη
αποστάξεως επαρκής ποσότητα διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.12) ώστε να εξασφαλιστεί σηµαντική
περίσσεια.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από την ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής µε το
πρότυπο διάλυµα που περιέχει ποσότητες αµµωνιακού και νιτρικού αζώτου, παρόµοιες µε εκείνες του κυαναµιδικού
και νιτρικού αζώτου που περιέχονται στο νιτρωµένο ασβεστοκυαναµίδιο.
Για το σκοπό αυτό, φέρονται στη φιάλη Kjeldahl, 20 ml του πρότυπου διαλύµατος (4.13).
Πραγµατοποιείται η ανάλυση σύµφωνα µε την τεχνική που περιγράφεται υπό 7.1 και 7.2.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της ανάλυσης πρέπει να εκφράζεται σε ολικό άζωτο (Ν) επί τοις εκατό που υπάρχει στο λίπασµα
όπως αυτό γίνεται δεκτό για ανάλυση.
Περίπτωση α): % N = (50 — A) × 0,7
Περίπτωση β): % N = (50 — A) × 0,7
Περίπτωση γ): % N = (35 — A) × 0,875
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/97
Μ έ θ ο δ ο ς 2.3.3
Προσδιορισµός του ολικού αζώτου στην ουρία
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του ολικού αζώτου στην ουρία.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα λιπάσµατα ουρίας, που είναι απαλλαγµένα νιτρικών.
3. Αρχή της µεθόδου
Με βρασµό παρουσία θειικού οξέος, η ουρία µετασχηµατίζεται ποσοτικά σε αµµωνία. Μετατίθεται η ισορροπία προς
αµµωνία σε αλκαλικό διάλυµα και συλλέγεται σε πρότυπο διάλυµα θειικού οξέος που είναι σε περίσσεια. Η
περίσσεια του οξέος προσδιορίζεται µε πρότυπο αλκαλικό διάλυµα.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
4.1. Θειικό οξύ, πυκνό (d20 = 1,84 g/ml)
4.2. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.3. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
για την περίπτωση α) (βλέπε µέθοδο
2.1).4.4. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,1 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.5. Θειικό οξύ: 0,2 mol/l
για την περίπτωση β) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.6. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,2 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.7. Θειικό οξύ: 0,5 mol/l
για την περίπτωση γ) (βλέπε σηµεί-
ωση 2, µέθοδο 2.1).4.8. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου, απαλ-
λαγµένο ανθρακικών: 0,5 mol/l
>
>
=
>
>
;
4.9. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.9.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και
το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος B.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.9.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %, συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό. Εάν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.10. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.11. Ουρία για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως, βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου»
5.2. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml
5.3. Σιφώνια ακριβείας των 25, 50 και 100 ml
ELL 304/98 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος
Zυγίζονται 2,5 g προπαρασκευασθέντος δείγµατος µε προσέγγιση 0,001 g, εισάγονται σε φιάλη Kjeldahl των
300 ml και προστίθενται 20 ml νερό. Προστίθενται κατόπιν, υπό ανάδευση, 20 ml πυκνού θειικού οξέος (4.1)
και µερικά τεµάχια γυαλιού για τη ρύθµιση του βρασµού. Για να αποφευχθούν ενδεχόµενες εκτινάξεις, εισάγεται στο
λαιµό της φιάλης ένα γυάλινο χωνί µε επιµηκυµένο στέλεχος. Το σύνολο θερµαίνεται, αρχικά µε µικρή φλόγα,
κατόπιν ισχυρότερα, µέχρις εκλύσεως λευκών ατµών (30 µε 40 λεπτά).
Μετά από ψύξη αραιώνεται µε 100 έως 150 ml νερού. Μεταγγίζεται ποσοτικά το υγρό σε ογκοµετρική φιάλη των
500 ml, αφήνοντας το ενδεχοµένως αδιάλυτο προϊόν. Αφήνεται να ψυχθεί µέχρι τη θερµοκρασία περιβάλλοντος. Ο
όγκος συµπληρώνεται µε νερό, αναδεύεται και αν χρειάζεται διηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό δοχέα.
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρονται στη φιάλη συλλογής του αποστάγµατος 25, 50 ή 100 ml του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο, ανάλογα µε την επιλεγείσα περίπτωση (βλέπε µέθοδο 2.1).
Κατόπιν το αµµωνιακό διάλυµα αποστάζεται σύµφωνα µε τις υποδείξεις της µεθόδου 2.1, φροντίζοντας να προ-
στεθεί στη φιάλη αποστάξεως επαρκής ποσότητα NaOH (d20 = 1,33 g/ml) (4.2) ούτως ώστε να βρίσκεται σε
σηµαντική περίσσεια.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από την ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής χρησιµοποι-
ώντας κατάλληλη ποσότητα προσφάτως παρασκευασθέντος διαλύµατος ουρίας (4.11).
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της ανάλυσης εκφράζεται σε άζωτο (Ν) επί τοις εκατό που περιέχεται στο λίπασµα όπως έγινε δεκτό
για ανάλυση.
Περίπτωση α): % N = (50 — A) × 1,12
Περίπτωση β): % N = (50 — A) × 1,12
Περίπτωση γ): % N = (35 — A) × 1,40
Μ έ θ ο δ ο ς 2.4
Προσδιορισµός του κυαναµιδικού αζώτου
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του κυαναµιδικού αζώτου.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος µπορεί να εφαρµοστεί στο ασβεστοκυαναµίδιο και στο νιτρωµένο ασβεστοκυαναµίδιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Το κυαναµιδικό άζωτο καθιζάνει υπό µορφή ενώσεως µε άργυρο και προσδιορίζεται στο ίζηµα κατά τη µέθοδο
Kjeldahl.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και κάθε αζωτούχου ενώσεως.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/99
4.1. Παγόµορφο οξικό οξύ
4.2. ∆ιάλυµα αµµωνίας περιεκτικότητας 10 % σε αµµωνία κατά µάζα (d20 = 0,96 g/ml)
4.3. Αµµωνιακό διάλυµα αργύρου, κατά Tollens
Αναµειγνύονται 500 ml υδατικού διαλύµατος νιτρικού αργύρου (AgNO3) 10 % µε 500 ml υδατικού διαλύµατος
αµµωνίας 10 % (4.2).
Το διάλυµα πρέπει να µην εκτίθεται χωρίς λόγο στο φως, να µη θερµαίνεται χωρίς να είναι ανάγκη και να
διατηρείται όσο το δυνατό προφυλαγµένο από τον αέρα. Το διάλυµα διατηρείται συνήθως για χρόνια. Όσο το
διάλυµα παραµένει διαυγές, το αντιδραστήριο είναι καλής ποιότητας.
4.4. Πυκνό θειικό οξύ (d20 = 1,84 g/ml)
4.5. Θειικό κάλιο για ανάλυση
4.6. Οξείδιο του χαλκού (CuO), 0,3 έως 0,4 g για κάθε προσδιορισµό ή ισοδύναµη ποσότητα πενταϋδρίτη θειικού
χαλκού, δηλ. 0,95 έως 1,25 g κατά προσδιορισµό
4.7. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, 30 % περίπου NaOH (d20 = 1,33 g/ml), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.8. Θειικό οξύ: 0,1 mol/l
4.9. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου: 0,1 mol/l
4.10. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.10.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και το
διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Ένας όγκος διαλύµατος Α αναµειγνύεται µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.10.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %, συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό. Εάν
χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 έως 5 σταγόνες), αντί του προηγουµένου.
4.11. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.12. Θειοκυανιούχο κάλιο για ανάλυση
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως, βλέπε µέθοδο 2.1 «Προσδιορισµός του αµµωνιακού αζώτου»
5.2. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml (π.χ. Stohmann)
5.3. Μακρύλαιµη φιάλη Kjeldahl κατάλληλης χωρητικότητας (300 έως 500 ml)
5.4. Σιφώνιο ακριβείας των 50 ml
5.5. Περιστροφικός αναδευτήρας (ρυθµισµένος στις 35 έως 40 στροφές ανά λεπτό)
6. Παρασκευή
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Μέτρα ασφαλείας
Κατά τη χρησιµοποίηση οποιουδήποτε αµµωνιακού διαλύµατος αργύρου, επιβάλλεται αυστηρά να φοριούνται
γυαλιά ασφαλείας. Μόλις σχηµατιστεί µια λεπτή µεµβράνη στην επιφάνεια του υγρού µπορεί να γίνει µετά από
ανάδευση έκρηξη και επιβάλλεται η µεγαλύτερη δυνατή επιφυλακτικότητα.
ELL 304/100 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Zυγίζονται 2,5 g δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και φέρονται σε µικρό γυάλινο γουδί. Λειοτριβείται τρεις
φορές µε νερό και µετά από κάθε λειοτρίβηση το υπερκείµενο υγρό µεταγγίζεται σε ογκοµετρική φιάλη Stohmann
των 500 ml. Το ιγδίο, ο ύπερος και το χωνί εκπλύνονται µε την βοήθεια υδροβολέα κατά τρόπο ώστε όλο το
υλικό να µεταφερθεί ποσοτικά στην ογκοµετρική φιάλη Stohmann. Στη φιάλη προστίθενται νερό για να ληφθεί
όγκος περίπου 400 ml και 15 ml οξικού οξέος (4.1). Αναδεύεται µε περιστροφικό αναδευτήρα (5.5) επί δύο
ώρες.
Φέρεται µε νερό µέχρις όγκου 500 ml, αναµειγνύεται και διηθείται.
Η ανάλυση πρέπει να ακολουθεί όσο το δυνατό ταχύτερα.
7.3. Ανάλυση του διαλύµατος
Λαµβάνονται 50 ml του διηθήµατος και φέρονται σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml.
Ρυθµίζεται το pH του διαλύµατος λίγο πάνω από το 7 µε προσθήκη αµµωνιακού διαλύµατος (4.2) και στη συνέχεια
προστίθενται υπό ανάδευση 30 ml ζεστού αµµωνιακού διαλύµατος νιτρικού αργύρου (4.3) για την καταβύθιση της
κίτρινης µε άργυρο ενώσεως του κυαναµιδίου.
Αφήνεται σε ηρεµία µέχρι την εποµένη. ∆ιηθείται και το ίζηµα πλένεται µε κρύο νερό µέχρι να απαλλαγεί τελείως
από τα ιόντα αµµωνίου.
Το διήθηµα και το ίζηµα υγρά ακόµη, φέρονται στη φιάλη Kjeldahl, προστίθενται 10 έως 15 g θειικού καλίου
(4.5), ο καταλύτης (4.6) στην προβλεπόµενη ποσότητα και στη συνέχεια 50 ml νερού και 25 ml πυκνού θειικού
οξέος (4.4).
Η φιάλη θερµαίνεται αργά αναδεύοντας ελαφρά µέχρι να αρχίσει να βράζει το περιεχόµενο. Αυξάνεται η θέρµανση
και ο βρασµός συνεχίζεται µέχρις ότου το περιεχόµενο της φιάλης αποχρωµατιστεί ή γίνει ελαφρώς πράσινο.
Ο βρασµός παρατείνεται επί µία ώρα και αφήνεται να ψυχθεί.
Το υγρό της φιάλης Kjeldahl µεταγγίζεται ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως, προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρό-
πετρας (4.11), αραιώνεται µε νερό για να ληφθεί συνολικός όγκος περίπου 350 ml. Αναµειγνύεται και ψύχεται.
Το αµµωνιακό διάλυµα αποστάζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1, περίπτωση α), φροντίζοντας να προστεθεί στη
φιάλη αποστάξεως επαρκής ποσότητα διαλύµατος NaOH (4.7) για να διασφαλιστεί η ύπαρξη ικανής περίσσειας.
7.4. Τυφλός προσδιορισµός
Εκτελείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και λαµβάνεται υπόψη κατά τον
υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.5. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από την ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της τεχνικής χρησιµοποι-
ώντας κατάλληλη ποσότητα πρότυπου διαλύµατος θειοκυανιούχου καλίου (4.12) που να αντιστοιχεί σε 0,05 g
αζώτου.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα εκφράζεται σε κυαναµιδικό άζωτο επί τοις εκατό, περιεχόµενο στο λίπασµα όπως αυτό έχει γίνει
δεκτό για ανάλυση.
% N ¼ ð50 � AÞ � 0,56
Μ έ θ ο δ ο ς 2.5
Φασµατοµετρικός προσδιορισµός της διουρίας στην ουρία
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού της διουρίας στην ουρία.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στην ουρία.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/101
3. Αρχή της µεθόδου
Σε αλκαλικό περιβάλλον, παρουσία τρυγικού καλιονατρίου, η διουρία σχηµατίζει µε το δισθενή χαλκό ένα ιώδες
σύµπλοκο χαλκού. Η απορρόφηση του διαλύµατος µετράται σε µήκος κύµατος περίπου 546 nm (νανόµετρα).
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο η απιονισµένο νερό απαλλαγµένο διοξειδίου του άνθρακα και αµµωνίας. Η ποιότητα του νερού είναι
ιδιαίτερα σηµαντική για τον παρόντα προσδιορισµό.
4.1. Μεθανόλη
4.2. ∆ιάλυµα θειικού οξέος, περίπου 0,1 mol/l
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, περίπου 0,1 mol/l
4.4. Αλκαλικό διάλυµα τρυγικού καλιονατρίου
Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, διαλύονται 40 g υδροξειδίου του νατρίου σε 500 ml νερού, και αφήνονται
να ψυχθούν. Προστίθενται 50 g τρυγικού καλιονατρίου (NaKC4H4O6 . 4H2O). Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή.
Αφήνεται σε ηρεµία επί 24 ώρες πριν χρησιµοποιηθεί.
4.5. ∆ιάλυµα θειικού χαλκού
Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, διαλύονται 15 g θειικού χαλκού (CuSO4 . 5H2O) σε 500 ml νερού.
Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή.
4.6. Πρότυπο διάλυµα διουρίας παρασκευασθέν πρόσφατα
Σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml, διαλύονται 0,250 g καθαρής διουρίας (1) σε νερό. Συµπληρώνεται µέχρις
250 ml. 1 ml του διαλύµατος αυτού περιέχει 0,001 g διουρίας.
4.7. ∆ιάλυµα δείκτη
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, διαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 % και
συµπληρώνεται µέχρι 100 ml µε νερό. Εάν παραµείνει αδιάλυτο προϊόν διηθείται.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Φασµατόµετρο, ή φωτόµετρο µε φίλτρα, επαρκούς ευαισθησίας και ακριβείας που επιτρέπει αναπαραγώγιµες
µετρήσεις µικρότερες από 0,5 % Τ (2)
5.2. Ογκοµετρικές φιάλες των 100, 250 και 1 000 ml
5.3. Προτυποποιηµένα σιφώνια ακριβείας των 2, 5, 10, 20, 25 και 50 ml ή προτυποποιηµένη προχοΐδα ακριβείας
25/0,05 ml
5.4. Ποτήρι ζέσεως των 250 ml
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Προετοιµασία της καµπύλης βαθµονόµησης
Κατάλληλες ποσότητες 0, 2, 5, 10, 20, 25 και 50 ml πρότυπου διαλύµατος διουρίας (4.6) φέρονται σε µια σειρά
επτά ογκοµετρικών φιαλών 100 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 50 ml µε νερό. Προστίθεται µία σταγόνα
δείκτη (4.7) και εξουδετερώνεται, αν χρειάζεται, µε θειικό οξύ 0,1 mol/l (4.2). Προστίθενται αναδεύοντας 20 ml
αλκαλικού τρυγικού διαλύµατος (4.4) και στη συνέχεια 20 ml του διαλύµατος θειικού χαλκού (4.5).
Σ η µ ε ί ω σ η
Τα διαλύµατα αυτά πρέπει να µετρώνται µε τη βοήθεια δύο προχοΐδων ακριβείας, ή ακόµη καλύτερα µε τη βοήθεια
δύο σιφωνίων ακριβείας.
Το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml µε απεσταγµένο νερό, αναµειγνύεται και αφήνεται σε ηρεµία επί 15
λεπτά στους 30 (± 2) °C.
ELL 304/102 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
(1) Η διουρία µπορεί να καθαριστεί προηγουµένως µε έκπλυση µε αµµωνιακό διάλυµα (10 %), ακετόνη και ξήρανση υπό κενό.
(2) Βλέπε σηµείο 9 «Προσάρτηµα».
Οι φωτοµετρικές µετρήσεις κάθε διαλύµατος πραγµατοποιούνται ως προς το πρότυπο διάλυµα «0» διουρίας σε
µήκος κύµατος περίπου 546 nm χρησιµοποιώντας κυψελίδες καταλλήλου µήκους διαδροµής.
Χαράσσεται στη συνέχεια η καµπύλη βαθµονόµησης θέτοντας ως τετµηµένη την οπτική πυκνότητα και ως τεταγµένη
την ποσότητα διουρίας, εκφραζόµενης σε mg, που υπάρχει σε κάθε δοκιµή.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Zυγίζονται µε προσέγγιση 0,001 g, 10 g του παρασκευασθέντος δείγµατος. ∆ιαλύονται σε ογκοµετρική φιάλη των
250 ml µε 150 ml νερού περίπου. Μετά τη διάλυση, φέρεται ο όγκος µέχρι τη χαραγή. Εάν χρειάζεται διηθείται.
Π α ρ α τ ή ρ η σ η 1
Εάν το προς ανάλυση δείγµα περιέχει πάνω από 0,015 g αµµωνιακού αζώτου, διαλύεται σε ποτήρι ζέσεως των
250 ml µε 50 ml µεθανόλης (4.1). Ο όγκος µειώνεται µε εξάτµιση µέχρι 25 ml περίπου. Μεταγγίζεται ποσοτικά
σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml. Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό. ∆ιηθείται, αν χρειάζεται, µε ξηρό
πτυχωτό ηθµό µέσα σε ξηρό υποδοχέα.
Π α ρ α τ ή ρ η σ η 2
Εξάλειψη της οπαλιοχροίας: σε περίπτωση παρουσίας κολλοειδούς ουσίας, µπορεί κατά τη διήθηση να παρουσια-
στούν δυσκολίες. Το διάλυµα που προορίζεται για ανάλυση παρασκευάζεται τότε ως εξής: το προς ανάλυση δείγµα
διαλύεται σε 150 ml νερού, προστίθενται 2 ml υδροχλωρικού οξέος 1 mol/l, και το διάλυµα διηθείται επί δύο
επιπέδων ηθµών µε πυκνή ύφανση σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml. Οι ηθµοί εκπλύνονται µε νερό και ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρις 250 ml. Η εργασία συνεχίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο που περιγράφεται υπό 7.3 «Προσ-
διορισµός».
7.3. Προσδιορισµός
Ανάλογα µε την προϋποτιθέµενη περιεκτικότητα σε διουρία, λαµβάνονται από το διάλυµα του σηµείου 7.2, µε τη
βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, 25 ή 50 ml και φέρονται σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml. Εξουδετερώνεται αν
χρειάζεται µε ένα αντιδραστήριο 0,1 mol/l (4.2 ή 4.3), ανάλογα µε την περίπτωση, χρησιµοποιώντας ως δείκτη το
ερυθρό του µεθυλίου και προστίθενται, µε την ίδια ακρίβεια όπως και για τη χάραξη της καµπύλης βαθµονόµησης,
20 ml από το αλκαλικό διάλυµα τρυγικού καλιονατρίου (4.4) και 20 ml από το διάλυµα χαλκού (4.5). Φέρεται ο
όγκος µέχρι τη χαραγή, αναδεύεται προσεκτικά και αφήνεται σε ηρεµία επί δεκαπέντε λεπτά στους 30 (± 2) °C.
Εκτελούνται τότε οι φωτοµετρικές µετρήσεις και υπολογίζεται η ποσότητα διουρίας στην ουρία.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% διουρίας ¼ C � 2,5V
όπου
«C» είναι η µάζα, σε χιλιοστόγραµµα, της διουρίας µε βάση την καµπύλη βαθµονόµησης,
«V» είναι ο όγκος της κατάλληλης ποσότητας δειγµατοληψίας.
9. Προσάρτηµα
Έστω «Jo» η πυκνότητα της δέσµης µονόχρωµων ακτινών (καθορισµένου µήκους κύµατος) πριν περάσει µέσα από
ένα διαφανές σώµα, και «J» η πυκνότητα της δέσµης αυτής µετά το πέρασµα, τότε:
— συντελεστής µετάδοσης: T ¼ JJo
— αδιαφάνεια: O ¼ JoJ
— απορρόφηση: E ¼ log O
— απορρόφηση ανά µονάδα οπτικής διαδροµής: k ¼ Es
— συντελεστής ειδικής απορρόφησης: K ¼ EC � S
όπου
s = πάχος του στρώµατος σε εκατοστόµετρα.
c = συγκέντρωση σε χιλιοστόγραµµα ανά λίτρο.
k = ειδικός συντελεστής κάθε ουσίας στο νόµο του Lambert-Beer.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/103
Μ έ θ ο δ ο ι 2.6
Προσδιορισµός των διάφορων µορφών αζώτου σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας τους στο λίπασµα
Μ έ θ ο δ ο ς 2.6.1
Προσδιορισµός των διάφορων µορφών αζώτου σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας τους στα λιπάσµατα που
περιέχουν άζωτο υπό µορφή νιτρική, αµµωνιακή, ουρίας και κυαναµιδίου
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού των περιεκτικοτήτων σε άζωτο υπό τις διάφορες µορφές
του σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας τους.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε κάθε λίπασµα του παραρτήµατος I το οποίο περιέχει άζωτο υπό διάφορες
µορφές.
3. Αρχή της µεθόδου
3.1. Ολικό διαλυτό και αδιάλυτο άζωτο
Σύµφωνα µε τον κατάλογο των τύπων των λιπασµάτων (παράρτηµα I), ο προσδιορισµός αυτός περιορίζεται στα
προϊόντα που περιέχουν ασβεστοκυαναµίδιο.
3.1.1. Απουσία νιτρικών, το δείγµα ελέγχου ανοργανοποιείται µε απευθείας προσβολή κατά Kjeldahl
3.1.2. Παρουσία νιτρικών, το δείγµα ελέγχου ανοργανοποιείται µε προσβολή κατά Kjeldahl µετά από αναγωγή µε
µεταλλικό σίδηρο και χλωριούχο κασσίτερο
Και στις δύο αυτές περιπτώσεις, η αµµωνία προσδιορίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1.
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν η ανάλυση παρουσιάζει περιεκτικότητα σε αδιάλυτο άζωτο µεγαλύτερη από 0,5 %, συµπεραίνεται ότι το
λίπασµα περιέχει και άλλες µορφές αδιάλυτου αζώτου που δεν περιλαµβάνονται στον κατάλογο του παραρτήµατος
I.
3.2. Μορφές διαλυτού αζώτου
Από το ίδιο διάλυµα του δείγµατος, προσδιορίζεται µε διάφορες δειγµατοληψίες:
3.2.1. το ολικό διαλυτό άζωτο:
3.2.1.1. απουσία νιτρικών, µε απευθείας προσβολή κατά Kjeldahl·
3.2.1.2. παρουσία νιτρικών, µε προσβολή κατά Kjeldahl σε κατάλληλη ποσότητα του διαλύµατος, µετά από αναγωγή κατά
Ulsch, προσδιοριζόµενης της αµµωνίας και στις δύο περιπτώσεις σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1·
3.2.2. το ολικό διαλυτό άζωτο, µε εξαίρεση το νιτρικό, µε προσβολή κατά Kjeldahl µετά από εξάλειψη σε όξινο
περιβάλλον του νιτρικού αζώτου µέσω θειικού σιδήρου, προσδιοριζόµενης της αµµωνίας σύµφωνα µε τη µέθοδο
2.1·
3.2.3. το νιτρικό άζωτο, εκ διαφοράς:
3.2.3.1. απουσία ασβεστοκυαναµιδίου, µεταξύ των σηµείων 3.2.1.2 και 3.2.2 ή µεταξύ του ολικού διαλυτού αζώτου
(3.2.1.2) και του αθροίσµατος του αµµωνιακού και του υπό µορφή ουρίας αζώτου (3.2.4 + 3.2.5)·
3.2.3.2. παρουσία ασβεστοκυαναµιδίου, µεταξύ των σηµείων 3.2.1.2 και 3.2.2 ή µεταξύ του σηµείου 3.2.1.2 και του
αθροίσµατος των σηµείων 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6·
3.2.4. το αµµωνιακό άζωτο:
3.2.4.1. παρουσία αποκλειστικά αµµωνιακού αζώτου και αµµωνιακού επιπλέον του νιτρικού, µε εφαρµογή της µεθόδου 1·
3.2.4.2. παρουσία αζώτου υπό µορφή ουρίας ή/και κυαναµιδίου, µε ελευθέρωση της αµµωνίας εν ψυχρώ αφού το διάλυµα
καταστεί ελαφρώς αλκαλικό, συλλεγόµενης της αµµωνίας σε ένα πρότυπο διάλυµα θειικού οξέος και προσδιορι-
ζόµενης σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1·
ELL 304/104 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
3.2.5. το άζωτο υπό µορφή ουρίας:
3.2.5.1. µε µετατροπή µε ουρέαση σε αµµωνία, που ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος,
ή
3.2.5.2. σταθµικά µε ξανθυδρόλη: η διουρία που συγκαταβυθίζεται µπορεί να συνυπολογιστεί µε το υπό µορφή ουρίας
άζωτο χωρίς µεγάλο σφάλµα, επειδή η περιεκτικότητά της παραµένει γενικά σε χαµηλά απόλυτα επίπεδα στα
σύνθετα λιπάσµατα,
ή
3.2.5.3. εκ διαφοράς σύµφωνα µε τον παρακάτω πίνακα:
Περιπτωση Νιτρικό αζωτο Αµµωνιακόαζωτο
Κυαναµιδικό
αζωτο ∆ιαφορά
1 Απόν Παρόν Παρόν (3.2.1.1) — (3.2.4.2 + 3.2.6)
2 Παρόν Παρόν Παρόν (3.2.2) — (3.2.4.2 + 3.2.6)
3 Απόν Παρόν Απόν (3.2.1.1) — (3.2.4.2)
4 Παρόν Παρόν Απόν (3.2.2) — (3.2.4.2)
3.2.6. το κυαναµιδικό άζωτο, µε καταβύθιση υπό µορφή ενώσεως µε άργυρο και µε προσδιορισµό του αζώτου στο ίζηµα
µε τη µέθοδο Kjeldahl
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Θειικό κάλιο για ανάλυση
4.2. Κονιοποιηµένος σίδηρος, ανηγµένος µε υδρογόνο (η ποσότητα του σιδήρου πρέπει να µπορεί να ανάγει τουλάχι-
στον 50 mg αζώτου υπό µορφή νιτρικών)
4.3. Θειοκυανιούχο κάλιο για ανάλυση
4.4. Νιτρικό κάλιο για ανάλυση
4.5. Θειικό αµµώνιο για ανάλυση
4.6. Ουρία για ανάλυση
4.7. Αραιό θειικό οξύ 1:1 κατ' όγκο: ένας όγκος θειικού οξέος (d20 = 1,84 g/ml) σε έναν όγκο νερού
4.8. Πρότυπο διάλυµα θειικού οξέος: 0,2 mol/l
4.9. Πυκνό διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου. Υδατικό διάλυµα περιεκτικότητας 30 % (κ.ό.) περίπου σε NaOH, απαλ-
λαγµένο αµµωνιακών
4.10. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου: 0,2 mol/l, απαλλαγµένο ανθρακικών
4.11. ∆ιάλυµα χλωριούχου κασσιτέρου
∆ιαλύονται 120 g SnCl2 . 2H2O σε 400 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) και συµπληρώνονται
µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Το διάλυµα πρέπει να είναι τελείως διαυγές και να έχει παρασκευαστεί αµέσως πριν
από την χρησιµοποίησή του.
Σ η µ ε ί ω σ η
Είναι απαραίτητο να ελέγχεται η αναγωγική ισχύς του χλωριούχου κασσιτέρου: διαλύονται 0,5 g SnCl2 . 2H2O σε
2 ml πυκνού υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) και το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 50 ml µε νερό.
Προστίθενται στη συνέχεια 5 g άλατος του Seignette (τρυγικό καλιονάτριο), και κατόπιν επαρκής ποσότητα
διττανθρακικού νατρίου για να είναι το διάλυµα αλκαλικό σε χάρτη ηλιοτροπίου.
Τιτλοδοτείται µε διάλυµα ιωδίου 0,1 mol/l παρουσία διαλύµατος αµύλου ως δείκτη.
1 ml διαλύµατος ιωδίου 0,1 mol/l αντιστοιχεί σε 0,01128 g SnCl2 . 2H2O.
Το 80 % τουλάχιστον του ολικού κασσιτέρου που υπάρχει στο διάλυµα αυτό πρέπει να βρίσκεται υπό δισθενή
µορφή. Για την τιτλοδότηση, πρέπει λοιπόν να χρησιµοποιηθούν τουλάχιστον 35 ml διαλύµατος ιωδίου 0,1 mol/l.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/105
4.12. Θειικό οξύ (d20= 1,84 g/ml)
4.13. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.14. Οξικό οξύ: 96 έως 100 %
4.15. ∆ιάλυµα θειικού οξέος περιεκτικότητας 30 % περίπου σε H2SO4 (κ.ό.)
4.16. Θειικός σίδηρος: κρυσταλλικός, FeSO4 . 7H2O
4.17. Πρότυπο διάλυµα θειικού οξέος: 0,1 mol/l
4.18. Οκτυλική αλκοόλη
4.19. Κορεσµένο διάλυµα ανθρακικού καλίου
4.20. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου: 0,1 mol/l (απαλλαγµένο ανθρακικών)
4.21. Κορεσµένο διάλυµα υδροξειδίου του βαρίου
4.22. ∆ιάλυµα ανθρακικού νατρίου: 10 % (κ.ό.)
4.23. Υδροχλωρικό οξύ: 2 mol/l
4.24. Πρότυπο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος: 0,1 mol/l
4.25. ∆ιάλυµα ουρέασης
Φέρονται 0,5 g ενεργού ουρέασης σε 100 ml απεσταγµένου νερού. Με τη βοήθεια υδροχλωρικού οξέος
0,1 mol/l (4.24), το pH ρυθµίζεται στο 5,4 µετρούµενο µε πεχάµετρο.
4.26. Ξανθυδρόλη
∆ιάλυµα 5 % σε αιθανόλη ή µεθανόλη (4.31) (δεν πρέπει να χρησιµοποιούνται προϊόντα που παρουσιάζουν µεγάλη
αναλογία αδιαλύτων). Το διάλυµα διατηρείται τρεις µήνες σε φιαλίδιο βουλωµένο καλά και προφυλαγµένο από το
φως.
4.27. Οξείδιο του χαλκού (CuO): 0,3 έως 0,4 g κατά προσδιορισµό ή ισοδύναµη ποσότητα πεντενύδρου θειικού χαλκού
0,95 έως 1,25 g κατά προσδιορισµό.
4.28. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι.
4.29. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.29.1. ∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και
το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Αναµειγνύεται ένας όγκος διαλύµατος Α µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.29.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρις όγκου 100 ml µε νερό
και αν χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.30. ∆είκτες-χαρτιά
Ηλιοτροπίου, κυανού της βρωµοθυµόλης (ή άλλα χαρτιά ευαίσθητα σε pH 6 έως 8).
4.31. Αιθανόλη ή µεθανόλη: διάλυµα 95 %
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως
Βλέπε µέθοδο 2.1.
ELL 304/106 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
5.2. Συσκευή για τον προσδιορισµό του αµµωνιακού αζώτου σύµφωνα µε την αναλυτική τεχνική 7.2.5.3 (βλέπε
σχήµα 6)
Η συσκευή αποτελείται από ένα δοχείο ειδικού σχήµατος µε εσµυρισµένο λαιµό, εφοδιασµένο στα πλάγια µε λαιµό
που µπορεί να φράσσεται, ένα σωλήνα συνδέσεως µε σφαίρα ασφαλείας και ένα κάθετο σωλήνα που χρησιµεύει για
την εισαγωγή του αέρα. Οι σωλήνες µπορούν να συνδεθούν µε το δοχείο µε ένα µικρό τρυπηµένο πώµα από
καουτσούκ. Είναι σηµαντικό να δοθεί κατάλληλο σχήµα στο τελικό τµήµα των σωλήνων εισαγωγής του αέρα γιατί
οι φυσαλλίδες του αέρα πρέπει να διαχωρίζονται πλήρως µέσα στα διαλύµατα που περιέχονται στο δοχείο και στον
απορροφητήρα. Η καλύτερη διάταξη συνίσταται από µικρά µυκητόµορφα τεµάχια εξωτερικής διαµέτρου 20 mm,
που φέρουν στο άκρο τους 6 τρύπες διαµέτρου 1 mm.
5.3. Συσκευή για τον προσδιορισµό του υπό µορφή ουρίας αζώτου σύµφωνα µε την τεχνική της ουρέασης (7.2.6.1)
Αποτελείται από φιάλη Erlenmeyer των 300 ml εφοδιασµένη µε χοάνη µε στρόφιγγα και µικρό απορροφητήρα
(βλέπε σχήµα 7).
5.4. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
5.5. Πεχάµετρο
5.6. Ρυθµιζόµενο πυριατήριο
5.7. Γυάλινα σκεύη:
σιφώνια ακριβείας των 2, 5, 10, 20, 25, 50 και 100 ml,
µακρύλαιµες φιάλες Kjeldahl των 300 και 500 ml,
ογκοµετρικές φιάλες των 100, 250, 500 και 1 000 ml,
ηθµοί από πορώδες γυαλί µε διάµετρο πόρων 5 έως 15 µ,
ιγδία.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Αναλυτική τεχνική
7.1. Ολικό διαλυτό και αδιάλυτο άζωτο
7.1.1. Απουσία νιτρικών
7.1.1.1. Προσβολή
Zυγίζεται, µε προσέγγιση 0,001 g, ποσότητα δείγµατος περιέχουσα 100 mg αζώτου κατ' ανώτατο όριο. Εισάγεται
στη φιάλη της συσκευής αποστάξεως (5.1). Προστίθενται 10 έως 15 g θειικού καλίου (4.1), ο καταλύτης (4.27)
και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28). Προστίθενται στη συνέχεια 50 ml αραιού θειικού οξέος (4.7) και το
διάλυµα αναδεύεται προσεκτικά. Στην αρχή θερµαίνεται µέτρια αναµειγνύοντας από καιρό σε καιρό µέχρις ότου να
µη σχηµατίζεται πια αφρός. Στη συνέχεια θερµαίνεται κατά τρόπο ώστε το υγρό να βράζει κανονικά και ο βρασµός
διατηρείται επί µία ώρα αφού γίνει διαυγές το διάλυµα, αποφεύγοντας την πρόσφυση οργανικής ύλης στα
τοιχώµατα της φιάλης. Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί. Προστίθενται προσεκτικά και υπό ανάδευση περίπου
350 ml νερού. Αναδεύεται ξανά ούτως ώστε η διάλυση να γίνει όσο το δυνατό πιο τέλεια. Αφήνεται να ψυχθεί
και η φιάλη συνδέεται µε τη συσκευή αποστάξεως (5.1).
7.1.1.2. Απόσταξη της αµµωνίας
Φέρονται στη φιάλη συλλογής του αποστάγµατος, µε τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, 50 ml πρότυπου διαλύµατος
θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8). Προστίθεται ο δείκτης (4.29.1 ή 4.29.2). ∆ιασφαλίζεται ότι το άκρο του ψυκτήρα
να βρίσκεται 1 cm τουλάχιστον κάτω από την επιφάνεια του διαλύµατος.
Αφού ληφθούν όλες οι αναγκαίες προφυλάξεις για την αποφυγή απώλειας της αµµωνίας, προστίθεται προσεκτικά
στη φιάλη αποστάξεως ποσότητα πυκνού διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.9) ικανή να καταστήσει το υγρό
ισχυρά αλκαλικό (120 ml γενικά επαρκούν· ελέγχεται προσθέτοντας µερικές σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης. Στο
τέλος της αποστάξεως, το διάλυµα µέσα στη φιάλη πρέπει να είναι ακόµη σαφώς αλκαλικό). Η θέρµανση της
φιάλης ρυθµίζεται ούτως ώστε να αποστάζουν 150 ml σε µισή ώρα. Ελέγχεται µε χάρτη του ηλιοτροπίου (4.30) αν
είναι πλήρης η απόσταξη. Αν όχι, αποστάζονται 50 ml ακόµη και ο έλεγχος επαναλαµβάνεται µέχρις ότου το
επιπρόσθετο απόσταγµα να δίνει αντίδραση ουδέτερη απέναντι στο χάρτη ηλιοτροπίου (4.30). Χαµηλώνεται τότε ο
υποδοχέας, αποστάζονται ακόµη λίγα χιλιοστόλιτρα και εκπλύνεται το άκρο του ψυκτήρα. Ογκοµετρείται η
περίσσεια του οξέος µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l (4.10) µέχρις αλλαγής
του χρώµατος του δείκτη.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/107
7.1.1.3. Τυφλός προσδιορισµός
Πραγµατοποιείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες, το οποίο λαµβάνεται υπόψη
κατά τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.1.1.4. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N ¼ ða � AÞ � 0,28
M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο γίνεται φέρνοντας στον υποδοχέα της συσκευής (5.1), µε τη βοήθεια σιφωνίου, 50 ml
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος σε γραµµάρια.
7.1.2. Παρουσία νιτρικών
7.1.2.1. ∆είγµα ελέγχου
Zυγίζεται, µε προσέγγιση 0,001 g, ποσότητα δείγµατος που να µην περιέχει περισσότερα από 40 mg νιτρικού
αζώτου.
7.1.2.2. Αναγωγή των νιτρικών
∆ιαβρέχεται το δείγµα ελέγχου σε µικρό ιγδίο µε 50 ml νερού. Μεταγγίζεται µε το ελάχιστο δυνατό απεσταγµένο
νερό σε φιάλη Kjeldahl των 500 ml. Προστίθενται 5 g ανηγµένου σιδήρου (4.2) και 50 ml διαλύµατος χλωρι-
ούχου κασσιτέρου (4.11). Το διάλυµα αναδεύεται και αφήνεται σε ηρεµία επί µισή ώρα. Κατά τη διάρκεια της
περιόδου ηρεµίας αναδεύεται ξανά µετά 10 και 20 λεπτά.
7.1.2.3. Προσβολή κατά Kjeldahl
Προστίθενται 30 ml θειικού οξέος (4.12), 5 g θειικού καλίου (4.1), η καθορισµένη ποσότητα καταλύτη (4.27) και
λίγοι κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28). Η φιάλη, ελαφρά γυρτή, θερµαίνεται ήπια. Αυξάνεται αργά η θέρµανση και το
διάλυµα αναδεύεται συχνά για να ξαναδιαλυθεί ενδεχόµενο ίζηµα: το υγρό σκουραίνει και στη συνέχεια ξανοίγει µε
σχηµατισµό κιτρινοπράσινου εναιωρήµατος άνυδρου θειικού σιδήρου. Η θέρµανση συνεχίζεται επί µία ώρα µετά τη
λήψη διαυγούς διαλύµατος, διατηρώντας ελαφρό βρασµό. Αφήνεται να ψυχθεί. Προστίθεται µε προσοχή λίγο νερό
και προστίθενται λίγα-λίγα, 100 ml. Αναδεύεται και το περιεχόµενο της φιάλης µεταγγίζεται σε ογκοµετρική φιάλη
των 500 ml. Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό, αναµειγνύεται και διηθείται επί ξηρού ηθµού σε ξηρό
δοχείο.
7.1.2.4. Ανάλυση του διαλύµατος
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, µεταγγίζεται στη φιάλη της συσκευής αποστάξεως (5.1) κατάλληλη ποσότητα
του διαλύµατος που να περιέχει το πολύ 100 mg αζώτου. Αραιώνεται µέχρι τα 350 ml περίπου µε απεσταγµένο
νερό, προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28), συνδέεται η φιάλη µε τη συσκευή αποστάξεως και ο
προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται υπό 7.1.1.2.
7.1.2.5. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.1.1.3.
7.1.2.6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N ¼ ða � AÞ � 0,28
M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο γίνεται φέρνοντας στον υποδοχέα της συσκευής (5.1), µε τη βοήθεια σιφωνίου, 50 ml
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος σε γραµµάρια, που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας υπό 7.1.2.4.
ELL 304/108 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2. Μορφές διαλυτού αζώτου
7.2.1. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Zυγίζονται, µε προσέγγιση 0,001 g, 10 g δείγµατος και εισάγονται σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml.
7.2.1.1. Περίπτωση λιπασµάτων που δεν περιέχουν κυαναµιδικό άζωτο
Προστίθενται στη φιάλη 50 ml νερού και στη συνέχεια 20 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.13). Το διάλυµα
αναδεύεται και αφήνεται σε ηρεµία µέχρι παύσεως ενδεχοµένης εκλύσεως διοξειδίου του άνθρακα. Προστίθενται
κατόπιν 400 ml νερού και αναδεύεται επί µισή ώρα µε το µηχανικό περιστροφικό αναδευτήρα (5.4). Συµπληρώ-
νεται µέχρι τη χαραγή µε νερό, αναµειγνύεται και διηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό δοχείο.
7.2.1.2. Περίπτωση λιπασµάτων που περιέχουν κυαναµιδικό άζωτο
Προστίθενται στη φιάλη 400 ml νερού και µερικές σταγόνες ερυθρού του εθυλίου (4.29.2). Αν χρειάζεται το
διάλυµα οξινίζεται µε οξικό οξύ (4.14). Προστίθενται 15 ml οξικού οξέος (4.14). Το διάλυµα αναδεύεται στον
περιστροφικό αναδευτήρα επί δύο ώρες (5.4). Αν είναι ανάγκη το διάλυµα επανοξινίζεται κατά τη διάρκεια της
εργασίας, µε οξικό οξύ (4.14). Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό, αναµειγνύεται χωρίς καθυστέρηση και
διηθείται επί ξηρού ηθµού σε ξηρό δοχείο και πραγµατοποιείται αµέσως ο προσδιορισµός του κυαναµιδικού
αζώτου.
Και στις δύο περιπτώσεις οι διάφορες µορφές διαλυτού αζώτου προσδιορίζονται την ίδια ακόµη µέρα της διαλύ-
σεως αρχίζοντας από το κυαναµιδικό άζωτο και το άζωτο υπό µορφή ουρίας, εφόσον υπάρχουν.
7.2.2. Ολικό διαλυτό άζωτο
7.2.2.1. Απουσία νιτρικών
Με τη βοήθεια σιφωνίου φέρεται σε φιάλη Kjeldahl των 300 ml κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.2.1.1 ή
7.2.1.2), που να περιέχει το πολύ 100 mg αζώτου. Προστίθενται 15 ml πυκνού θειικού οξέος (4.12), 0,4 g
οξειδίου του χαλκού ή 1,25 g θειικού χαλκού (4.27) και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28). Η φιάλη θερµαί-
νεται αρχικά ήπια για να αρχίσει η αντίδραση και στη συνέχεια πιο ζωηρά µέχρις ότου το υγρό αποχρωµατιστεί ή
γίνει ελαφρά πρασινωπό και εµφανιστούν σαφώς λευκοί ατµοί. Αφού ψυχθεί, το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά στη
φιάλη αποστάξεως, αραιώνεται µέχρι 500 ml περίπου µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας
(4.28). Η φιάλη προσαρµόζεται στη συσκευή αποστάξεως (5.1) και ο προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται
υπό 7.1.1.2.
7.2.2.2. Παρουσία νιτρικών
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας φέρεται σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml κατάλληλη ποσότητα του διηθή-
µατος (7.2.1.1 ή 7.2.1.2) που να µην περιέχει πάνω από 40 mg νιτρικού αζώτου. Στο στάδιο αυτό της αναλύσεως,
η ολική ποσότητα του αζώτου δεν έχει σηµασία. Προστίθενται 10 ml θειικού οξέος 30 % (4.15), 5 g ανηγµένου
σιδήρου (4.2) και η φιάλη Erlenmeyer σκεπάζεται αµέσως µε γυαλί ωρολογίου. Θερµαίνεται ήπια µέχρις ότου
ζωηρέψει η αντίδραση, αλλά όχι µέχρι σηµείου ταραχής. Τη στιγµή αυτή, σταµατά η θέρµανση και αφήνεται σε
ηρεµία τουλάχιστον 3 ώρες σε θερµοκρασία περιβάλλοντος. Με τη βοήθεια νερού, το υγρό µεταγγίζεται ποσοτικά
σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml χωρίς να λαµβάνεται υπόψη ο µη διαλυµένος σίδηρος. Συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή µε νερό. Αναµειγνύεται προσεκτικά. Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρεται σε φιάλη Kjeldahl των
30 ml κατάλληλη ποσότητα που να περιέχει κατ' ανώτατο όριο 100 mg αζώτου. Προστίθενται 15 ml πυκνού
θειικού οξέος (4.12), 0,4 g οξειδίου του χαλκού ή 1,25 g θειικού χαλκού (4.27) και µερικοί κόκκοι ελαφρόπε-
τρας (4.28). Θερµαίνεται αρχικά ήπια για να αρχίσει η αντίδραση και στη συνέχεια πιο ζωηρά µέχρις ότου το υγρό
γίνει άχρουν ή ελαφρά πρασινωπό και εµφανιστούν σαφώς λευκοί ατµοί. Αφού ψυχθεί, το διάλυµα µεταγγίζεται
ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως, αραιώνεται µέχρι τα 500 ml περίπου µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι
ελαφρόπετρας (4.28). Η φιάλη προσαρµόζεται στη συσκευή αποστάξεως (5.1) και ο προσδιορισµός συνεχίζεται
όπως περιγράφεται υπό 7.1.1.2.
7.2.2.3. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.1.1.3.
7.2.2.4. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N ¼ ða � AÞ � 0,28
M
όπου
a = ml χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται
στο τυφλό, το οποίο γίνεται φέροντας στον υποδοχέα της συσκευής (5.1), µε τη βοήθεια σιφωνίου, 50 ml
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας υπό 7.2.2.1 ή
7.2.2.2.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/109
7.2.3. Ολικό διαλυτό άζωτο εκτός από το υπάρχον νιτρικό άζωτο
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρεται σε φιάλη Kjeldahl των 300 ml κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος
(7.2.1.1 ή 7.2.1.2) που να µην περιέχει πάνω από 50 mg αζώτου για προσδιορισµό. Το διάλυµα αραιώνεται µέχρις
όγκου 100 ml µε νερό, προστίθενται 5 g θειικού σιδήρου (4.16), 20 ml πυκνού θειικού οξέος (4.12) και µερικοί
κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28). Αρχικά θερµαίνεται ήπια και στη συνέχεια η θέρµανση αυξάνεται µέχρι εµφανίσεως
λευκών ατµών. Η προσβολή συνεχίζεται επί 15 λεπτά. Η θέρµανση σταµατά, προστίθεται το οξείδιο του χαλκού
(4.27) ως καταλύτης και διατηρείται ακόµη σε θερµοκρασία τέτοια που να οδηγεί σε έκλυση λευκών ατµών για
10-15 λεπτά. Μετά από ψύξη, το περιεχόµενο της φιάλης Kjeldahl µεταγγίζεται ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως
της συσκευής (5.1). Αραιώνεται µέχρις όγκου 500 ml περίπου µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπε-
τρας (4.28). Η φιάλη προσαρµόζεται στη συσκευή αποστάξεως και ο προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται
υπό 7.1.1.2.
7.2.3.1. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.1.1.3.
7.2.3.2. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N ¼ ða � AÞ � 0,28
M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο γίνεται φέρνοντας στον υποδοχέα της συσκευής (5.1), µε τη βοήθεια σιφωνίου, 50 ml
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας για τον προσ-
διορισµό.
7.2.4. Νιτρικό άζωτο
7.2.4.1. Απουσία ασβεστοκυαναµιδίου
Λαµβάνεται εκ διαφοράς µεταξύ των αποτελεσµάτων που λαµβάνονται υπό 7.2.2.4 και 7.2.3.2 ή/και του αποτελέ-
σµατος που λαµβάνεται υπό 7.2.2.4 και του αθροίσµατος των αποτελεσµάτων που λαµβάνονται υπό (7.2.5.2 ή
7.2.5.5) και (7.2.6.3 ή 7.2.6.5 ή 7.2.6.6).
7.2.4.2. Παρουσία ασβεστοκυαναµιδίου
Λαµβάνεται εκ διαφοράς µεταξύ των αποτελεσµάτων που λαµβάνονται υπό 7.2.2.4 και 7.2.3.2 και µεταξύ του
αποτελέσµατος που λαµβάνεται υπό 7.2.2.4 και του αθροίσµατος των αποτελεσµάτων που λαµβάνονται υπό
(7.2.5.5), (7.2.6.3 ή 7.2.6.5 ή 7.2.6.6) και (7.2.7).
7.2.5. Αµµωνιακό άζωτο
7.2.5.1. Παρουσία αποκλειστικά αµµωνιακού αζώτου και αµµωνιακού επιπλέον του νιτρικού
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρεται στη φιάλη της συσκευής αποστάξεως (5.1) κατάλληλη ποσότητα του
διηθήµατος (7.2.1.1) που περιέχει το πολύ 100 mg αµµωνιακού αζώτου. Προστίθενται νερό µέχρις όγκου 350 ml
περίπου και µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.28) για τη διευκόλυνση του βρασµού. Προσαρµόζεται η φιάλη στη
συσκευή αποστάξεως, προστίθενται 20 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.9) και αποστάζεται όπως
περιγράφεται υπό 7.1.1.2.
7.2.5.2. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (αµµωνιακό) ¼ ða � AÞ � 0,28M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο γίνεται φέρνοντας στον υποδοχέα της συσκευής (5.1), µε τη βοήθεια σιφωνίου, 50 ml
πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.8),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας για τον προσ-
διορισµό.
ELL 304/110 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2.5.3. Παρουσία αζώτου υπό µορφή ουρίας ή/και κυαναµιδίου
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρεται στην ξηρανθείσα φιάλη της συσκευής (5.2), κατάλληλη ποσότητα του
διηθήµατος (7.2.1.1 ή 7.2.1.2) που περιέχει το πολύ 20 mg αµµωνιακού αζώτου. Συναρµολογείται στη συνέχεια η
συσκευή. Με τη βοήθεια σιφωνίου, φέρεται στη φιάλη Erlenmeyer των 300 ml ποσότητα 50 ml πρότυπου
διαλύµατος θειικού οξέος 0,1 mol/l (4.17) και απεσταγµένο νερό επαρκές ώστε η επιφάνεια του υγρού να κείται
5 cm περίπου πάνω από το άνοιγµα του σωλήνα εισαγωγής. Εισάγεται από τον πλευρικό λαιµό του δοχείου της
αντιδράσεως απεσταγµένο νερό ούτως ώστε να φθάσει ο όγκος στα 50 ml περίπου. Αναµειγνύεται. Για να
αποφευχθεί ο σχηµατισµός αφρού κατά την εισαγωγή του αερίου ρεύµατος, προστίθενται µερικές σταγόνες οκτυ-
λικής αλκοόλης (4.18). Στη συνέχεια το διάλυµα καθίσταται αλκαλικό µε προσθήκη 50 ml κορεσµένου διαλύµατος
ανθρακικού καλίου (4.19) και αρχίζει αµέσως να εκδιώκεται από το ψυχρό εναιώρηµα η αµµωνία που απελευθε-
ρώνεται. Το έντονο ρεύµα του αέρα που είναι αναγκαίο για το σκοπό αυτό (3 λίτρα ανά λεπτό περίπου) καθαρίζεται
προηγουµένως διερχόµενο από τις πλυντρίδες που περιέχουν αραιό θειικό οξύ και αραιό υδροξείδιο του νατρίου.
Αντί να χρησιµοποιηθεί αέρας υπό πίεση, µπορεί επίσης η εργασία να διεξαχθεί µε τη βοήθεια κενού (αντλία νερού),
υπό την προϋπόθεση να πραγµατοποιηθεί επαρκώς στεγανή σύνδεση του δοχείου συλλογής της αµµωνίας µε το
σωλήνα εισαγωγής. Η έκλυση της αµµωνίας ολοκληρώνεται γενικά µέσα σε τρεις ώρες. Χρήσιµο είναι πάντως αυτό
να εξασφαλίζεται αλλάζοντας τη φιάλη υποδοχής. Όταν η εργασία αυτή τελειώσει, η φιάλη αποχωρίζεται από τη
συσκευή, εκπλύνονται το άκρο του σωλήνα εισαγωγής και οι παρειές της φιάλης µε λίγο απεσταγµένο νερό. Η
περίσσεια του οξέος ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l (4.20) µέχρις αλλαγής
του χρώµατος του δείκτη σε γκρίζο (4.29.1).
7.2.5.4. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.1.1.3.
7.2.5.5. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (αµµωνιακό) ¼ ða � AÞ � 0,14M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο γίνεται φέρνοντας στη φιάλη Erlenmeyer των 300 ml της συσκευής (5.2), µε τη βοήθεια
σιφωνίου, 50 ml πρότυπου διαλύµατος θειικού οξέος 0,1 mol/l (4.17),
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας για την ανάλυση.
7.2.6. Ουρικό άζωτο
7.2.6.1. Μέθοδος µε ουρέαση
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, φέρεται σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml κατάλληλη ποσότητα του διηθή-
µατος (7.2.1.1 ή 7.2.1.2) που να µην περιέχει πάνω από 250 mg αζώτου υπό µορφή ουρίας. Για να καταβυθι-
στούν τα φωσφορικά, προστίθεται κορεσµένο διάλυµα υδροξειδίου του βαρίου (4.21) µέχρις ότου η προσθήκη να
µην επιφέρει καταβύθιση ιζήµατος. Η περίσσεια των ιόντων βαρίου (και των ιόντων ασβεστίου που βρίσκονται
ενδεχοµένως διαλυµένα), αποµακρύνεται στη συνέχεια µε τη βοήθεια του διαλύµατος 10 % ανθρακικού νατρίου
(4.22).
Αφήνεται το ίζηµα να κατακαθίσει και ελέγχεται αν η καταβύθιση είναι πλήρης. Το διάλυµα συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή, αναµειγνύεται και διηθείται µε πτυχωτό ηθµό. Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας, λαµβάνονται 50 ml
διηθήµατος και φέρονται στη φιάλη Erlenmeyer των 300 ml της συσκευής (5.3). Το διάλυµα οξινίζεται µε
υδροχλωρικό οξύ 2 mol/l (4.23) µέχρι pH 3, µετρούµενο µε πεχάµετρο (5.5). Το pH φέρεται στη συνέχεια
στο 5,4 µε τη βοήθεια υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l (4.20).
Για να αποφευχθούν απώλειες αµµωνίας κατά τη διάσπαση µε την ουρέαση, η φιάλη Erlenmeyer φράσσεται µε
πώµα εφοδιασµένο µε χοάνη µε στρόφιγγα και µικρή πλυντρίδα που περιέχει ακριβώς 2 ml πρότυπου διαλύµατος
υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l (4.24). Εισάγονται µε τη χοάνη 20 ml διαλύµατος ουρέασης (4.25) και αφήνεται
σε ηρεµία επί µία ώρα στους 20 έως 25 °C. Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας εισάγονται στη συνέχεια 25 ml του
πρότυπου διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l (4.24) στη χοάνη µε τη στρόφιγγα, αφήνονται να ρεύσουν
µέσα στο διάλυµα και η χοάνη εκπλύνεται στη συνέχεια µε λίγο νερό. Το περιεχόµενο του δοχείου προστασίας
µεταγγίζεται επίσης ποσοτικά στο διάλυµα που περιέχεται στη φιάλη Erlenmeyer. Η περίσσεια του οξέος ογκοµε-
τρείται µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l (4.20) µέχρι λήψεως pH 5,4 µετρουµένου µε
πεχάµετρο.
7.2.6.2. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.1.1.3.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/111
7.2.6.3. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (ουρικόÞ ¼ ða � AÞ � 0,14M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l που καταναλίσκονται στο
τυφλό, το οποίο πραγµατοποιείται ακριβώς υπό τις ίδιες συνθήκες όπως και η ανάλυση,
A = χιλιοστόλιτρα πρότυπου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l που καταναλίσκονται στην
ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας για την ανάλυση.
Π α ρ α τ ή ρ η σ η
(1) Μετά την καταβύθιση µε τα διαλύµατα υδροξειδίου του βαρίου και ανθρακικού νατρίου, το διάλυµα συµ-
πληρώνεται µέχρι τη χαραγή, διηθείται και εξουδετερώνεται όσο το δυνατό ταχύτερα.
(2) Το πείραµα τιτλοδότησης µπορεί να γίνει επίσης και µε το δείκτη (4.29.2), αλλά το τέλος της τιτλοδότησης
παρατηρείται τότε πιο δύσκολα.
7.2.6.4. Σταθµική µέθοδος µε ξανθυδρόλη
Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml φέρεται µε τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος
(7.2.1.1 ή 7.2.1.2) που να µην περιέχει πάνω από 20 mg ουρίας. Προστίθενται 40 ml οξικού οξέος (4.14). Το
διάλυµα αναδεύεται µε γυάλινη ράβδο επί 1 λεπτό. Το ενδεχόµενο ίζηµα αφήνεται να κατακαθίσει επί 5 λεπτά.
∆ιηθείται µε επίπεδο ηθµό σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml, εκπλύνεται µε µερικά χιλιοστόλιτρα οξικού οξέος (4.14),
κατόπιν προστίθενται στο διήθηµα στάγδην 10 ml ξανθυδρόλης (4.26) αναδεύοντας συνεχώς µε γυάλινη ράβδο. Το
διάλυµα αφήνεται σε ηρεµία µέχρι της εµφανίσεως του ιζήµατος. Κατά τη στιγµή αυτή αναδεύεται ξανά για 1 ή 2
λεπτά. Αφήνεται σε ηρεµία επί µία ώρα και µισή. ∆ιηθείται σε γυάλινο ηθµό, ο οποίος έχει προηγουµένως ξηρανθεί
και ζυγιστεί βοηθώντας και µε µια µικρή πίεση. Εκπλύνεται τρεις φορές µε 5 ml αιθανόλης (4.31) χωρίς να
χρειάζεται να αποµακρυνθεί όλο το οξικό οξύ. Φέρεται στο πυριατήριο και κρατείται µία ώρα στους 130 °C (η
θερµοκρασία να µην υπερβεί τους 145 °C). Αφήνεται να ψυχθεί µέσα σε ξηραντήρα και ζυγίζεται.
7.2.6.5. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% ουρικό N + διουρία ¼ 6,67 � m1M2
όπου
m1 = µάζα του ληφθέντος ιζήµατος, σε γραµµάρια,
M2 = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας για τον
προσδιορισµό.
Πραγµατοποιούνται οι διορθώσεις για το τυφλό. Η διουρία µπορεί γενικά να συνυπολογίζεται στο υπό µορφή
ουρίας άζωτο χωρίς µεγάλο σφάλµα, επειδή η περιεκτικότητά της στα σύνθετα λιπάσµατα παραµένει σε απόλυτη
τιµή χαµηλή.
7.2.6.6. Μέθοδος εκ διαφοράς
Το ουρικό άζωτο µπορεί επίσης να υπολογιστεί σύµφωνα µε τον παρακάτω πίνακα:
Περίπτωση Νιτρικόν Αµµωνιακόν Κυαναµιδικό N Ουρικόν
1 Απόν Παρόν Παρόν (7.2.2.4) — (7.2.5.5 + 7.2.7)
2 Παρόν Παρόν Παρόν (7.2.3.2) — (7.2.5.5 + 7.2.7)
3 Απόν Παρόν Απόν (7.2.2.4) — (7.2.5.5)
4 Παρόν Παρόν Απόν (7.2.3.2) — (7.2.5.5)
ELL 304/112 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2.7. Κυαναµιδικό άζωτο
Λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.2.1.2), που να περιέχει 10 έως 30 ml κυαναµιδικού αζώτου
και φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml. Η ανάλυση συνεχίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.4.
8. Έλεγχος των αποτελεσµάτων
8.1. Σε ορισµένες περιπτώσεις, µπορεί να προκύψει διαφορά µεταξύ του ολικού αζώτου που λαµβάνεται απευθείας από
τη ζύγιση του δείγµατος (7.1) και του ολικού διαλυτού αζώτου (7.2.2). Εντούτοις, η διαφορά αυτή δεν µπορεί να
είναι µεγαλύτερη από 0,5 %. Σε αντίθετη περίπτωση, το λίπασµα περιέχει µορφές αδιάλυτου αζώτου που δεν
περιλαµβάνονται στον κατάλογο του παραρτήµατος I.
8.2. Πριν από κάθε ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή της µεθόδου µε ένα
πρότυπο διάλυµα που περιέχει τις διάφορες µορφές αζώτου σε αναλογίες παραπλήσιες µε εκείνες του δείγµατος
ελέγχου. Το πρότυπο αυτό διάλυµα παρασκευάζεται από πρότυπα διαλύµατα θειοκυανιούχου καλίου (4.3), νιτρικού
καλίου (4.4), θειικού αµµωνίου (4.5) και ουρίας (4.6).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/113
Σχήµα 6
Συσκευή για τον προσδιορισµό του αµµωνιακού αζώτου (7.2.5.3)
ELL 304/114 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Σχήµα 7
Συσκευή για τον προσδιορισµό του ουρικού αζώτου (7.2.6.1)
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/115
Μ έ θ ο δ ο ς 2.6.2
Προσδιορισµός των διάφορων µορφών αζώτου στα λιπάσµατα που περιέχουν άζωτο αποκλειστικά υπό µορφή νιτρική,
αµµωνιακή και ουρίας
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται απλοποιηµένη µέθοδος προσδιορισµού των διαφόρων µορφών αζώτου στα λιπά-
σµατα τα οποία δεν περιέχουν αυτό παρά µόνο υπό µορφή νιτρική, αµµωνιακή και ουρίας.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα λιπάσµατα του παραρτήµατος I, τα οποία περιέχουν άζωτο αποκλει-
στικά υπό µορφή νιτρική, αµµωνιακή και ουρίας.
3. Αρχή της µεθόδου
Από ένα και το αυτό διάλυµα του δείγµατος, προσδιορίζεται σε διαφορετικά κατάλληλα τµήµατα:
3.1. Το ολικό διαλυτό άζωτο:
3.1.1. Απουσία νιτρικών, µε απευθείας προσβολή κατά Kjeldahl του διαλύµατος,
3.1.2. Παρουσία νιτρικών, µε προσβολή κατά Kjeldahl ενός κατάλληλου τµήµατος του διαλύµατος, µετά από αναγωγή
κατά Ulsch, προσδιοριζόµενης της αµµωνίας και στις δύο περιπτώσεις σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1·
3.2. Το ολικό διαλυτό άζωτο, εκτός από το νιτρικό άζωτο, µε προσβολή κατά Kjeldahl, µετά από εξάλειψη σε όξινο
περιβάλλον του νιτρικού αζώτου µε τη βοήθεια θειικού σιδήρου, προσδιοριζόµενης της αµµωνίας σύµφωνα µε τη
µέθοδο 2.1·
3.3. Το νιτρικό άζωτο, εκ διαφοράς µεταξύ των σηµείων 3.1.2 και 3.2 ή µεταξύ του ολικού διαλυτού αζώτου (3.1.2)
και του αθροίσµατος του αµµωνιακού και ουρικού αζώτου (3.4 + 3.5)·
3.4. Το αµµωνιακό άζωτο, µε ελευθέρωση της αµµωνίας εν ψυχρώ σε αλκαλικό ελαφρώς περιβάλλον· η αµµωνία
δεσµεύεται από γνωστό όγκο διαλύµατος θειικού οξέος και προσδιορίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1·
3.5. Το ουρικό άζωτο, είτε:
3.5.1. Με µετατροπή, µε ουρέαση, σε αµµωνία που ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος,
3.5.2. Με ξανθυδρόλη σταθµικά: η διουρία που συγκαταβυθίζεται µπορεί να συνυπολογιστεί µε το ουρικό άζωτο χωρίς
µεγάλο σφάλµα, επειδή η περιεκτικότητα των συνθέτων λιπασµάτων σε διουρία παραµένει γενικά, σε απόλυτη τιµή,
χαµηλή,
3.5.3. Εκ διαφοράς, σύµφωνα µε τον παρακάτω πίνακα:
Περίπτωση Νιτρικό άζωτο Αµµωνιακό άζωτο ∆ιάφορα
1 Απόν Παρόν (3.1.1) — (3.4)
2 Παρόν Παρόν (3.2) — (3.4)
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Θειικό κάλιο για ανάλυση
4.2. Σίδηρος για ανάλυση, ανηγµένος µε υδρογόνο (η καθορισµένη ποσότητα σιδήρου πρέπει να µπορεί να ανάγει
τουλάχιστον 50 mg νιτρικού αζώτου)
4.3. Νιτρικό κάλιο για ανάλυση
4.4. Θειικό αµµώνιο για ανάλυση
4.5. Ουρία για ανάλυση
4.6. ∆ιάλυµα θειικού οξέος: 0,2 mol/l
4.7. Πυκνό διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου: υδατικό διάλυµα περίπου 30 % (κ.ό.) σε NaOH, απαλλαγµένο αµµωνια-
κών
ELL 304/116 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.8. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου: 0,2 mol/l, απαλλαγµένο ανθρακικών
4.9. Θειικό οξύ (d20 = 1,84 g/ml)
4.10. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.11. Οξικό οξύ: 96 έως 100 %
4.12. ∆ιάλυµα θειικού οξέος, 30 % περίπου H2SO4 (κ.ό.), απαλλαγµένο αµµωνιακών
4.13. Θειικός σίδηρος: κρυσταλλικός, FeSO4 · 7H2O
4.14. Τιτλοδοτηµένο διάλυµα θειικού οξέος: 0,1 mol/l
4.15. Οκτυλική αλκοόλη
4.16. Κορεσµένο διάλυµα ανθρακικού καλίου
4.17. Υδροξείδιο του νατρίου ή καλίου: 0,1 mol/l
4.18. Κορεσµένο διάλυµα υδροξειδίου του βαρίου
4.19. ∆ιάλυµα ανθρακικού νατρίου: 10 % (κ.ό.)
4.20. Υδροχλωρικό οξύ: 2 mol/l
4.21. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος: 0,1 mol/l
4.22. ∆ιάλυµα ουρέασης
Προστίθενται 0,5 g ενεργού ουρέασης σε 100 ml απεσταγµένου νερού. Με τη βοήθεια υδροχλωρικού οξέος
0,1 mol/l (4.21), το pH ρυθµίζεται στο 5,4, µετρούµενο µε πεχάµετρο.
4.23. Ξανθυδρόλη
∆ιάλυµα 5 % σε αιθανόλη ή µεθανόλη (4.28) (δεν πρέπει να χρησιµοποιούνται προϊόντα που παρουσιάζουν ικανή
αναλογία αδιαλύτων). Το διάλυµα διατηρείται τρεις µήνες σε καλά πωµατισµένο φιαλίδιο, προφυλαγµένο από το
φως.
4.24. Καταλύτης
Οξείδιο του χαλκού (CuO): 0,3 έως 0,4 g κατά προσδιορισµό ή ισοδύναµη ποσότητα πενταϋδρίτη θειικού χαλκού
(CuSO4 · 5H2O) δηλαδή 0,95 έως 1,25 g κατά προσδιορισµό.
4.25. Κόκκοι ελαφρόπετρας, πλυµένοι µε υδροχλωρικό οξύ και πυρωµένοι
4.26. ∆ιαλύµατα δείκτη
4.26.1. Μικτός δείκτης
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύεται 1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 37 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l και το
διάλυµα συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύεται 1 g κυανού του µεθυλενίου σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Αναµειγνύεται ένας όγκος διαλύµατος Α µε δύο όγκους διαλύµατος Β.
Ο δείκτης αυτός είναι ιώδης σε όξινο διάλυµα, γκρίζος σε ουδέτερο και πράσινος σε αλκαλικό. Χρησιµοποιούνται
0,5 ml (10 σταγόνες) από το διάλυµα αυτό του δείκτη.
4.26.2. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
∆ιαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου σε 50 ml αιθανόλης 95 %. Συµπληρώνεται µέχρις όγκου 100 ml µε νερό
και αν χρειάζεται διηθείται. Ο δείκτης αυτός µπορεί να χρησιµοποιηθεί (4 ή 5 σταγόνες) αντί του προηγουµένου.
4.27. ∆είκτες-χαρτιά
Ηλιοτροπίου, κυανού της βρωµοθυµόλης (ή άλλα ευαίσθητα σε pH 6 έως 8).
4.28. Αιθανόλη ή µεθανόλη: 95 % (κ.ό.)
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/117
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συσκευή αποστάξεως
Βλέπε µέθοδο 2.1
5.2. Συσκευή για τον προσδιορισµό του αµµωνιακού αζώτου (7.5.1)
Βλέπε µέθοδο 2.6.1 και σχήµα 6.
5.3. Συσκευή για τον προσδιορισµό του ουρικού αζώτου σύµφωνα µε την τεχνική της ουρέασης (7.6.1)
Βλέπε µέθοδο 2.6.1 και σχήµα 7.
5.4. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
5.5. Πεχάµετρο
5.6. Γυάλινα σκεύη:
σιφώνια ακριβείας των 2, 5, 10, 20, 25, 50 και 100 ml,
µακρύλαιµες φιάλες Kjeldahl των 300 και 500 ml,
ογκοµετρικές φιάλες των 100, 250, 500 και 1 000 ml,
ηθµοί από πορώδες γυαλί µε διάµετρο πόρων 5 έως 15 µm,
ιγδία.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόποι εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Zυγίζονται, µε προσέγγιση 1 mg, 10 g δείγµατος και φέρονται σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml. Προστίθενται
στη φιάλη 50 ml νερού και κατόπιν 20 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.10). Αναδεύεται. Αφήνεται σε ηρεµία
µέχρι να παύσει ενδεχόµενη έκλυση CO2. Προστίθενται 400 ml νερού. Αναδεύεται επί µισή ώρα. Συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε νερό, οµογενοποιείται και διηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό δοχείο.
7.2. Ολικό άζωτο
7.2.1. Απουσία νιτρικών
Με τη βοήθεια σιφωνίου φέρεται σε φιάλη Kjeldahl κατάλληλη ποσότητα διηθήµατος (7.1), που να µην περιέχει
πάνω από 100 mg N. Προστίθενται 15 ml πυκνού θειικού οξέος (4.9), 0,4 g οξειδίου του χαλκού ή 1,25 g
θειικού χαλκού (4.24) και µερικά τεµάχια γυαλιού για τη ρύθµιση του βρασµού. Αρχικά θερµαίνεται ήπια για να
αρχίσει η αντίδραση και κατόπιν ζωηρότερα µέχρις ότου το υγρό καταστεί άχρουν ή ελαφρώς πρασινωπό και
εµφανιστούν σαφώς λευκοί ατµοί. Μετά από ψύξη, το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως,
αραιώνεται µέχρι περίπου τα 500 ml µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.25). Συνδέεται η
φιάλη µε τη συσκευή αποστάξεως (5.1) και ο προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται υπό 7.1.1.2, µέθοδος
2.6.1.
7.2.2. Παρουσία νιτρικών
Σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml φέρεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα διηθήµατος (7.1) που να µην περιέχει
πάνω από 40 mg νιτρικού αζώτου. Στο στάδιο αυτό της ανάλυσης, η ολική ποσότητα του αζώτου δεν έχει
σηµασία. Προστίθενται 10 ml θειικού οξέος 30 % (4.12), 5 g ανηγµένου σιδήρου (4.2) και η φιάλη Erlenmeyer
σκεπάζεται αµέσως µε γυαλί ωρολογίου. Θερµαίνεται ήπια µέχρις ότου η αντίδραση γίνει ζωηρή αλλά όχι και
ταραχώδης. Τη στιγµή αυτή, η θέρµανση σταµατά και αφήνεται σε ηρεµία τουλάχιστον 3 ώρες σε θερµοκρασία
περιβάλλοντος. Το υγρό µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml, χωρίς να ληφθεί υπόψη ο
σίδηρος που δεν διαλύθηκε. Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό. Οµογενοποιείται προσεκτικά. Σε φιάλη
Kjeldahl των 300 ml φέρεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα που να περιέχει το πολύ 100 mg αζώτου.
Προστίθενται 15 ml πυκνού θειικού οξέος (4.9), 0,4 g οξειδίου του χαλκού ή 1,25 g θειικού χαλκού (4.24)
και µερικά τεµάχια γυαλιού για τη ρύθµιση του βρασµού. Αρχικά θερµαίνεται ήπια για να αρχίσει η αντίδραση και
κατόπιν ζωηρότερα µέχρις ότου το υγρό καταστεί άχρουν ή ελαφρώς πρασινωπό και εµφανιστούν σαφώς λευκοί
ατµοί. Αφού ψυχθεί, το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως, αραιώνεται µέχρι περίπου τα
500 ml µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.25). Συνδέεται η φιάλη µε τη συσκευή απο-
στάξεως (5.1) και ο προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται υπό 7.1.1.2, µέθοδος 2.6.1.
ELL 304/118 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2.3. Τυφλός προσδιορισµός
Πραγµατοποιείται τυφλός προσδιορισµός (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες και το αποτέλεσµα
λαµβάνεται υπόψη κατά τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.2.4. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (ολικό) ¼ ða � AÞ � 0,28M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l (4.8) που καταναλί-
σκονται στον τυφλό προσδιορισµό, ο οποίος πραγµατοποιείται φέρνοντας στον υποδοχέα της συσκευής
50 ml τιτλοδοτηµένου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.6),
A = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l (4.8) που καταναλί-
σκονται στην ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος ελέγχου, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα δειγµατοληψίας (7.2.1 ή
7.2.2).
7.3. Ολικό άζωτο εκτός από το νιτρικό άζωτο
7.3.1. Ανάλυση
Σε φιάλη Kjeldahl των 300 ml φέρεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.1) που δεν περιέχει
πάνω από 50 mg αζώτου για προσδιορισµό. Αραιώνεται µέχρι τα 100 ml µε νερό, προστίθενται 5 g θειικού
σιδήρου (4.13), 20 ml πυκνού θειικού οξέος (4.9) και µερικά τεµάχια γυαλιού για τη ρύθµιση του βρασµού.
Αρχικά θερµαίνεται ήπια και στη συνέχεια η θέρµανση αυξάνεται µέχρις εµφανίσεως λευκών ατµών. Η αντίδραση
συνεχίζεται επί 15 λεπτά. Η θέρµανση σταµατά και εισάγονται 0,4 g οξειδίου του χαλκού ή 1,25 g θειικού
χαλκού (4.24) ως καταλύτη. Θερµαίνεται ξανά και διατηρείται µε λευκούς ατµούς επί 10-15 λεπτά. Αφού ψυχθεί,
το περιεχόµενο της φιάλης Kjeldahl µεταγγίζεται ποσοτικά στη φιάλη αποστάξεως (5.1). Αραιώνεται µέχρι τα
500 ml περίπου µε νερό και προστίθενται µερικοί κόκκοι ελαφρόπετρας (4.2). Συνδέεται η φιάλη στη συνέχεια
στη συσκευή αποστάξεως και ο προσδιορισµός συνεχίζεται όπως περιγράφεται υπό 7.1.1.2, µέθοδος 2.6.1.
7.3.2. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.2.3.
7.3.3. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (ολικό) ¼ ða � AÞ � 0:28M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l (4.8) που καταναλί-
σκονται στον τυφλό προσδιορισµό, ο οποίος πραγµατοποιείται φέρνοντας, µε σιφώνιο, στον υποδοχέα της
συσκευής 50 ml τιτλοδοτηµένου διαλύµατος θειικού οξέος 0,2 mol/l (4.6),
A = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,2 mol/l (4.8) που καταναλί-
σκονται στην ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα που λαµβάνεται για τον
προσδιορισµό.
7.4. Νιτρικό άζωτο
Λαµβάνεται εκ διαφοράς µεταξύ:
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.3)
ή
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.5)
ή
7.2.4 — (7.5.3 + 7.6.6)
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/119
7.5. Αµµωνιακό άζωτο
7.5.1. Ανάλυση
Φέρεται µε σιφώνιο στην ξηρανθείσα φιάλη της συσκευής (5.2) κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.1) που
περιέχει το πολύ 20 mg αµµωνιακού αζώτου. Συνδέεται στη συσκευή. Σε φιάλη Erlenmeyer των 300 ml φέρονται
µε σιφώνιο ακριβώς 50 ml τιτλοδοτηµένου διαλύµατος θειικού οξέος 0,1 mol/l (4.14) και επαρκής ποσότητα
απεσταγµένου νερού ώστε η επιφάνεια του υγρού να βρίσκεται 5 cm περίπου πάνω από την τρύπα του σωλήνα
εισαγωγής. Εισάγεται από τον πλευρικό λαιµό του δοχείου της αντιδράσεως απεσταγµένο νερό ούτως ώστε να
φθάσει ο όγκος στα 50 ml περίπου. Αναδεύεται. Για να αποφευχθεί ο σχηµατισµός αφρού κατά την εισαγωγή του
αερίου ρεύµατος, προστίθενται µερικές σταγόνες οκτυλικής αλκοόλης (4.15). Προστίθενται 50 ml κορεσµένου
διαλύµατος ανθρακικού καλίου (4.16) και αρχίζει αµέσως να εκδιώκεται από το ψυχρό εναιώρηµα η αµµωνία που
απελευθερώνεται. Το έντονο ρεύµα αέρα που απαιτείται για το σκοπό αυτό (3 λίτρα ανά λεπτό περίπου) καθαρίζεται
προηγουµένως περνώντας µέσα από πλυντρίδες που περιέχουν αραιό θειικό οξύ και αραιό υδροξείδιο του νατρίου.
Αντί να χρησιµοποιηθεί αέρας υπό πίεση, µπορεί η εργασία να συντελεστεί επίσης χρησιµοποιώντας κενό (αντλία
αναρρόφησης νερού), υπό την προϋπόθεση ότι οι συνδέσεις της συσκευής είναι στεγανές.
Η εκδίωξη της αµµωνίας ολοκληρώνεται γενικά µετά από 3 ώρες.
Εντούτοις είναι χρήσιµο να διασφαλιστεί τούτο αλλάζοντας φιάλη Erlenmeyer. Αφού τελειώσει η εργασία, απο-
χωρίζεται η Erlenmeyer από τη συσκευή, εκπλύνονται το άκρο του σωλήνα εισαγωγής και οι παρειές της
Erlenmeyer µε λίγο απεσταγµένο νερό και η περίσσεια του οξέος ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου
του νατρίου 0,1 mol/l (4.17).
7.5.2. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.2.3.
7.5.3. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (αµµωνιακό) ¼ ða � AÞ � 0:14M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l (4.17) που κατα-
ναλίσκονται στον τυφλό προσδιορισµό, ο οποίος πραγµατοποιείται φέρνοντας µε σιφώνιο στη φιάλη Erlen-
meyer των 300 ml της συσκευής (5.2) 50 ml τιτλοδοτηµένου διαλύµατος θειικού οξέος 0,1 mol/l (4.14),
A = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l που καταναλίσκον-
ται στην ανάλυση (4.17),
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που υπάρχει στην κατάλληλη ποσότητα που χρησιµοποιήθηκε για την
ανάλυση.
7.6. Ουρικό άζωτο
7.6.1. Μέθοδος µε ουρέαση
Σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml φέρεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.1) που να µην
περιέχει πάνω από 250 mg ουρικού αζώτου. Για την καταβύθιση των φωσφορικών προστίθεται κατάλληλη ποσό-
τητα κορεσµένου διαλύµατος υδροξειδίου του βαρίου (4.18) µέχρις ότου να µην καταβυθίζεται πια ίζηµα. Η
περίσσεια των ιόντων βαρίου (και ενδεχοµένως των διαλυµένων ιόντων ασβεστίου) εξαλείφεται στη συνέχεια µε
προσθήκη διαλύµατος 10 % ανθρακικού νατρίου (4.19). Αφήνεται να κατακαθίσει και ελέγχεται αν η καταβύθιση
είναι πλήρης. Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή, οµογενοποιείται και διηθείται µε πτυχωτό ηθµό. Φέρονται µε
σιφώνιο 50 ml του διηθήµατος στη φιάλη Erlenmeyer των 300 ml της συσκευής (5.3). Οξινίζεται µε υδροχλω-
ρικό οξύ 2 mol/l (4.20) µέχρι pH 3, που µετράται µε πεχάµετρο. Το pH φέρεται κατόπιν στο 5,4 µε προσθήκη
υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l (4.17). Για να αποφευχθούν απώλειες αµµωνίας κατά την υδρόλυση µε την
ουρέαση, η φιάλη Erlenmeyer φράσσεται µε πώµα εφοδιασµένο µε στροφιγγοφόρο χωνί και µικρό δοχείο προ-
στασίας που περιέχει 2 ml ακριβώς διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l (4.21). Προστίθενται µε το
στροφιγγοφόρο χωνί 20 ml διαλύµατος ουρέασης (4.22). Αφήνεται σε ηρεµία επί µία ώρα στους 20 έως
25 °C. Φέρονται µε σιφώνιο 25 ml διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l (4.21) στο στροφιγγοφόρο
χωνί, αφήνονται να ρεύσουν µέσα στο διάλυµα και το χωνί εκπλύνεται µε λίγο νερό. Το περιεχόµενο του δοχείου
προστασίας µεταφέρεται ποσοτικά στο διάλυµα της Erlenmeyer. Η περίσσεια του οξέος ογκοµετρείται µε πρότυπο
διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l (4.17) µέχρις επιτεύξεως pH ίσου µε 5,4 µετρουµένου µε πεχάµετρο.
Π α ρ α τ η ρ ή σ ε ι ς
1. Μετά την καταβύθιση µε τα διαλύµατα υδροξειδίου του βαρίου και ανθρακικού νατρίου, συµπληρώνεται µέχρι
τη χαραγή, διηθείται και εξουδετερώνεται το ταχύτερο δυνατό.
2. Η τιτλοδότηση µπορεί να πραγµατοποιηθεί επίσης και µε το δείκτη (4.26), αλλά το σηµείο αλλαγής του
χρώµατος είναι τότε δυσκολότερο να παρατηρηθεί.
ELL 304/120 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.6.2. Τυφλός προσδιορισµός
Βλέπε 7.2.3.
7.6.3. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (ουρικό) ¼ ða � AÞ � 0,14M
όπου
a = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l (4.17) που κατα-
ναλίσκονται στον τυφλό προσδιορισµό, ο οποίος εκτελείται ακριβώς υπό τις ίδιες συνθήκες όπως και η
ανάλυση,
A = χιλιοστόλιτρα τιτλοδοτηµένου διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ή καλίου 0,1 mol/l (4.17) που κατα-
ναλίσκονται στην ανάλυση,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα που χρησιµοποιήθηκε για την
ανάλυση.
7.6.4. Σταθµική µέθοδος µε ξανθυδρόλη
Σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml φέρεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος (7.1) που δεν περιέχει
περισσότερο από 20 mg ουρίας. Προστίθενται 40 ml οξικού οξέος (4.11). Αναδεύεται µε γυάλινη ράβδο επί ένα
λεπτό. Το ενδεχόµενο ίζηµα αφήνεται να κατακαθίσει για πέντε λεπτά. ∆ιηθείται, εκπλύνεται µε µερικά χιλιοστόλιτρα
οξικού οξέος (4.11). Προστίθενται στο διήθηµα, στάγδην, 10 ml ξανθυδρόλης (4.23), αναδεύοντας συνεχώς µε
γυάλινη ράβδο. Αφήνεται να κατακαθίσει µέχρι να εµφανιστεί ίζηµα. Αναδεύεται ξανά για ένα ή δύο λεπτά.
Αφήνεται σε ηρεµία επί µιάµιση ώρα. ∆ιηθείται µε γυάλινο ηθµό, που έχει ξηρανθεί και προζυγιστεί, βοηθώντας
µε µία ελαφρά πίεση. Εκπλύνεται τρεις φορές µε 5 ml αιθανόλης (4.28), χωρίς να είναι απαραίτητο να αποµα-
κρυνθεί όλο το οξικό οξύ. Φέρεται στο πυριατήριο και διατηρείται µία ώρα στους 130 °C (χωρίς να υπερβεί τους
145 °C). Αφήνεται να ψυχθεί µέσα σε ξηραντήρα και ζυγίζεται.
7.6.5. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% N (ουρικό) ¼ 6,67 � mM
όπου
m = µάζα του ληφθέντος ιζήµατος, σε γραµµάρια,
M = µάζα του δείγµατος, σε γραµµάρια, που περιέχεται στην κατάλληλη ποσότητα που χρησιµοποιήθηκε για τον
προσδιορισµό.
Πραγµατοποιούνται οι διορθώσεις λόγω τυφλού. Η διουρία µπορεί γενικά να συνυπολογιστεί µε το ουρικό άζωτο
χωρίς µεγάλο σφάλµα, επειδή η περιεκτικότητα των συνθέτων λιπασµάτων σ' αυτή παραµένει σε απόλυτη τιµή
χαµηλή.
7.6.6. Μέθοδος εκ διαφοράς
Το ουρικό άζωτο µπορεί επίσης να υπολογιστεί σύµφωνα µε τον παρακάτω πίνακα:
Περίπτωση Νιτρικόν Αµµωνιακόν Ουρικόν
1 Απόν Παρόν (7.2.4) — (7.5.3)
2 Παρόν Παρόν (7.3.3) — (7.5.3)
8. Έλεγχος των αποτελεσµάτων
Πριν από κάθε ανάλυση, ελέγχεται η καλή λειτουργία της συσκευής και η σωστή εφαρµογή των µεθόδων µε
πρότυπο διάλυµα που περιέχει τις διάφορες µορφές αζώτου σε αναλογίες παραπλήσιες µε εκείνες του δείγµατος. Το
πρότυπο αυτό διάλυµα παρασκευάζεται από τιτλοδοτηµένα διαλύµατα νιτρικού καλίου (4.3), θειικού αµµωνίου
(4.4) και ουρίας (4.5).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/121
Μ έ θ ο δ ο ι 3
Φώσφορος
Μ έ θ ο δ ο ι 3.1
Εκχυλίσεις
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.1
Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στα ανόργανα οξέα
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του διαλυτού φωσφόρου σε ανόργανα οξέα.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα φωσφορικά λιπάσµατα που απαριθµούνται στο παράρτηµα I.
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση του φωσφόρου του λιπάσµατος µε µείγµα νιτρικού και θειικού οξέος.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Θειικό οξύ (d20 = 1,84 g/ml)
4.2. Νιτρικό οξύ (d20 = 1,40 g/ml)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός.
5.1. Φιάλη Kjeldahl χωρητικότητας τουλάχιστον 500 ml ή φιάλη των 250 ml µε στρογγυλό πυθµένα εφοδιασµένη µε
γυάλινο σωλήνα που σχηµατίζει κάθετο ψυκτήρα.
5.2. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται 2,5 g προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγονται σε ξηρή φιάλη Kjel-
dahl.
7.2. Εκχύλιση
Προστίθενται 15 ml νερού και αναδεύεται για να δηµιουργηθεί εναιώρηµα της ουσίας στο νερό. Προστίθενται
20 ml νιτρικού οξέος (4.2) και µε προσοχή 30 ml θειικού οξέος (4.1).
Μόλις παύσει η ισχυρή αρχική αντίδραση, το περιεχόµενο της φιάλης φέρεται αργά σε βρασµό όπου και διατηρείται
επί 30 λεπτά. Αφήνεται να ψυχθεί και προστίθενται στη συνέχεια, µε προσοχή και υπό ανάδευση, 150 ml νερού.
Φέρεται ξανά σε βρασµό επί 15 λεπτά.
Ψύχεται τελείως και το υγρό µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml. Συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή, αναµειγνύεται και διηθείται επί ξηρού πτυχωτού ηθµού απαλλαγµένου φωσφορικών, απορρίπτοντας το
πρώτο µέρος του διηθήµατος.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται µε τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
ELL 304/122 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.2
Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο µυρµηκικό οξύ 2 % (20 g ανά λίτρο)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του φωσφόρου του διαλυτού στο µυρµηκικό οξύ 2 %
(20 g/l).
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα φυσικά µαλακά φωσφορικά.
3. Αρχή της µεθόδου
Για να διαφοροποιηθούν τα σκληρά φυσικά φωσφορικά από τα µαλακά φυσικά φωσφορικά, η εκχύλιση του
φωσφόρου του διαλυτού στο µυρµηκικό οξύ γίνεται υπό καθορισµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Μυρµηκικό οξύ, 2 % (20 g ανά λίτρο)
Σ η µ ε ί ω σ η
82 ml µυρµηκικού οξέος (συγκεντρώσεως 98 έως 100 %· d20 = 1,22 g/ml) αραιώνονται µέχρις όγκου 5 l µε
απεσταγµένο νερό.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός.
5.1. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml (π.χ. Stohmann)
5.2. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται 5 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγονται σε ξηρή ογκοµε-
τρική φιάλη Stohmann των 500 ml (5.1) πλατύλαιµη.
7.2. Εκχύλιση
∆ίνοντας µε το χέρι µια συνεχή περιστροφική κίνηση στη φιάλη, προστίθεται µυρµηκικό οξύ (4.1) σε θερµοκρασία
20 ± 1 °C µέχρι περίπου 1 cm κάτω από τη χαραγή και στη συνέχεια ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή. Η
φιάλη πωµατίζεται µε τη βοήθεια πώµατος από καουτσούκ και αναδεύεται επί 30 λεπτά µε περιστροφικό αναδευ-
τήρα (5.2) κρατώντας τη θερµοκρασία στους 20 (± 2) °C.
Το διάλυµα διηθείται µε ξηρό πτυχωτό ηθµό, απαλλαγµένο φωσφορικών, µέσα σε ξηρό γυάλινο δοχείο. Η πρώτη
ποσότητα του διηθήµατος απορρίπτεται.
7.3. Προσδιορισµός
Ο φωσφόρος προσδιορίζεται κατά τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος τελείως διαυγούς.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.3
Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο κιτρικό οξύ 2 % (20 g ανά λίτρο)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του φωσφόρου του διαλυτού στο κιτρικό οξύ 2 % (20 g/l).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/123
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά σε σκωρίες αποφωσφατώσεως (βλέπε παράρτηµα I A).
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση του φωσφόρου του λιπάσµατος µε διάλυµα κιτρικού οξέος 2 % (20 g/l) υπό καθορισµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. ∆ιάλυµα κιτρικού οξέος 2 % (20 g/l), που παρασκευάζεται µε κιτρικό οξύ, κρυσταλλικό (C6H8O7.H2O)
Σ η µ ε ί ω σ η
Η περιεκτικότητα του διαλύµατος αυτού σε κιτρικό οξύ ελέγχεται µε τιτλοδότηση 10 ml αυτού µε πρότυπο
διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l, χρησιµοποιώντας ως δείκτη φαινολοφθαλεΐνη.
Εάν το διάλυµα είναι σωστό, πρέπει να καταναλωθούν 28,55 ml του πρότυπου διαλύµατος.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Η ανάλυση εκτελείται επί προϊόντος που προέρχεται από αρχικό δείγµα που έχει αναµειχθεί προσεκτικά για να
εξασφαλιστεί η οµοιογένειά του. Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται 5 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγονται σε αρκετά πλατύ-
λαιµο ξηρό φιαλίδιο, χωρητικότητας τουλάχιστον 600 ml, που επιτρέπει τέλεια ανάδευση.
7.2. Εκχύλιση
Προστίθενται 500 ± 1 ml διαλύµατος κιτρικού οξέος σε θερµοκρασία 20 (± 1) °C. Κατά την εισαγωγή των πρώτων
χιλιοστόλιτρων του αντιδραστηρίου, αναδεύεται ισχυρά µε το χέρι για να σταµατήσει ο σχηµατισµός θρόµβων και
να αποφευχθεί οποιαδήποτε πρόσφυση της ουσίας στα τοιχώµατα. Η φιάλη πωµατίζεται µε ένα πώµα από καου-
τσούκ και αναδεύεται µε περιστροφικό αναδευτήρα (5.1) επί 30 λεπτά ακριβώς σε θερµοκρασία 20 (± 2) °C.
∆ιηθείται αµέσως µε ξηρό πτυχωτό ηθµό, απαλλαγµένο φωσφορικών, σε ξηρό γυάλινο δοχείο και τα πρώτα 20 ml
του διηθήµατος απορρίπτονται. Η διήθηση συνεχίζεται µέχρι να ληφθεί επαρκής ποσότητα διηθήµατος για τον
προσδιορισµό του φωσφόρου.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται κατά τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.4
Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο ουδέτερο κιτρικό αµµωνιο
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του φωσφόρου του διαλυτού στο ουδέτερο κιτρικό αµµώνιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα λιπάσµατα για τα οποία προβλέπεται η διαλυτότητα στο ουδέτερο
κιτρικό αµµώνιο (βλέπε παράρτηµα I).
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση του φωσφόρου σε θερµοκρασία 65 °C µε διάλυµα ουδετέρου κιτρικού αµµωνίου (pH 7) υπό καθορι-
σµένες συνθήκες.
ELL 304/124 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4. Αντιδραστήριο
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Ουδέτερο διάλυµα κιτρικού αµµωνίου (pH 7.0)
Το διάλυµα αυτό πρέπει να περιέχει ανά λίτρο 185 g κρυσταλλικού κιτρικού οξέος και πρέπει να έχει ειδικό βάρος
1,09 στους 20 °C και pH 7.0
Το αντιδραστήριο παρασκευάζεται κατά τον ακόλουθο τρόπο:
∆ιαλύονται 370 g κρυσταλλικού κιτρικού οξέος (C6H8O7. H2O) σε 1,5 λίτρο νερού περίπου και εξουδετερώνεται
σχεδόν µε προσθήκη 345 ml διαλύµατος υδροξειδίου του αµµωνίου (28 έως 29 % NH3). Εάν η συγκέντρωση της
NH3 είναι κατώτερη από 28 %, προστίθεται η αντίστοιχη µεγαλύτερη ποσότητα διαλύµατος υδροξειδίου του
αµµωνίου και το κιτρικό οξύ αραιώνεται µε αντίστοιχες µικρότερες ποσότητες νερού.
Ψύχεται και εξουδετερώνεται επακριβώς, κρατώντας βυθισµένα µέσα στο διάλυµα τα ηλεκτρόδια ενός πεχαµέτρου.
Προστίθεται στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση (µε µηχανικό αναδευτήρα) το διάλυµα αµµωνίας 28 έως 29 % NH3
µέχρι να επιτευχθεί pH 7.0 σε θερµοκρασία 20 °C. Στο σηµείο αυτό ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 2 λίτρα και
ελέγχεται ξανά το pH. Το αντιδραστήριο διατηρείται σε κλειστό δοχείο και το pH ελέγχεται περιοδικά.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ποτήρι ζέσεως των 2 λίτρων
5.2. Πεχάµετρο
5.3. Φιάλη Erlenmeyer των 200 ή 250 ml
5.4. Ογκοµετρικές φιάλες των 500 ml και ογκοµετρική φιάλη των 2 000 ml
5.5. Υδατόλουτρο ρυθµιζόµενο µε θερµοστάτη στους 65 °C, εφοδιασµένο µε κατάλληλο αναδευτήρα (βλέπε σχήµα 8)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Σε φιάλη Erlenmeyer των 200 ή 250 ml που περιέχει 100 ml διαλύµατος κιτρικού αµµωνίου που έχει προθερ-
µανθεί στους 65 °C, µεταφέρονται 1 ή 3 g του λιπάσµατος για ανάλυση (βλέπε παράρτηµα I A και B του
κανονισµού).
7.2. Ανάλυση του διαλύµατος
Η φιάλη Erlenmeyer πωµατίζεται ερµητικά και αναδεύεται για να διατηρηθεί σε αιώρηση το λίπασµα χωρίς
σχηµατισµό θρόµβων. Αφαιρείται για µια στιγµή το πώµα για να εξισωθεί η πίεση και η φιάλη Erlenmeyer
πωµατίζεται ξανά. Φέρεται η φιάλη σε υδατόλουτρο για να διατηρείται η θερµοκρασία του περιεχοµένου της
φιάλης ακριβώς στους 65 °C και προσαρµόζεται στον αναδευτήρα (βλέπε σχήµα 8). Κατά την ανάδευση, η
επιφάνεια του εναιωρήµατος στη φιάλη πρέπει να βρίσκεται συνεχώς κάτω από την επιφάνεια του νερού στο
υδατόλουτρο (1). Ρυθµίζεται η µηχανική ανάδευση ώστε να εξασφαλίζεται πλήρης εναιώρηση.
Μετά από ανάδευση µίας ώρας ακριβώς, η Erlenmeyer αποσύρεται από το υδατόλουτρο.
Ψύχεται αµέσως µε τρεχούµενο νερό µέχρι θερµοκρασίας περιβάλλοντος και, χωρίς καθυστέρηση, το περιεχόµενο
της φιάλης Erlenmeyer µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml µε τη βοήθεια νερού (υδρο-
βολέας). Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό. Το διήθηµα αναµειγνύεται. ∆ιηθείται µε ξηρό πτυχωτό ηθµό µε
µέση ταχύτητα διηθήσεως, απαλλαγµένο φωσφορικών, µέσα σε ξηρό δοχείο, απορρίπτοντας την πρώτη ποσότητα
του διηθήµατος (50 ml περίπου).
Συλλέγονται στη συνέχεια 100 ml περίπου διαυγούς διηθήµατος.
7.3. Προσδιορισµός
Στο εκχύλισµα που λαµβάνεται κατ' αυτό τον τρόπο προσδιορίζεται ο φώσφορος κατά τη µέθοδο 3.2.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/125
(1) Ελλείψει µηχανικού αναδευτήρα, η φιάλη µπορεί να κουνιέται µε το χέρι κάθε πέντε λεπτά.
Σχήµα 8
Μ έ θ ο δ ο ι 3.1.5
Εκχύλιση µε αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.5.1
Εκχύλιση του διαλυτού φωσφόρου κατά Petermann στους 65 °C
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του φωσφόρου του διαλυτού στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στο διένυδρο όξινο φωσφορικό ασβέστιο εκ καθιζήσεως
(CaHPO4.2H2O).
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση του φωσφόρου σε θερµοκρασία 65 °C µε αλκαλικό διάλυµα κιτρικού αµµωνίου (Petermann) υπό καθορι-
σµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο νερό ή απιονισµένο νερό µε τα ίδια χαρακτηριστικά όπως και το απεσταγµένο.
4.1. ∆ιάλυµα Petermann.
ELL 304/126 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.2. Χαρακτηριστικά
Κιτρικό οξύ (C6H8O7.H2O): 173 g ανά λίτρο.
Αµµωνία: 42 g ανά λίτρο αµµωνιακού αζώτου.
pH µεταξύ 9.4 και 9.7.
Παρασκευή από κιτρικό διαµµώνιο
Σε φιάλη των 5 λίτρων διαλύονται 931 g κιτρικού διαµµωνίου (µοριακή µάζα 226,19) σε περίπου 3 500 ml
νερού. Τοποθετείται σε υδατόλουτρο µε τρεχούµενο νερό, αναµειγνύεται, ψύχεται και προστίθεται η αµµωνία σε
µικρές ποσότητες. Παραδείγµατος χάριν, για d20 = 906 g/ml που αντιστοιχεί σε επίπεδο 20,81 % κατά µάζα του
αµµωνιακού αζώτου, είναι ανάγκη να χρησιµοποιηθούν 502 ml διαλύµατος αµµωνίας. Ρυθµίζεται η θερµοκρασία
στους 20 °C, συµπληρώνεται ο όγκος µε απεσταγµένο νερό. Αναµειγνύεται.
Παρασκευή από κιτρικό οξύ και αµµωνία
Σε δοχείο περιεκτικότητας των 5 λίτρων περίπου διαλύονται 865 g µονοενύδρου κιτρικού οξέος σε περίπου
2 500 ml απεσταγµένου νερού. Τοποθετείται το δοχείο σε παγόλουτρο και µε τη βοήθεια χωνιού, το στέλεχος
του οποίου είναι βυθισµένο στο διάλυµα κιτρικού οξέος, προστίθεται το διάλυµα αµµωνίας σε µικρές ποσότητες,
αναδεύοντας συνεχώς. Παραδείγµατος χάριν, για d20 = 906 g/ml που αντιστοιχεί σε επίπεδο 20,81 % κατά µάζα
του αµµωνιακού αζώτου, είναι ανάγκη να χρησιµοποιηθούν 1 114 ml διαλύµατος αµµωνίας. Ρυθµίζεται η θερµο-
κρασία στους 20 °C, µεταγγίζεται το περιεχόµενο σε φιάλη των 5 λίτρων, συµπληρώνεται ο όγκος µε απεσταγµένο
νερό µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται.
Έλεγχος της περιεκτικότητας σε αµµωνιακό άζωτο
Λαµβάνονται 25 ml του διαλύµατος, εισάγονται σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml και το διάλυµα συµπληρώ-
νεται µέχρι τη χαραγή µε απεσταγµένο νερό. Αναµειγνύεται. Προσδιορίζεται το αµµωνιακό περιεχόµενο σε 25 ml
του διαλύµατος αυτού κατά τη µέθοδο 2.1. Εάν το διάλυµα είναι σωστό πρέπει να χρησιµοποιηθούν 15 ml H2SO4
0,5 N.
Εάν η περιεκτικότητα σε αµµωνιακό άζωτο είναι µεγαλύτερη των 42 g/l, η NH3 µπορεί να εκδιωχθεί µε ένα ρεύµα
αδρανούς αερίου ή µε µέτρια θέρµανση για να έλθει το pH στα 9,7. Πραγµατοποιείται δεύτερος προσδιορισµός.
Εάν η περιεκτικότητα σε αµµωνιακό άζωτο είναι µικρότερη από 42 g/l, θα πρέπει να προστεθεί µία µάζα M
αµµωνιακού διαλύµατος:
M ¼ ð42 � n � 2,8Þ � 500
20,81
g
ή ένας όγκος V ¼ M
0,906
στους 20 °C.
Εάν V είναι µικρότερος από 25 ml, προστίθεται απευθείας στη φιάλη των 5 λίτρων µε µία µάζα V × 0,173 g
κονιοποιηµένου κιτρικού οξέος.
Εάν V είναι µεγαλύτερος από 25 ml, πρέπει να παρασκευαστεί ένα καινούργιο λίτρο αντιδραστηρίου µε τον
ακόλουθο τρόπο.
Zυγίζονται 173 g κιτρικού οξέος. ∆ιαλύονται σε 500 ml νερού. Προστίθενται µε τις προαναφερθείσες προφυλάξεις
το πολύ 225 + V × 1 206 ml αµµωνιακού διαλύµατος που χρησίµευσε για την παρασκευή των 5 λίτρων αντιδρα-
στηρίου. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό. Αναµειγνύεται.
Το λίτρο αυτό αναµειγνύεται µε τα 4 975 ml που παρασκευάσθηκαν προηγουµένως.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Υδατόλουτρο που επιτρέπει τη διατήρηση της θερµοκρασίας στους 65 (± 1) °C
5.2. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml (π.χ. Stohmann)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/127
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζεται 1 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγεται στην ογκοµετρική
φιάλη των 500 ml (5.2).
7.2. Εκχύλιση
Προστίθενται 200 ml αλκαλικού διαλύµατος κιτρικού αµµωνίου (4.1). Η φιάλη πωµατίζεται και αναδεύεται ισχυρά
µε το χέρι για να αποφευχθεί ο σχηµατισµός θρόµβων και για να παρεµποδιστεί τυχόν πρόσφυση της ουσίας στα
τοιχώµατα.
Η φιάλη τοποθετείται στο υδατόλουτρο που είναι ρυθµισµένο στους 65 °C και αναδεύεται κάθε 5 λεπτά κατά τη
διάρκεια της πρώτης µισής ώρας. Μετά από κάθε ανάδευση αφαιρείται το πώµα για να εξισωθεί η πίεση. Η
επιφάνεια του νερού στο υδατόλουτρο πρέπει να βρίσκεται πάνω από την επιφάνεια του διαλύµατος στη φιάλη.
Η φιάλη αφήνεται µία ώρα ακόµη στο υδατόλουτρο στους 65 °C και αναδεύεται κάθε 10 λεπτά. Αποσύρεται η
φιάλη από το υδατόλουτρο, ψύχεται µέχρι θερµοκρασίας περίπου 20 °C, συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τα 500 ml
µε απεσταγµένο νερό. Αναµειγνύεται και διηθείται επί ξηρού πτυχωτού ηθµού απαλλαγµένου φωσφορικών, απορ-
ρίπτοντας την πρώτη ποσότητα του διηθήµατος.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται µε τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.5.2
Εκχύλιση του διαλυτού φωσφόρου κατά Petermann σε θερµοκρασία περιβάλλοντος
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως εν ψυχρώ του φωσφόρου του διαλυτού στο αλκαλικό κιτρικό
αµµώνιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα διασπασµένα φωσφορικά.
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση του φωσφόρου σε θερµοκρασία περίπου 20 °C µε αλκαλικό διάλυµα κιτρικού αµµωνίου (Petermann) υπό
καθορισµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήριο
Βλέπε µέθοδο 3.1.5.1.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός και µια ογκοµετρική φιάλη των 250 ml (π.χ. Stohmann)
5.2. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται 2,5 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγονται σε ογκοµετρική
φιάλη των 250 ml (5.1).
7.2. Εκχύλιση
Προστίθεται λίγο διάλυµα Petermann στους 20 °C, αναδεύεται πολύ ισχυρά για να αποφευχθεί ο σχηµατισµός
θρόµβων και για να παρεµποδιστεί κάθε πρόσφυση της ουσίας στα τοιχώµατα. Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
διάλυµα Petermann και η φιάλη πωµατίζεται µε πώµα από καουτσούκ.
ELL 304/128 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Αναδεύεται επί δύο ώρες µε περιστροφικό αναδευτήρα (5.2). ∆ιηθείται αµέσως µε ξηρό πτυχωτό ηθµό, απαλλαγ-
µένο φωσφορικών, µέσα σε ξηρό δοχείο, απορρίπτοντας την πρώτη ποσότητα του διηθήµατος.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται µε την µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.5.3
Εκχύλιση του φωσφόρου του διαλυτού στο αλκαλικό κιτρικό αµµώνιο Joulie
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται διαδικασία για τον προσδιορισµό του φωσφόρου του διαλυτού στο αλκαλικό
κιτρικό αµµώνιο Joulie.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα απλά ή σύνθετα φωσφορικά λιπάσµατα στα οποία ο φωσφορικός
ανυδρίτης βρίσκεται υπό αργιλοασβεστούχο µορφή.
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση µε ισχυρή ανάδευση µε αλκαλικό διάλυµα κιτρικού αµµωνίου καθορισµένου τύπου (και, ενδεχοµένως,
παρουσία οξίνης) σε θερµοκρασία πλησίον των 20 °C.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Αλκαλικό διάλυµα κιτρικού αµµωνίου κατά Joulie.
Το διάλυµα αυτό περιέχει 400 g κιτρικού οξέος και 153 g NH3 ανά λίτρο. Η περιεκτικότητά του σε ελεύθερη
αµµωνία είναι περίπου 55 g/l. Μπορεί να παρασκευαστεί µε µία από τις παρακάτω τεχνικές.
4.1.1. Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, διαλύονται 400 g κιτρικού οξέος (C6H8O7. H2O) σε περίπου 600 ml
αµµωνίας (d20 = 0,925 g/ml, ήτοι 200 g NH3 ανά λίτρο). Το κιτρικό οξύ προστίθεται µε διαδοχικές προσθήκες
50 έως 80 g φροντίζοντας ταυτόχρονα να µην υπερβεί η θερµοκρασία τους 50 °C. Συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1
λίτρου µε αµµωνία.
4.1.2. Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, διαλύονται 432 g κιτρικού διαµµωνίου καθαρού (C6H14N2O7) σε 300 ml
νερού. Προστίθενται 440 ml αµµωνίας (d20 = 0,925 g/ml). Συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό.
Σ η µ ε ί ω σ η
Έλεγχος της περιεκτικότητας σε ολική αµµωνία.
Λαµβάνονται 10 ml από το κιτρικό διάλυµα και φέρονται σε φιάλη των 250 ml. Συµπληρώνεται µε απεσταγµένο
νερό µέχρι τη χαραγή. Λαµβάνονται 25 ml και το αµµωνιακό άζωτο προσδιορίζεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 2.1.
1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3
Στις συνθήκες αυτές, το αντιδραστήριο θεωρείται σωστό όταν ο αριθµός των χιλιοσόλιτρων που βρίσκεται κατά την
ογκοµέτρηση είναι µεταξύ 17,7 και 18 ml.
Αν όχι, πρέπει να προστεθούν 4,25 ml διαλύµατος αµµωνίας (d20 = 0,925 g/l) ανά 0,1 ml κάτω των 18 ml που
αναφέρονται παραπάνω.
4.2. Κονιοποιηµένη υδροξυ-8-κινολίνη (οξίνη)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός και µικρό ιγδίο από γυαλί ή πορσελάνη και ύπερος
5.2. Ογκοµετρικές φιάλες των 500 ml
5.3. Ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml
5.4. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/129
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζεται 1 g προπαρασκευασθέντος λιπάσµατος, µε προσέγγιση 0,0005 g, και φέρεται σε µικρό ιγδίο. Προ-
στίθενται περίπου 10 σταγόνες κιτρικού διαλύµατος (4.1) για να διαβραχεί και λειοτριβείται πολύ προσεκτικά µε
τον ύπερο.
7.2. Εκχύλιση
Προστίθενται 20 ml κιτρικού αµµωνίου (4.1) και διαλύεται η πάστα αυτή στο υγρό. Αφήνεται σε ηρεµία ένα λεπτό
περίπου.
Το υγρό αποχέεται µέσα σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml, αποφεύγοντας να παρασυρθούν τα µέρη που θα
µπορούσαν να έχουν ξεφύγει από την προηγούµενη υγρή λειοτρίβηση. Προστίθενται 20 ml κιτρικού διαλύµατος
(4.1) στο υπόλοιπο, λειοτριβείται ξανά και το υγρό αποχέεται µέσα στην ογκοµετρική φιάλη. Η εργασία επανα-
λαµβάνεται τέσσερις φορές ούτως ώστε όλο το υλικό να έχει µεταφερθεί στη φιάλη µε την πέµπτη φορά. Η ολική
ποσότητα του κιτρικού διαλύµατος που χρησιµοποιείται για τις εργασίες αυτές πρέπει να είναι περίπου 100 ml.
Το ιγδίο και ο ύπερος εκπλύνονται πάνω από την ογκοµετρική φιάλη µε 40 ml απεσταγµένου νερού.
Η πωµατισµένη φιάλη αναδεύεται µε περιστροφικό αναδευτήρα (5.4) επί 3 ώρες.
Αφήνεται σε ηρεµία για 15 έως 16 ώρες και η ανάδευση επαναλαµβάνεται µε τις αυτές συνθήκες επί 3 ώρες. Η
θερµοκρασία καθόλη τη διάρκεια της εργασίας διατηρείται στους 20 (± 2) °C.
Συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε απεσταγµένο νερό. ∆ιηθείται µε ξηρό ηθµό, απορρίπτονται τα πρώτα χιλιο-
στόλιτρα του διηθήµατος και το διαυγές διήθηµα συλλέγεται σε ξηρή φιάλη.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται µε τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
8. Προσάρτηµα
Η χρήση οξίνης καθιστά δυνατή την εφαρµογή της µεθόδου αυτής στα λιπάσµατα που περιέχουν µαγνήσιο.
Συνιστάται να χρησιµοποιείται όταν η σχέση των περιεκτικοτήτων σε µαγνήσιο και σε φωσφορικό ανυδρίτη είναι
µεγαλύτερη του 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). Στην περίπτωση αυτή, προστίθενται 3 g οξίνης στο διαβραχέν δείγµα
ανάλυσης. Η χρήση οξίνης απουσία µαγνησίου δεν µπορεί εξάλλου να διαταράξει µεταγενέστερα τον προσδιορισµό.
Σε περίπτωση που είναι γνωστή η απουσία µαγνησίου, είναι εντούτοις δυνατό να µη χρησιµοποιηθεί οξίνη.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.1.6
Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού φωσφόρου
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχυλίσεως του υδατοδιαλυτού φωσφόρου.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα λιπάσµατα, συµπεριλαµβανοµένων και των συνθέτων λιπασµάτων, για
τα οποία προβλέπεται ο προσδιορισµός του υδατοδιαλυτού φωσφόρου.
3. Αρχή της µεθόδου
Εκχύλιση στο νερό µε ανάδευση υπό καθορισµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήριο
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml (π.χ. Stohmann)
ELL 304/130 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
5.2. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται 5 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος, µε προσέγγιση 0,001 g, και εισάγονται σε ογκοµετρική
φιάλη των 500 ml (5.1).
7.2. Εκχύλιση
Προστίθενται στη φιάλη 450 ml νερού θερµοκρασίας µεταξύ 20 και 25 °C.
Αναδεύεται µε τον περιστροφικό αναδευτήρα (5.2) επί 30 λεπτά.
Συµπληρώνεται στη συνέχεια µέχρι τη χαραγή µε νερό. Αναµειγνύεται προσεκτικά µε ανάδευση και διηθείται µε
πτυχωτό ξηρό ηθµό, απαλλαγµένο φωσφορικών, µέσα σε ξηρό δοχείο.
7.3. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου πραγµατοποιείται µε τη µέθοδο 3.2 σε κατάλληλη ποσότητα του
διαλύµατος που λαµβάνεται κατ' αυτόν τον τρόπο.
Μ έ θ ο δ ο ς 3.2
Προσδιορισµός του εκχυλισθέντος φωσφόρου
(σταθµική µέθοδος µε φωσφοροµολυβδαινική κινολίνη)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του φωσφόρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων (1) που χρησιµεύουν στον προσδιορισµό των
διαφόρων µορφών φωσφόρου.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από ενδεχόµενη υδρόλυση, το φωσφόρο καθιζάνει σε όξινο περιβάλλον υπό µορφή φωσφοροµολυβδαινικής
κινολίνης.
Μετά από διήθηση και έκπλυση, το ίζηµα ξηραίνεται στους 250 °C και ζυγίζεται.
Υπό τις καθορισµένες συνθήκες, καµία παρενοχλητική δράση δεν αναπτύσσεται από τις ενώσεις που µπορούν να
παρευρίσκονται στο διάλυµα (ανόργανα οξέα και οργανικά οξέα, ιόντα αµµωνίου, διαλυτά πυριτικά κ.λπ.), εάν
χρησιµοποιείται για την καταβύθιση αντιδραστήριο µε βάση µολυβδαινικό νάτριο ή µολυβδαινικό αµµώνιο.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Πυκνό νιτρικό οξύ (d20 = 1,40 g/ml)
4.2. Παρασκευή του αντιδραστηρίου
4.2.1. Παρασκευή του αντιδραστηρίου µε βάση µολυβδαινικό νάτριο
∆ιάλυµα A: ∆ιαλύονται 70 g µολυβδαινικού νατρίου διενύδρου σε 100 ml απεσταγµένου νερού.
∆ιάλυµα B: ∆ιαλύονται 60 g κιτρικού οξέος µονοενύδρου σε 100 ml νερού απεσταγµένου και προστίθενται
85 ml πυκνού νιτρικού οξέος (4.1).
∆ιάλυµα Γ: Προστίθεται υπό ανάδευση το διάλυµα Α στο διάλυµα Β για να ληφθεί το διάλυµα Γ.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/131
(1) Φώσφορος διαλυτός στα ανόργανα οξέα, υδατοδιαλυτός φώσφορος, φώσφορος διαλυτός σε διαλύµατα κιτρικού αµµωνίου, φώσφορος
διαλυτός στο κιτρικό οξύ 2 % και φώσφορος διαλυτός στο µυρµηκικό οξύ 2 %.
∆ιάλυµα ∆: Σε 50 ml απεσταγµένου νερού, προστίθενται 35 ml πυκνού νιτρικού οξέος (4.1), κατόπιν 5 ml
κινολίνης προσφάτως απεσταγµένης. Προστίθεται το διάλυµα αυτό στο διάλυµα Γ, αναµειγνύεται προσεκτικά και
αφήνεται σε ηρεµία επί µία νύκτα στο σκοτάδι. Κατόπιν συµπληρώνεται µέχρι τα 500 ml µε απεσταγµένο νερό,
αναµειγνύεται ξανά και διηθείται µε διηθητικό χωνί από πορώδες γυαλί (5.6).
4.2.2. Παρασκευή του αντιδραστηρίου µε βάση µολυβδαινικό αµµώνιο
∆ιάλυµα Α: Σε 300 ml απεσταγµένου νερού, διαλύονται 100 g µολυβδαινικού αµµωνίου θερµαίνοντας ήπια και
αναδεύοντας από καιρού σε καιρό.
∆ιάλυµα Β: ∆ιαλύονται 120 g µονοενύδρου κιτρικού οξέος σε 200 ml νερού απεσταγµένου και προστίθενται
170 ml πυκνού νιτρικού οξέος (4.1).
∆ιάλυµα Γ: Σε 70 ml πυκνού νιτρικού οξέος (4.1) προστίθενται 10 ml κινολίνης προσφάτως απεσταγµένης.
∆ιάλυµα ∆: Προστίθεται αργά, αναδεύοντας καλά, το διάλυµα Α στο διάλυµα Β. Αφού το προκύπτον διάλυµα
οµογενοποιηθεί προσεκτικά, προστίθεται στο µείγµα αυτό το διάλυµα Γ και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου.
Αφήνεται σε ηρεµία επί δύο ηµέρες στο σκοτάδι και διηθείται επί διηθητικού χωνιού από πορώδες γυαλί (5.6).
Τα αντιδραστήρια 4.2.1 και 4.2.2 είναι ισοδύναµης εφαρµογής· και τα δύο πρέπει να διατηρούνται στο σκοτάδι
µέσα σε φιάλες από πολυαιθυλένιο κλεισµένες ερµητικά.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Συνήθης εργαστηριακός εξοπλισµός και φιάλη Erlenmeyer των 500 ml πλατύλαιµη
5.2. Σιφώνια ακριβείας των 10, 25 και 50 ml
5.3. Γυάλινος ηθµός µε διάµετρο πόρων 5 έως 20 µm
5.4. Φιάλη διηθήσεως υπό κενό (Buchner)
5.5. Πυριατήριο ρυθµισµένο στους 250 (± 10) °C
5.6. ∆ιηθητικό χωνί από φρυγµένο γυαλί µε διάµετρο πόρων 5 έως 20 µm
6. Τρόπος εργασίας
6.1. Επεξεργασία του διαλύµατος
Λαµβάνεται µε τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος του λιπάσµατος (βλέπε
πίνακα 2) που περιέχει περίπου 0,01 g P2O5 και εισάγεται σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml. Προστίθενται 15 ml
πυκνού νιτρικού οξέος (1) (4.1) και αραιώνεται µε νερό µέχρι τα 100 ml περίπου.
Πίνακας 2
Προσδιορισµός των κατάλληλων ποσοτήτων των διαλυµάτων φωσφορικών
% P2O5 στο
λίπασµα % P στο λίπασµα
∆είγµα για
ανάλυση
(g)
Αραίωση
(σε ml)
∆είγµα
(ml)
Αραίωση
(σε ml)
∆είγµα για
καταβύθιση
(ml)
Συντελεστής µετατροπής (F)
της φωσφοροµολυβδαινικής
κινολίνης, σε % P2O5
Συντελεστής µετατροπής (F')
της φωσφοροµολυβδαινικής
κινολίνης, σε % P
5-10 2.2-4.4
1 500 — — 50 32,074 13,984
<
: 5 500 — — 10 32,074 13,984
10-25 4.4-11.0
1 500 — — 25 64,148 27,968
<
: 5 500 50 500 50 64,148 27,968
+ 25 + 11
1 500 — — 10 160,370 69,921
<
: 5 500 50 500 25 128,296 55,937
ELL 304/132 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
(1) 21 ml όταν το διάλυµα για καταβύθιση περιέχει άνω των 15 ml κιτρικού διαλύµατος (ουδέτερου, αλκαλικού Petermann ή Joulie).
6.2. Υδρόλυση
Εάν υπάρχει φόβος για την παρουσία µεταφωσφορικών, πυροφωσφορικών ή πολυφωσφορικών στο διάλυµα, πραγ-
µατοποιείται υδρόλυση κατά τον ακόλουθο τρόπο.
Το περιεχόµενο της φιάλης Erlenmeyer φέρεται σε ήπιο βρασµό και διατηρείται µέχρι η υδρόλυση να είναι πλήρης
(συνήθως µία ώρα). ∆ίνεται προσοχή στην αποφυγή απωλειών από εκτινάξεις καθώς επίσης και στην υπερβολική
εξάτµιση που θα µείωνε τον αρχικό όγκο πάνω από το µισό, µε τη χρησιµοποίηση συστήµατος καθέτου ψυκτήρα.
Μετά το τέλος της υδρολύσεως, ο όγκος επαναφέρεται στον αρχικό µε απεσταγµένο νερό.
6.3. Προζύγιση του ηθµού
Ξηραίνεται ο ηθµός (5.3) επί 15 λεπτά τουλάχιστον µέσα στο πυριατήριο σε θερµοκρασία 250 (± 10) °C. Προ-
ζυγίζεται µετά από ψύξη µέσα σε ξηραντήρα.
6.4. Καταβύθιση
Το όξινο διάλυµα που περιέχεται στη φιάλη Erlenmeyer θερµαίνεται µέχρις ενάρξεως βρασµού, και κατόπιν αρχίζει
η καταβύθιση της φωσφοροµολυβδαινικής κινολίνης προσθέτοντας, στάγδην και υπό συνεχή ανάδευση, 40 ml
αντιδραστηρίου (4.2.1 ή 4.2.2) (1). Τοποθετείται η Erlenmeyer σε ατµόλουτρο επί 15 λεπτά, αναδεύοντας από
καιρού σε καιρό. Μπορεί να διηθηθεί αµέσως ή µετά από ψύξη.
6.5. ∆ιήθηση και έκπλυση
∆ιηθείται το διάλυµα µεταγγίζοντας υπό κενό. Εκπλύνεται το ίζηµα στην Erlenmeyer µε 30 ml νερού. Το διάλυµα
µεταγγίζεται και διηθείται. Η εργασία αυτή επαναλαµβάνεται πέντε φορές. Το υπόλοιπο του διηθήµατος µεταφέ-
ρεται ποσοτικά στον ηθµό µε έκπλυση µε νερό. Πλένεται τέσσερις φορές µε 20 ml νερού, προσθέτοντας το νερό
της εκπλύσεως µόνο µετά από πλήρη πρακτικώς διήθηση. Το ίζηµα στεγνώνεται καλά.
6.6. Ξήρανση και ζύγιση
Σκουπίζεται το εξωτερικό του ηθµού µε διηθητικό χαρτί. Τοποθετείται ο ηθµός αυτός σε πυριατήριο και διατηρείται
µέχρις επιτεύξεως σταθερής µάζας σε θερµοκρασία 250 °C (5.5) (συνήθως 15 λεπτά). Αφήνεται να ψυχθεί µέσα
στον ξηραντήρα σε θερµοκρασία περιβάλλοντος και ζυγίζεται γρήγορα.
6.7. Τυφλός προσδιορισµός
Για κάθε σειρά προσδιορισµών, εκτελείται και ένας τυφλός προσδιορισµός χρησιµοποιώντας µόνο τα αντιδραστήρια
και τους διαλύτες στις αναλογίες που χρησιµοποιούνται και για την εκχύλιση (κιτρικό διάλυµα κ.λπ.) και λαµβά-
νεται υπόψη κατά τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
6.8. Έλεγχος
Εκτελείται ο προσδιορισµός σε κατάλληλη ποσότητα ενός διαλύµατος δισόξινου φωσφορικού καλίου που να
περιέχει 0,01 g P2O5.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Εάν χρησιµοποιούνται τα δείγµατα και οι αραιώσεις που υποδεικνύονται στον πίνακα 2, εφαρµόζεται ο ακόλουθος
τύπος:
% P στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ F0
ή
% P2O5 στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ F
όπου
A = µάζα, σε γραµµάρια, της φωσφοροµολυβδαινικής κινολίνης,
a = µάζα, σε γραµµάρια, της φωσφοροµολυβδαινικής κινολίνης, που ευρίσκεται στον τυφλό προσδιορισµό,
F και F' = συντελεστές των δύο τελευταίων στηλών του πίνακα 2.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/133
(1) Για καταβύθιση από διαλύµατα φωσφορικών που περιέχουν άνω των 15 ml κιτρικού διαλύµατος (ουδέτερου, Petermann ή Joulie) και που
έχουν οξινιστεί µε 21 ml πυκνού νιτρικού οξέος (βλέπε υποσηµείωση υπό 6.1), χρησιµοποιούνται 80 ml αντιδραστηρίου.
Με δείγµατα για ανάλυση και αραιώσεις διαφορετικές από εκείνες του πίνακα 2, εφαρµόζεται ο ακόλουθος τύπος:
% P στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ � f
0 � D � 100
M
ή
% P2O5 στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ � f � D � 100M
όπου
f και f' = συντελεστές µετατροπής της φωσφοροµολυβδαινικής κινολίνης σε P2O5 = 0,032074, (f) ή σε
P = 0,013984 (f'),
D = συντελεστής αραίωσης,
M = µάζα, σε γραµµάρια, του αναλυοµένου δείγµατος.
Μ έ θ ο δ ο ς 4
Κάλιο
Μ έ θ ο δ ο ς 4.1
Προσδιορισµός της περιεκτικότητας σε υδατοδιαλυτό κάλιο
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού της περιεκτικότητας σε υδατοδιαλυτό κάλιο.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα καλιούχα λιπάσµατα που απαριθµούνται στο παράρτηµα I.
3. Αρχή της µεθόδου
Το κάλιο του δείγµατος για ανάλυση φέρεται για διάλυση στο νερό. Μετά από αποµάκρυνση ή δέσµευση των
ουσιών που µπορούν να παρενοχλήσουν τον ποσοτικό προσδιορισµό, το κάλιο καθιζάνει σε ασθενώς αλκαλικό
περιβάλλον, υπό µορφή τετραφαινυλοβορικού καλίου.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό.
4.1. Φορµαλδεΰδη
∆ιαυγές διάλυµα περιεκτικότητας 25 έως 35 % σε φορµαλδεΰδη.
4.2. Χλωριούχο κάλιο για ανάλυση
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου: 10 mol/l
Πρέπει να χρησιµοποιείται µόνο υδροξείδιο του νατρίου, απαλλαγµένο καλίου.
4.4. ∆ιάλυµα δείκτη
∆ιαλύονται 0,5 g φαινολοφθαλεΐνης σε αιθανόλη 90 % και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 100 ml.
4.5. ∆ιάλυµα EDTA
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, διαλύονται 4 g διενύδρου δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαµινοτετραοξικού
οξέος σε νερό. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται.
Το αντιδραστήριο αυτό διατηρείται σε πλαστικό δοχείο.
ELL 304/134 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.6. ∆ιάλυµα STPB
∆ιαλύονται σε 480 ml νερού 32,5 g τετραφαινυλοβορικού νατρίου, προστίθενται 2 ml διαλύµατος υδροξειδίου
του νατρίου (4.3) και 20 ml διαλύµατος χλωριούχου µαγνησίου (100 g Mg Cl2 . 6H2O ανά λίτρο).
Αναδεύεται για 15 λεπτά και διηθείται µε ηθµό χωρίς τέφρα.
Το αντιδραστήριο αυτό διατηρείται σε πλαστικό δοχείο.
4.7. Υγρό εκπλύσεως
Αραιώνονται 20 ml του διαλύµατος STPB (4.6) µέχρι 1 000 ml µε νερό.
4.8. Βρωµιούχο νερό
Κορεσµένο διάλυµα βρωµίου σε νερό.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ογκοµετρικές φιάλες των 1 000 ml
5.2. Ποτήρι ζέσεως των 250 ml
5.3. Γυάλινοι ηθµοί µε διάµετρο πόρων 5 έως µ
5.4. Πυριατήριο ρυθµισµένο στους 120 (+ 10) °C
5.5. Ξηραντήρας
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
Στην περίπτωση των καλιούχων αλάτων, ο βαθµός λεπτότητας του δείγµατος πρέπει να είναι τέτοιος ώστε να
λαµβάνεται δείγµα αντιπροσωπευτικό για ανάλυση. Συνιστάται για τα προϊόντα αυτά να εφαρµόζεται η µέθοδος 1,
σηµείο 6, υπό α).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα
Zυγίζονται, µε προσέγγιση 0,001 g, 10 g του προπαρασκευασθέντος δείγµατος (5 g για τα άλατα καλίου που
περιέχουν περισσότερο από 50 % οξείδιο του καλίου). Η ποσότητα αυτή φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml µε
περίπου 400 ml νερού.
Φέρεται µέχρι βρασµού και αφήνεται να βράζει επί 30 λεπτά. Ψύχεται, µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη
των 1 000 ml, συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή, αναµειγνύεται και διηθείται σε ξηρό δοχείο. Τα πρώτα 50 ml του
διηθήµατος απορρίπτονται (βλέπε σηµείο 7.6, σηµείωση για τον τρόπο εργασίας).
7.2. Παρασκευή της κατάλληλης ποσότητας για καταβύθιση
Λαµβάνεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος που να περιέχει 25 έως 50 mg καλίου (βλέπε πίνακα
3) και φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml. Συµπληρώνεται ενδεχοµένως µε νερό µέχρι τα 50 ml.
Για να αποφευχθούν ενδεχόµενες παρενέργειες, προστίθενται 10 ml διαλύµατος EDTA (4.5), µερικές σταγόνες
διαλύµατος φαινολοφθαλεΐνης (4.4) και, στάγδην και υπό ανάδευση, διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου (4.3) µέχρις
ερυθρού χρώµατος, και τελικά µερικές σταγόνες επιπλέον υδροξειδίου του νατρίου για να εξασφαλιστεί η ύπαρξη
περίσσειας (συνήθως 1 ml υδροξειδίου του νατρίου αρκεί για την εξουδετέρωση και την ύπαρξη περίσσειας).
Για την εκδίωξη του µεγαλύτερου µέρους της αµµωνίας [βλέπε σηµείο 7.6, υπό β), σηµείωση για τον τρόπο
εργασίας], φέρεται σε ήπιο βρασµό επί 15 λεπτά.
Προστίθεται, αν χρειάζεται, νερό µέχρις όγκου 60 ml.
Φέρεται το διάλυµα σε βρασµό, αποµακρύνεται το ποτήρι ζέσεως από τη φωτιά και προστίθενται 10 ml φορµαλ-
δεΰδης (4.1). Προστίθενται µερικές σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης και, αν χρειάζεται, µερικές ακόµη σταγόνες υδρο-
ξειδίου του νατρίου µέχρι σαφώς ερυθρού χρώµατος. Φέρεται το ποτήρι σκεπασµένο µε γυαλί ωρολογίου σε
ατµόλουτρο επί 15 λεπτά.
7.3. Προζύγιση του ηθµού
Ο ηθµός ξηραίνεται µέχρι σταθερής µάζας (βλέπε σηµείο 5 «Εργαστηριακά σκεύη και όργανα») (για 15 λεπτά
περίπου) µέσα στο πυριατήριο (5.4) στους 120 °C.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/135
Ο ηθµός αφήνεται να ψυχθεί µέσα σε ξηραντήρα και ζυγίζεται.
7.4. Καταβύθιση
Αποµακρύνεται το ποτήρι από το ατµόλουτρο και υπό συνεχή ανάδευση προστίθενται στάγδην 10 ml διαλύµατος
STPB (4.6). Η προσθήκη αυτή πραγµατοποιείται σε 2 λεπτά περίπου. Αναµένουµε τουλάχιστον 10 λεπτά πριν
διηθήσουµε.
7.5. ∆ιήθηση και έκπλυση
∆ιηθείται υπό κενό επί του γυάλινου ηθµού, εκπλύνεται το ποτήρι µε το υγρό εκπλύσεως (4.7), εκπλύνεται το ίζηµα
τρεις φορές µε το υγρό εκπλύσεως (περίπου 60 ml συνολικά) και δύο φορές µε 5 έως 10 ml νερού.
Το ίζηµα στεγνώνεται καλά.
7.6. Ξήρανση και ζύγιση
Σκουπίζεται το εξωτερικό του ηθµού µε διηθητικό χαρτί. Τοποθετείται ο ηθµός µε το περιεχόµενό του στο
πυριατήριο επί µιάµιση ώρα σε θερµοκρασία 120 °C. Ο ηθµός αφήνεται να ψυχθεί µέσα σε ξηραντήρα σε
θερµοκρασία περιβάλλοντος και ζυγίζεται γρήγορα.
Σ η µ ε ί ω σ η γ ι α τ ο ν τ ρ ό π ο ε ρ γ α σ ί α ς
α) Αν το διήθηµα είναι σκοτεινού χρώµατος, λαµβάνεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα περιέχουσα το ανώτερο
100 mg K2O και εισάγεται σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, προστίθεται βρωµιούχο νερό και φέρεται σε
βρασµό για να εκδιωχθεί η περίσσεια βρωµίου. Μετά από ψύξη, συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή, διηθείται και
το κάλιο προσδιορίζεται σε κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος.
β) Στην περίπτωση που δεν υπάρχει αµµωνιακό άζωτο ή υπάρχει σε χαµηλή ποσότητα, µπορεί να αποφευχθεί το
βράσιµο των 15 λεπτών.
7.7. Κατάλληλες ποσότητες για δειγµατοληψία και συντελεστές µετατροπής
Πίνακας 3
Για τη µέθοδο 4
% K2O στο
λίπασµα
% K στο
λίπασµα
∆είγµα για
ανάλυση
(g)
∆είγµα του
εκχυλίσµατος
για αραίωση
(ml)
Αραίωση
(σε ml)
Κατάλληλη
ποσότητα
δείγµατος για
καταβύθιση
(ml)
Συντελεστής
µετατροπής (F)
% K2O
gTPBK
Συντελεστής
µετατροπής (F')
% K
gTPBK
5-10 4,2-8,3 10 — — 50 26,280 21,812
10-20 8,3-16,6 10 — — 25 52,560 43,624
20-50 16,6-41,5
είτε — 10 131,400 109,060
�
±
±
±
±
±
½
±
±
±
±
±
¼
ή 50 250 50 131,400 109,060
άνω του 50 άνω του 41,5
είτε — — 10 262,800 218,120
�
±
±
±
±
±
½
±
±
±
±
±
¼
ή 50 250 50 262,800 218,120
7.8. Τυφλός προσδιορισµός
Για κάθε σειρά προσδιορισµών, πραγµατοποιείται τυφλός προσδιορισµός χρησιµοποιώντας µόνο τα αντιδραστήρια
στις αναλογίες που χρησιµοποιούνται στην ανάλυση και λαµβάνεται υπόψη κατά τον υπολογισµό του τελικού
αποτελέσµατος.
7.9. ∆οκιµή ελέγχου
Πραγµατοποιείται προς έλεγχο της αναλυτικής τεχνικής, προσδιορισµός σε κατάλληλη ποσότητα υδατικού διαλύ-
µατος χλωριούχου καλίου, που να περιέχει το πολύ 40 mg K2O.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Εάν χρησιµοποιούνται τα δείγµατα ανάλυσης και οι αραιώσεις που υποδεικνύονται στον πίνακα 3, εφαρµόζεται ο
ακόλουθος τύπος:
% K2O στο λίπασµα ¼ ðA � aÞF
ELL 304/136 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
ή
% K στο λίπασµα ¼ ðA � aÞF0
όπου
A = µάζα, σε γραµµάρια, του ιζήµατος από το δείγµα,
a = µάζα, σε γραµµάρια, του ιζήµατος από το τυφλό,
F και F' = συντελεστές (βλέπε πίνακα 3).
Με δείγµατα και αραιώσεις διαφορετικές από εκείνες του πίνακα 3, εφαρµόζεται ο ακόλουθος τύπος:
K2O στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ � f � D � 100M
ή
K στο λίπασµα ¼ ðA � aÞ � f
0 � D � 100
M
όπου
f = συντελεστής µετατροπής του KTPB σε K2O = 0,1314,
f' = συντελεστής µετατροπής του KTPB σε K = 0,109,
D = συντελεστής αραίωσης,
M = µάζα, σε γραµµάρια, του δείγµατος για ανάλυση.
Μ έ θ ο δ ο ς 5
Άνευ αντικειµένου
Μ έ θ ο δ ο ς 6
Χλώριο
Μ έ θ ο δ ο ς 6.1
Προσδιορισµός των χλωριδών απουσία οργανικών υλών
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού των χλωριδίων, απουσία οργανικών υλών.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται σε όλα τα λιπάσµατα που είναι απαλλαγµένα οργανικών υλών.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα χλωρίδια, έπειτα από διάλυση σε νερό, καθιζάνουν σε όξινο περιβάλλον µε τη βοήθεια περίσσειας πρότυπου
διαλύµατος νιτρικού αργύρου. Η περίσσεια ογκοµετρείται µε διάλυµα θειοκυανικού αµµωνίου παρουσία σιδηρικού
θειικού αµµωνίου (µέθοδος Volhard).
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό, απαλλαγµένο από χλωρίδια.
4.1. Νιτροβενζόλιο ή διαιθυλικός αιθέρας
4.2. Νιτρικό οξύ: 10 mol/l
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/137
4.3. ∆ιάλυµα δείκτη
∆ιαλύονται 40 g σιδηρικού θειικού αµµωνίου Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O σε νερό και συµπληρώνεται µέχρις
όγκου 1 λίτρου.
4.4. Πρότυπο διάλυµα νιτρικού αργύρου: 0,1 mol/l
Παρασκευή
Καθώς το άλας αυτό είναι υγροσκοπικό και δεν µπορεί να ξηρανθεί χωρίς κίνδυνο αποσύνθεσης, συνιστάται να
ζυγίζεται ποσότητα 9 g περίπου, να διαλύεται στο νερό και να συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου. Ρυθµίζεται ο
τίτλος σε 0,1 mol/l µε ογκοµέτρηση AgNO3 0,1 mol/l.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Περιστροφικός αναδευτήρας (ταχύτητας 35-40 στροφών ανά λεπτό)
5.2. Προχοΐδες
5.3. Ογκοµετρική φιάλη των 500 ml
5.4. Κωνική φιάλη (Erlenmeyer) των 250 ml
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα και παρασκευή του διαλύµατος
Zυγίζονται 5 g του δείγµατος, µε ακρίβεια 0,001 g, φέρονται σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml και προστί-
θενται 450 ml νερού. Αναµειγνύονται επί µισή ώρα µε τον αναδευτήρα (5.1)· ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι
500 ml µε απεσταγµένο νερό· το σύνολο αναµειγνύεται και διηθείται σε ποτήρι ζέσεως.
7.2. Προσδιορισµός
Λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος που περιέχει το πολύ 0,150 g χλωριδίων. Παραδείγµατος χάριν
25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) ή 100 ml (1 g). Εάν ληφθεί δείγµα µικρότερο από 50 ml, είναι ανάγκη να
συµπληρωθεί µέχρις όγκου 50 ml µε απεσταγµένο νερό.
Προστίθενται 5 ml νιτρικού οξέος 10 mol/l (4.2), 20 ml διαλύµατος δείκτη (4.3) και δύο σταγόνες πρότυπου
διαλύµατος θειοκυανικού αµµωνίου (δείγµα του τελευταίου αυτού αντιδραστηρίου λαµβάνεται µε τη βοήθεια
προχοΐδας ρυθµιζόµενης στο µηδέν για το σκοπό αυτό).
Με τη βοήθεια προχοΐδας προστίθεται στη συνέχεια πρότυπο διάλυµα νιτρικού αργύρου (4.4) µέχρις επίτευξης
περίσσειας 2 έως 5 ml. Προστίθενται 5 ml νιτροβενζολίου ή 5 ml διαιθυλικού αιθέρα (4.1) και αναδεύεται
προσεκτικά για να συσσωµατωθεί το ίζηµα. Ογκοµετρείται η περίσσεια νιτρικού αργύρου µε θειοκυανικό αµµώνιο
0,1 mol/l (4.5) µέχρις εµφανίσεως ερυθρού-καφέ χρώµατος, το οποίο παραµένει µετά από ήπια ανάδευση της
φιάλης.
Σ η µ ε ί ω σ η
Το νιτροβενζόλιο ή ο διαιθυλικός αιθέρας (αλλά κυρίως το νιτροβενζόλιο) παρεµποδίζει την αντίδραση του
αργυροχλωριδίου µε θειοκυανικά ιόντα. Εποµένως πραγµατοποιείται σαφής αλλαγή χρώµατος.
7.3. Τυφλός προσδιορισµός
Πραγµατοποιείται τυφλό πείραµα (παραλείποντας το δείγµα) υπό τις ίδιες συνθήκες, το οποίο λαµβάνεται υπόψη
κατά τον υπολογισµό του τελικού αποτελέσµατος.
7.4. ∆οκιµή ελέγχου
Πριν από τον προσδιορισµό, ελέγχεται η ακρίβεια της µεθόδου χρησιµοποιώντας κατάλληλη ποσότητα προσφάτως
παρασκευασθέντος διαλύµατος χλωριούχου καλίου, κατά τρόπο ώστε να περιέχεται γνωστή ποσότητα της τάξεως
των 100 mg χλωριδίων.
ELL 304/138 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Το αποτέλεσµα της ανάλυσης εκφράζεται ως επί τοις εκατό περιεκτικότητα του δείγµατος σε χλώριο, όπως έχει
ληφθεί για ανάλυση.
Η περιεκτικότητα σε χλώριο (Cl), σε ποσοστό επί τοις εκατό, υπολογίζεται από τον τύπο:
% χλωρίου ¼ 0,003546 � ðVz � VczÞ � ðVa � VcaÞ � 100M
όπου
Vz = αριθµός των χιλιοστόλιτρων νιτρικού αργύρου 0,1 mol/l,
Vcz = αριθµός των χιλιοστόλιτρων νιτρικού αργύρου 0,1 mol/l, που καταναλίσκονται στον τυφλό προσδιορισµό,
Va = αριθµός των χιλιοστόλιτρων θειοκυανικού αµµωνίου 0,1 mol/l,
Vca = αριθµός των χιλιοστόλιτρων θειοκυανικού αµµωνίου 0,1 mol/l, που καταναλίσκονται στον τυφλό προσ-
διορισµό,
M = µάζα, σε γραµµάρια, του αναλυόµενου δείγµατος (7.2).
Μ έ θ ο δ ο ι 7
Λεπτότητα αλέσµατος
Μ έ θ ο δ ο ς 7.1
Προσδιορισµός της λεπτότητας αλέσµατος
(ξηρά διαδικασία)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται ξηρά διαδικασία για τον προσδιορισµό της λεπτότητας αλέσµατος.
2. Πεδίο εφαρµογής
Όλα τα λιπάσµατα τύπου ΕΚ για τα οποία προβλέπονται απαιτήσεις όσον αφορά τη λεπτότητα αλέσµατος
χρησιµοποιώντας κόσκινα µε διάµετρο οπών 0,63 και 0,160 mm.
3. Αρχή της µεθόδου
Με τη βοήθεια µηχανικού δονούµενου κόσκινου, προσδιορίζονται οι ποσότητες προϊόντος µε µέγεθος κόκκων
µεγαλύτερο από 0,63 mm και οι ποσότητες προϊόντος µε µέγεθος κόκκων µεταξύ 0,16 και 0,63 mm, και
υπολογίζεται το επί τοις εκατό ποσοστό της λεπτότητας αλέσµατος.
4. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
4.1. Μηχανικός αναδευτήρας εφοδιασµένος µε κόσκινο
4.2. Κόσκινα µε οπές 0,16 και 0,63 mm αντίστοιχα, πρότυπου µεγέθους (διάµετρος 20 cm και ύψος 5 cm)
5. Τρόπος εργασίας
Zυγίζονται 50 g ουσίας µε προσέγγιση 0,05 g. Συναρµολογούνται τα δύο κόσκινα και το δοχείο συλλογής στον
αναδευτήρα (4.1), τοποθετώντας στο επάνω µέρος το κόσκινο µε τις µεγαλύτερες οπές. Τοποθετείται το δείγµα για
ανάλυση στην κορυφή. Κοσκινίζεται επί 10 λεπτά και αποµακρύνεται το µέρος που συλλέχθηκε στη βάση. Η
συσκευή τίθεται πάλι σε λειτουργία και µετά από 1 λεπτό ελέγχεται ότι η ποσότητα που συλλέχθηκε στη βάση κατά
το χρονικό αυτό διάστηµα δεν είναι ανώτερη από 250 mg. Η εργασία επαναλαµβάνεται (επί 1 λεπτό κάθε φορά)
µέχρις ότου συλλεχθεί ποσότητα µικρότερη από 250 mg. Zυγίζεται το υπολειµµατικό υλικό και στα δύο κόσκινα
χωριστά.
6. Έκφραση των αποτελεσµάτων
% λεπτότητας του δείγµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,630 mm ¼ ð50 � M1Þ � 2
% λεπτότητας του δείγµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,160 mm ¼ ½50 � ðM1 þ M2Þ� � 2
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/139
όπου
M1 = µάζα, σε γραµµάρια, του υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,63 mm,
M2 = µάζα, σε γραµµάρια, του υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,16 mm.
Αφού έχει ήδη αποµακρυνθεί το υπόλειµµα από το κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,63 mm.
Τα αποτελέσµατα των υπολογισµών αυτών στρογγυλεύονται στην αµέσως επόµενη µονάδα.
Μ έ θ ο δ ο ς 7.2
Προσδιορισµός της λεπτότητας αλέσµατος των µαλακών φυσικών φωσφορικών
1. Αντικείµενο
Η παρούσα µέθοδος αφορά τον προσδιορισµό της λεπτότητας αλέσµατος των µαλακών φυσικών φωσφορικών.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα φυσικά µαλακά φωσφορικά.
3. Αρχή της µεθόδου
Στην περίπτωση των δειγµάτων λεπτής κοκκοµετρικής τάξης µπορεί να συµβεί συσσωµάτωση, πράγµα που δυσχε-
ραίνει την ξηρά διαδικασία κοσκινίσµατος. Για το λόγο αυτό χρησιµοποιείται συνήθως το υγρό κοσκίνισµα.
4. Αντιδραστήρια
∆ιάλυµα εξαµεταφωσφορικού του νατρίου: 1 %.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Κόσκινα µε οπές 0,063 και 0,125 mm αντίστοιχα πρότυπου µεγέθους (διάµετρος 20 cm και ύψος 5 cm)· δοχεία
συλλογής
5.2. Γυάλινο χωνί µε διάµετρο 20 cm στερεωµένο σε βάση
5.3. Ποτήρια ζέσεως των 250 ml
5.4. Πυριατήριο
6. Μέθοδος ανάλυσης
6.1. ∆ειγµατοληψία
Zυγίζονται 50 g ουσίας µε προσέγγιση 0,05 g. Εκπλύνονται και οι δύο παρειές του κόσκινου µε νερό και το
κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,125 mm τοποθετείται επάνω στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,063 mm.
6.2. Τρόπος εργασίας
Τοποθετείται το δείγµα για ανάλυση στο επάνω κόσκινο. Κοσκινίζεται κάτω από λίγο ρέον κρύο νερό (µπορεί να
χρησιµοποιηθεί νερό του δικτύου διανοµής) µέχρις ότου το νερό να είναι σχεδόν διαυγές όταν διέρχεται από το
κόσκινο. Λαµβάνεται φροντίδα να εξασφαλιστεί ότι η ροή του νερού να είναι τέτοια ώστε το κάτω κόσκινο να µη
γεµίζει ποτέ µε νερό.
Όταν το υπόλειµµα του επάνω κόσκινου φαίνεται να παραµένει περίπου σταθερό, αποσύρεται το κόσκινο και
τοποθετείται εν τω µεταξύ σε ένα δοχείο συλλογής.
Συνεχίζεται το υγρό κοσκίνισµα µε το κάτω κόσκινο για µερικά λεπτά, µέχρις ότου το νερό που διέρχεται να είναι
σχεδόν διαυγές.
Ανατοποθετείται το κόσκινο 0,125 mm πάνω στο κόσκινο 0,063 mm. Το τυχόν στερεό υπόλειµµα του δοχείου
συλλογής µεταγγίζεται στο επάνω κόσκινο και συνεχίζεται το κοσκίνισµα κάτω από λίγο ρέον νερό µέχρις ότου το
νερό αυτό καταστεί και πάλι σχεδόν διαυγές.
Καθένα από τα ενδεχόµενα στερεά υπολείµµατα µεταφέρεται ποσοτικά σε ένα διαφορετικό ποτήρι ζέσεως µε τη
βοήθεια του χωνιού. ∆ηµιουργείται εναιώρηµα µε το κάθε υπόλειµµα γεµίζοντας τα ποτήρια ζέσεως µε νερό.
Αφήνεται σε ηρεµία επί 1 λεπτό περίπου, αποχέεται όσο το δυνατόν περισσότερο νερό.
ELL 304/140 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Τα ποτήρια ζέσεως τοποθετούνται στο πυριατήριο σε θερµοκρασία 150 °C για δύο ώρες.
Αφήνονται να ψυχθούν, αποσπώνται τα στερεά υπολείµµατα µε πινέλο και ζυγίζονται.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Τα αποτελέσµατα των υπολογισµών αυτών στρογγυλεύονται στην αµέσως επόµενη µονάδα.
% λεπτότητας του στερεού υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,125 mm ¼ ð50 � M1Þ � 2
% λεπτότητας του στερεού υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,063 mm ¼ ½50 � ðM1 þ M2Þ� � 2
όπου
M1 = µάζα, σε γραµµάρια, του υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,125 mm,
M2 = µάζα, σε γραµµάρια, του υπολείµµατος στο κόσκινο µε διάµετρο οπών 0,063 mm.
8. Παρατηρήσεις
Εάν µετά το κοσκίνισµα παρατηρείται η παρουσία συσσωµατωµάτων, η ανάλυση πρέπει να εκτελεστεί εκ νέου κατά
τον ακόλουθο τρόπο.
Εισάγονται σιγά 50 g του δείγµατος σε φιάλη του 1 λίτρου, η οποία περιέχει 500 ml διαλύµατος εξαµεταφω-
σφορικού του νατρίου αναδεύοντας συνεχώς. Η φιάλη πωµατίζεται και αναδεύεται ισχυρά µε το χέρι για να
διασπαστούν τα συσσωµατώµατα. Μεταγγίζεται το σύνολο του αιωρήµατος στο επάνω κόσκινο και η φιάλη
εκπλύνεται εξαντλητικά. Συνεχίζεται η ανάλυση όπως περιγράφεται υπό 6.2.
Μ έ θ ο δ ο ι 8
∆ευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά
Μ έ θ ο δ ο ς 8.1
Εκχύλιση του ολικού ασβεστίου, του ολικού µαγνησίου, του ολικού νατρίου και του ολικού θείου σε µορφή θειικών
ιόντων
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για την εκχύλιση του ολικού ασβεστίου, του ολικού µαγνησίου, του
ολικού νατρίου καθώς και για την εκχύλιση του ολικού θείου που απαντά µε τη µορφή θειικών ιόντων, µε τρόπο
ώστε να γίνεται, κατά το δυνατόν, µία µόνον εκχύλιση προκειµένου να προσδιοριστεί το καθένα από τα θρεπτικά
αυτά συστατικά.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ, για τα οποία ο παρών κανονισµός προβλέπει ότι πρέπει να
δηλώνεται το ολικό ασβέστιο, το ολικό µαγνήσιο, το ολικό νάτριο και το ολικό θείο σε µορφή θειικών ιόντων.
3. Αρχή της µεθόδου
∆ιαλυτοποίηση µε βρασµό σε αραιό υδροχλωρικό οξύ.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία µε ρυθµιζόµενη θερµοκρασία.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/141
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Το ασβέστιο, το µαγνήσιο, το νάτριο και το θείο υπό µορφή θειικών ιόντων εκχυλίζονται από δείγµα ελέγχου 5 g,
που ζυγίζεται µε ακρίβεια 1 mg.
Όταν ωστόσο το λίπασµα περιέχει περισσότερο από 15 % θείου (S), δηλαδή 37,5 % SO3 και περισσότερο από
18,8 % ασβεστίου (Ca), δηλαδή 26,3 % CaO, η εκχύλιση του ασβεστίου και του θείου επιτελείται σε δείγµα
ελέγχου 1 g, που ζυγίζεται µε ακρίβεια 1 mg. Το δείγµα ελέγχου φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Προστίθενται περίπου 400 ml νερού και 50 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1), κατά µικρές δόσεις και µε
προσοχή, εάν το προϊόν εµπεριέχει σηµαντική ποσότητα ανθρακικών ιόντων. Το µείγµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού,
ο οποίος διατηρείται για 30 λεπτά. Αφήνεται να ψυχθεί ενώ ανακινείται κατά διαστήµατα. Μεταγγίζεται ποσοτικά
σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το διάλυµα αναµειγνύεται. ∆ιηθείται µε
ξηρό ηθµό σε ξηρό υποδοχέα. Οι πρώτες ποσότητες διηθήµατος απορρίπτονται. Το εκχύλισµα πρέπει να είναι
απόλυτα διαυγές. Εάν το διήθηµα δεν πρόκειται να χρησιµοποιηθεί αµέσως, ο υποδοχέας πωµατίζεται.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.2
Εκχύλιση του ολικού θείου που απαντά µε διάφορες µορφές
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για την εκχύλιση του ολικού θείου, όταν το στοιχείο αυτό περιέχεται στο
λίπασµα µε στοιχειακή µορφή ή/και µε διάφορες µορφές χηµικών ενώσεων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ, για τα οποία, όπως προβλέπει ο παρών κανονισµός, πρέπει να
δηλώνεται το ολικό θείο, όταν το στοιχείο αυτό απαντά µε διάφορες µορφές (στοιχειακό, θειοθειικά ιόντα, θειώδη
ιόντα, θειικά ιόντα).
3. Αρχή της µεθόδου
Μετατροπή, σε αλκαλικό περιβάλλον, του στοιχειακού θείου σε πολυθειούχα και θειοθειικά ιόντα, ακολουθούµενη
από οξείδωση των ιόντων αυτών καθώς και των θειωδών ιόντων, που ενδεχοµένως περιέχονται στο δείγµα, µε
υπεροξείδιο του υδρογόνου. Με τον τρόπο αυτό οι διάφορες µορφές θείου µετατρέπονται σε θειικά ιόντα, που
προσδιορίζονται ποσοτικά µε καταβύθιση θειικού βαρίου (µέθοδος 8.9).
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d = 1,18) µε έναν όγκο νερού.
4.2. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, NaOH, συγκεντρώσεως τουλάχιστον 30 % (d = 1,33)
4.3. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου, συγκεντρώσεως 30 % κατά βάρος
4.4. Υδατικό διάλυµα χλωριούχου βαρίου BaCl2, 2H2O, συγκεντρώσεως 122 g/l
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία µε ρυθµιζόµενη θερµοκρασία.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Zυγίζεται, µε ακρίβεια 1 mg, ποσότητα λιπάσµατος ώστε να περιέχει από 80 έως 350 mg θείου (S), ή 200 έως
875 mg SO3.
Κατά κανόνα (όπου S < 15 %), ζυγίζονται 2,5 g. Το δείγµα ελέγχου φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml.
ELL 304/142 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2. Οξείδωση
Προστίθενται 20 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.2) και 20 ml νερού. Το σύνολο καλύπτεται µε γυαλί
ωρολογίου. Θερµαίνεται µέχρι βρασµού για 5 λεπτά στη θερµαντική εστία (5.1). Αποσύρεται από την εστία. Το θείο
που έχει προσκολληθεί στα τοιχώµατα του ποτηριού ζέσεως περισυλλέγεται µε πίδακα βραστού νερού και το
διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται για 20 λεπτά. Αφήνεται να ψυχθεί.
Προστίθεται υπεροξείδιο του υδρογόνου (4.3) σε ποσότητες των 2 ml κάθε φορά, µέχρι να µην παρατηρείται πια
αντίδραση. Απαιτούνται συνήθως 6 έως 8 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου. Η οξείδωση αφήνεται να συνεχιστεί για
µία ώρα και στη συνέχεια το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού για µισή ώρα. Αφήνεται να ψυχθεί.
7.3. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Προστίθενται περίπου 50 ml νερού σε 50 ml διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος (4.1).
— Για δείγµατα περιεκτικότητας σε θείο (S) κάτω των 5 %:
το διάλυµα διηθείται σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml. Το στερεό υπόλειµµα ξεπλένεται πολλές φορές µε κρύο
νερό. Μετά την περάτωση της έκπλυσης ελέγχονται οι τελευταίες σταγόνες του διηθήµατος µε διάλυµα
χλωριούχου βαρίου (4.4) για την ύπαρξη θειικών ιόντων. Το διάλυµα, πρέπει να παραµένει τελείως διαυγές.
Ο προσδιορισµός των θειικών ιόντων πραγµατοποιείται σε ολόκληρη την ποσότητα του διηθήµατος σύµφωνα
µε τη µέθοδο 8.9.
— Για δείγµατα περιεκτικότητας σε θείο (S) άνω των 5 %:
το δείγµα φέρεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml, πληρούται µέχρι τη χαραγή µε νερό και
αναµειγνύεται. ∆ιηθείται µε ξηρό ηθµό σε δοχείο χωρίς υγρασία. Το διήθηµα πρέπει να είναι τελείως διαυγές.
Αν το διάλυµα δεν πρόκειται να χρησιµοποιηθεί αµέσως, ο υποδοχέας πωµατίζεται. Ο προσδιορισµός των
θειικών ιόντων πραγµατοποιείται σε κατάλληλη ποσότητα του διηθήµατος διά καταβυθίσεως αυτών υπό τη
µορφή θειικού βαρίου σύµφωνα µε τη µέθοδο 8.9.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.3
Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού ασβεστίου, µαγνησίου, νατρίου και θείου
(σε µορφή θειικών ιόντων)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για την εκχύλιση του υδατοδιαλυτού νατρίου, ασβεστίου, µαγνησίου και
θείου σε µορφή θειικών ιόντων, ώστε να γίνεται µία µόνον εκχύλιση προκειµένου να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα
του λιπάσµατος σε καθένα από τα θρεπτικά αυτά συστατικά.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται αποκλειστικά στα λιπάσµατα για τα οποία προβλέπεται στο παράρτηµα I ότι
πρέπει να δηλώνεται το υδατοδιαλυτό ασβέστιο, µαγνήσιο, νάτριο και θείο υπό µορφή θειικών ιόντων.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα θρεπτικά συστατικά διαλυτοποιούνται µε ζέον νερό.
4. Αντιδραστήρια
Απεσταγµένο ή απιονισµένο νερό ανάλογης ποιότητας.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία µε ρυθµιζόµενη θερµοκρασία.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
α) Για τα λιπάσµατα που δεν περιέχουν θείο ή λιπάσµατα που περιέχουν ταυτόχρονα το πολύ 3 % θείου (S), ήτοι
7,5 % SO3, και το πολύ 4 % ασβεστίου (Ca), ήτοι 5,6 % CaO, ζυγίζονται 5 g λιπάσµατος µε ακρίβεια 1 mg.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/143
β) Για τα λιπάσµατα που περιέχουν περισσότερο από 3 % θείου (S) και περισσότερο από 4 % ασβεστίου (Ca),
ζυγίζεται 1 g λιπάσµατος µε ακρίβεια 1 mg.
Το δείγµα ελέγχου φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Προστίθενται περίπου 400 ml νερού. Το µείγµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται για µισή ώρα.
Αφήνεται να ψυχθεί ενώ αναδεύεται κατά διαστήµατα και µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των
500 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το διάλυµα αναµειγνύεται.
Το διάλυµα διηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό υποδοχέα. Οι πρώτες ποσότητες διηθήµατος απορρίπτονται. Το
διήθηµα πρέπει να είναι απόλυτα διαυγές.
Αν το διάλυµα δεν πρόκειται να χρησιµοποιηθεί αµέσως, ο υποδοχέας πωµατίζεται.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.4
Εκχύλιση του υδατοδιαλυτού θείου όταν το θείο απαντά µε διάφορες µορφές
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για την εκχύλιση του υδατοδιαλυτού θείου, όταν το στοιχείο αυτό
απαντά στο λίπασµα µε διάφορες µορφές.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα, για τα οποία, όπως προβλέπει το παράρτηµα I, πρέπει να
δηλώνεται το υδατοδιαλυτό τριοξείδιο του θείου.
3. Αρχή της µεθόδου
Το θείο διαλυτοποιείται µε κρύο νερό και έπειτα µετατρέπεται σε θειικά ιόντα µε οξείδωση µε υπεροξείδιο του
υδρογόνου σε αλκαλικό περιβάλλον.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
4.2. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου περιεκτικότητας κατ' ελάχιστον 30 % σε NaOH (d20 = 1,33 g/ml)
4.3. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου, συγκεντρώσεως 30 % κατά βάρος
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ογκοµετρική φιάλη Stohmann των 500 ml
5.2. Περιστρεφόµενος αναδευτήρας ρυθµισµένος στις 30 έως 40 στροφές το λεπτό
5.3. Ηλεκτρική θερµαντική εστία µε ρυθµιζόµενη θερµοκρασία
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
α) Για τα λιπάσµατα που περιέχουν ταυτόχρονα το πολύ 3 % θείου (S) ήτοι 7,5 % SO3, και το πολύ 4 %
ασβεστίου (Ca), ήτοι 5,6 % CaO, ζυγίζονται 5 g λιπάσµατος µε ακρίβεια 1 mg.
β) Για τα λιπάσµατα που περιέχουν περισσότερο από 3 % θείου (S) και περισσότερο από 4 % ασβεστίου (Ca),
ζυγίζεται 1 g λιπάσµατος µε ακρίβεια 1 mg.
Το δείγµα ελέγχου φέρεται σε φιάλη των 500 ml (5.1).
ELL 304/144 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Προστίθενται περίπου 400 ml νερού. Η φιάλη πωµατίζεται. Ανακινείται (5.2) για 30 λεπτά. Ο όγκος συµπληρώ-
νεται µε νερό και το διάλυµα αναµειγνύεται. ∆ιηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό υποδοχέα. Αν το διάλυµα δεν
πρόκειται να χρησιµοποιηθεί αµέσως, ο υποδοχέας πωµατίζεται.
7.3. Οξείδωση της κατάλληλης ποσότητας του διαλύµατος για ανάλυση
Λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα του διαλύµατος της εκχύλισης όχι µεγαλύτερη από 50 ml και τόση ώστε κατά
το δυνατόν να περιέχει από 20 έως 100 mg θείου (S).
Ο όγκος συµπληρώνεται, αν είναι απαραίτητο, µέχρι τα 50 ml µε νερό. Προστίθενται 3 ml διαλύµατος υδροξει-
δίου του νατρίου (4.2) και 2 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.3). Καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου
και το σύνολο θερµαίνεται στη θερµαντική εστία (5.3) µέχρι ήπιου βρασµού, που διατηρείται µία ώρα. Για όσο
χρόνο συνεχίζεται η αντίδραση, προστίθεται διάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου σε ποσότητες του 1 ml (5 ml
κατ' ανώτατο όριο).
Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί και το γυαλί ωρολογίου αποσύρεται και εκπλύνεται µέσα στο ποτήρι. Το διάλυµα
οξινίζεται µε 20 ml περίπου αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1). Ο όγκος του συµπληρώνεται µε νερό µέχρι τα
300 ml περίπου.
Τα θειικά ιόντα προσδιορίζονται ποσοτικά στο σύνολο του διαλύµατος που προκύπτει από την οξείδωση σύµφωνα
µε τη µέθοδο 8.9.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.5
Εκχύλιση και προσδιορισµός του στοιχειακού θείου
Προσοχή
Κατά την ανάλυση χρησιµοποιείται διθειάνθρακας (CS2). Αυτό απαιτεί ειδικά µέτρα ασφαλείας, ιδίως όσον αφορά:
— τη διαφύλαξη του CS2,
— τον εξοπλισµό για προστασία προσωπικού,
— την υγιεινή του χώρου εργασίας,
— την προστασία από πυρκαγιές και εκρήξεις,
— την αποβολή των αντιδραστηρίων.
Η εφαρµογή της παρούσας µεθόδου απαιτεί εξειδικευµένο προσωπικό καθώς επίσης και αντίστοιχα κατάλληλο εξοπλισµένο
εργαστήριο.
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για την εκχύλιση και τον ποσοτικό προσδιορισµό του στοιχειακού θείου
που περιέχεται στα λιπάσµατα.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ, για τα οποία, όπως προβλέπει το παράρτηµα I, πρέπει να
δηλώνεται το ολικό θείο σε στοιχειακή µορφή.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά την αποµάκρυνση των ευδιάλυτων ενώσεων, εκχύλιση του στοιχειακού θείου µε διθειάνθρακα. Στη συνέχεια,
σταθµική ανάλυση του εκχυλιζόµενου θείου.
4. Αντιδραστήρια
∆ιθειάνθρακας.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Σφαιρική φιάλη εκχύλισης των 100 ml µε σµυρισµένο στόµιο
5.2. Συσκευή Soxhlet µε τις αντίστοιχες διηθητικές φύσιγγες
5.3. Περιστρεφόµενος εξατµιστήρας µε διάταξη κενού
5.4. Ηλεκτρικός κλίβανος µε εξαερισµό, ρυθµισµένος στους 90 (± 2) °C
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/145
5.5. Τριβλία Petri από πορσελάνη, διαµέτρου 5 έως 7 cm, µε τοιχώµατα όχι υψηλότερα από 5 cm
5.6. Ηλεκτρική θερµαντική εστία µε ρυθµιζόµενη θερµοκρασία
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Στη φύσιγγα της συσκευής Soxhlet (5.2) φέρονται 5 έως 10 g δείγµατος, που έχουν ζυγιστεί µε ακρίβεια 1 mg.
7.2. Εκχύλιση του θείου
Το περιεχόµενο της φύσιγγας εκπλύνεται εξαντλητικά µε θερµό νερό, ώστε να αποµακρυνθούν όλες οι ευδιάλυτες
ενώσεις. Το σύνολο ξηραίνεται στον κλίβανο στους 90 °C (5.4) επί µία ώρα τουλάχιστον. Η φύσιγγα εισάγεται στη
συσκευή Soxhlet (5.2).
Προζυγίζεται (P0) η σφαιρική φιάλη της συσκευής (5.1) και φέρονται σ' αυτή 50 ml διθειάνθρακα (4.1) αφού
προηγουµένως προστεθούν µερικά γυάλινα σφαιρίδια.
Μετά τη σύνδεση µε τη συσκευή, το στοιχειακό θείο εκχυλίζεται για 6 ώρες. Η θέρµανση διακόπτεται και, αφού το
σύνολο ψυχθεί, αποσυνδέεται η σφαιρική φιάλη από τη συσκευή. Η φιάλη προσαρµόζεται στον περιστρεφόµενο
εξατµιστήρα (5.3). Η εξάτµιση σταµατά όταν το περιεχόµενο της σφαιρικής φιάλης στερεοποιηθεί σε σπογγώδη
µάζα.
Η φιάλη ξηραίνεται στον κλίβανο στους 90 °C (5.4) µέχρι σταθερού βάρους (P1). Συνήθως αρκεί µία ώρα.
7.3. Προσδιορισµός της καθαρότητας του στοιχειακού θείου
Είναι δυνατόν, ταυτόχρονα µε το στοιχειακό θείο, να εκχυλιστούν µε το διθειάνθρακα και ορισµένες άλλες ουσίες.
Για να προσδιοριστεί η καθαρότητα του στοιχειακού θείου ακολουθείται η παρακάτω διαδικασία:
µετά από όσο το δυνατόν µεγαλύτερη οµογενοποίηση του περιεχοµένου της σφαιρικής φιάλης, λαµβάνονται από
αυτό 2 έως 3 g ουσίας, που ζυγίζονται µε ακρίβεια 1 mg (n). Φέρονται σε τριβλίο Petri (5.5). Το σύνολο
ζυγίζεται (P2). Τοποθετείται πάνω στη θερµαντική εστία (5.6), που έχει ρυθµιστεί µε τρόπο ώστε η θερµοκρασία να
µην υπερβαίνει τους 220 °C για να µη γίνει καύση του θείου. Η εξάχνωση συνεχίζεται για 3 έως 4 ώρες µέχρι
σταθερής µάζας (P3).
Σ η µ ε ί ω σ η
Για ορισµένα λιπάσµατα µπορεί να µην ενδιαφέρει ο βαθµός καθαρότητας του θείου. Στην περίπτωση αυτή η
εργασία τερµατίζεται στο τέλος του σηµείου 7.2.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε στοιχειακό θείο (S) είναι ίση µε:
Ακάθαρτο S (%) στο λίπασµα ¼ P1�P0m � 100
Καθαρότητα του εκχυλιζόµενου θείου (%) ¼ P2�P1n � 100
Καθαρό S (%) στο λίπασµα ¼ ðP1�P0ÞðP2 � P3Þm � n � 100
όπου
m = µάζα του δείγµατος ελέγχου του λιπάσµατος, σε γραµµάρια,
P0 = µάζα της φιάλης Soxhlet, σε γραµµάρια,
P1 = µάζα της φιάλης Soxhlet flask µαζί µε το ακάθαρτο θείο µετά την ξήρανση,
n = µάζα του ακάθαρτου θείου που υποβάλλεται σε καθαρισµό, σε γραµµάρια,
P2 = µάζα του τριβλίου Petri,
P3 = µάζα του τριβλίου Petri µετά την εξάχνωση του θείου σε γραµµάρια.
ELL 304/146 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Μ έ θ ο δ ο ς 8.6
Προσδιορισµός του εκχυλισµένου ασβεστίου µε µαγγανοµέτρια µετά από καταβύθιση µε τη µορφή του οξαλικού
άλατος
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για τον προσδιορισµό του ασβεστίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ, για τα οποία, όπως προβλέπει το παράρτηµα Ι, πρέπει να
δηλώνεται το ολικό ή/και το υδατοδιαλυτό ασβέστιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Καταβύθιση του ασβεστίου που περιέχει κατάλληλη ποσότητα του διαλύµατος της εκχύλισης µε τη µορφή του
οξαλικού άλατος, το οποίο προσδιορίζεται µε ογκοµέτρηση µε τη βοήθεια υπερµαγγανικού καλίου.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
4.2. Αραιό θειικό οξύ 1:10
Ένας όγκος θειικού οξέος (d20 = 1,84 g/ml) σε δέκα όγκους νερού.
4.3. Αραιό διάλυµα αµµωνίας 1:1
Ένας όγκος αµµωνίας (d20 = 0,88 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
4.4. Κορεσµένο διάλυµα οξαλικού αµµωνίου [(NH4)2 C2O4 H2O] σε θερµοκρασία περιβάλλοντος (περίπου 40 g/l)
4.5. ∆ιάλυµα κιτρικού οξέος, 30 % (κ.ό.)
4.6. ∆ιάλυµα χλωριούχου αµµωνίου, 5 % (κ.ό.)
4.7. ∆ιάλυµα κυανού της βρωµοθυµόλης 0,1 % (κ.ό.), σε αιθανόλη 95 %
4.8. ∆ιάλυµα πράσινου της βρωµοκρεσόλης 0,04 % (κ.ό.), σε αιθανόλη 95 %
4.9. Τιτλοδοτηµένο διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου, 0,02 mol/l
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Χωνευτήριο διήθησης από φρυγµένο γυαλί πορώδους 5 έως 20 µ
5.2. Θερµό υδατόλουτρο
6. Παρασκευή της κατάλληλης ποσότητας διαλύµατος για ανάλυση
Με τη βοήθεια σιφωνίου ακριβείας λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα του διαλύµατος της εκχύλισης, που έχει
ληφθεί µε µία από τις µεθόδους 8.1 ή 8.3, ώστε να περιέχει από 15 έως 50 mg Ca (= 21 έως 70 mg CaO).
Έστω v2 ο όγκος αυτής της κατάλληλης ποσότητας. Η ποσότητα αυτή φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml. Το
διάλυµα εξουδετερώνεται, αν χρειάζεται (αλλαγή χρώµατος του δείκτη (4.7) από πρασινόχρουν σε κυανούν), µε
µερικές σταγόνες διαλύµατος αµµωνίας (4.3).
Προστίθενται 1 ml διαλύµατος κιτρικού οξέος (4.5) και 5 ml διαλύµατος χλωριούχου αµµωνίου (4.6).
7. Καταβύθιση του οξαλικού ασβεστίου
Προστίθενται περίπου 100 ml νερού. Το µείγµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, προστίθενται 8 έως 10 σταγόνες από
το διάλυµα του δείκτη (4.8) και, κατά σταγόνες, 50 ml θερµού διαλύµατος οξαλικού αµµωνίου (4.4). Αν
σχηµατιστεί ίζηµα, διαλυτοποιείται µε την προσθήκη µερικών σταγόνων υδροχλωρικού οξέος (4.1). Το σύνολο
εξουδετερώνεται πολύ αργά µε το διάλυµα αµµωνίας (4.3), µε συνεχή ανάδευση, µέχρι να επιτευχθεί pH µεταξύ 4,4
και 4,6 (αλλαγή χρώµατος του δείκτη (4.8) από πρασινόχρουν σε κυανούν). Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται σε ζέον
υδατόλουτρο (5.2) και παραµένει εκεί για 30 λεπτά περίπου.
Το ποτήρι ζέσεως αποµακρύνεται από το υδατόλουτρο, αφήνεται σε ηρεµία µία ώρα και ακολουθεί διήθηση στο
χωνευτήριο (5.1).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/147
8. Ογκοµέτρηση των οξαλικών ιόντων του ιζήµατος
Το ποτήρι ζέσεως και το χωνευτήριο εκπλύνονται µέχρι να αποµακρυνθεί εντελώς η περίσσεια οξαλικού αµµωνίου
(αυτό µπορεί να εξακριβωθεί από την απουσία χλωριόντων στο νερό έκπλυσης). Το χωνευτήριο τοποθετείται µέσα
στο ποτήρι ζέσεως των 400 ml και το ίζηµα διαλύεται µε 50 ml θερµού θειικού οξέος (4.2). Ο όγκος του υγρού
που περιέχει το ποτήρι συµπληρώνεται µε νερό, ώστε να ληφθούν περίπου 100 ml. Το διάλυµα φέρεται σε
θερµοκρασία 70 έως 80 °C και ογκοµετρείται κατά σταγόνες µε διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου (4.9), ώσπου
ο ροζ χρωµατισµός να διαρκεί ένα λεπτό. Έστω n ο όγκος που καταναλώνεται.
9. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε ασβέστιο (Ca) είναι ίση µε:
Ca ð%Þ ¼ n � 0,2004 � t
0,02
� v1
v2 � m
όπου
n = χιλιοστόλιτρα υπερµαγγανικού καλίου που καταναλώθηκαν,
m = µάζα του δείγµατος ελέγχου σε γραµµάρια,
v2 = όγκος της κατάλληλης ποσότητας του διαλύµατος σε χιλιοστόλιτρα,
v1 = όγκος του διαλύµατος της εκχύλισης σε χιλιοστόλιτρα,
t = µοριακότητα του διαλύµατος υπερµαγγανικού καλίου σε γραµµοµόρια ανά λίτρο.
CaO (%) = Ca (%) × 1,400
Μ έ θ ο δ ο ς 8.7
Προσδιορισµός του µαγνησίου µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του µαγνησίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα των λιπασµάτων ΕΚ, που έχουν ληφθεί σύµφωνα µε τις
µεθόδους 8.1 και 8.3, για τα οποία πρέπει να δηλώνεται το ολικό µαγνήσιο ή/και το υδατοδιαλυτό µαγνήσιο,
µε εξαίρεση τα παρακάτω λιπάσµατα που απαριθµούνται στο παράρτηµα I ∆ σχετικά µε τα δευτερεύοντα θρεπτικά
συστατικά:
— τύπου 4 (κιζερίτης),
— τύπου 5 (θειικό µαγνήσιο) και τύπου 5.1 (διάλυµα θειικού µαγνησίου),
— και µε εξαίρεση το παρακάτω λίπασµα που περιλαµβάνεται στο παράρτηµα Ι Α 3 σχετικά µε τα καλιούχα
λιπάσµατα:
— τύπου 7 (κιζερίτης µε προσθήκη θειικού καλίου)
— στα οποία εφαρµόζεται η µέθοδος 8.8.
Η παρακάτω µέθοδος µπορεί να εφαρµοστεί σε όλα τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων που περιέχουν στοιχεία σε
ποσότητα τόση, ώστε να υπάρχει κίνδυνος να έχουν παρεµποδιστική δράση κατά το συµπλοκοµετρικό προσδιορισµό
του µαγνησίου.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη αραίωση του εκχυλίσµατος, εκτελείται προσδιορισµός του µαγνησίου µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, 1 mol/l
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, 0,5 mol/l
ELL 304/148 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.3. Πρότυπο διάλυµα µαγνησίου, 1,00 mg/ml
4.3.1. ∆ιαλύονται 1,013 θειικού µαγνησίου (MgSO4, 7H2O) στο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2)
4.3.2. Zυγίζονται 1,658 g οξειδίου του µαγνησίου (MgO), που έχει προηγουµένως πυρωθεί για να απαλλαγεί από κάθε
ίχνος ενανθράκωσης. Φέρονται σε ποτήρι ζέσεως µαζί µε 100 ml νερού και 120 ml υδροχλωρικού οξέος 1 mol/l
(4.1). Μετά τη διάλυση, το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται
ή
4.3.3. Πρότυπο διάλυµα εµπορίου
Για τον έλεγχο του πρότυπου διαλύµατος εµπορίου αρµόδιο είναι το εργαστήριο.
4.4. ∆ιάλυµα χλωριούχου στροντίου
∆ιαλύονται 75 g χλωριούχου στροντίου (SrCl2 6H2O) στο διάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.2) και ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τα 500 ml µε το ίδιο διάλυµα οξέος.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο για ατοµική απορρόφηση, εφοδιασµένο µε λυχνία µαγνησίου και ρυθµισµένο στα 285,2 nm.
Φλόγα ακετυλενίου-αέρα.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µεθόδους 8.1 και 8.3.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Εάν το λίπασµα έχει δηλωµένη περιεκτικότητα σε µαγνήσιο (Mg) µεγαλύτερη από 6 % (ήτοι 10 % MgO), λαµβά-
νονται 25 ml (V1) από το διάλυµα της εκχύλισης (6). Φέρονται σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται. Ο συντελεστής αραίωσης είναι D1 = 100/V1.
7.2. Λαµβάνονται µε σιφώνιο 10 ml από το διάλυµα της εκχύλισης (6) ή από το διάλυµα (7.1). Φέρονται σε ογκοµε-
τρική φιάλη των 200 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l
(4.2) και ακολουθεί ανάδευση. Ο συντελεστής αραίωσης είναι 200/10
7.3. Το διάλυµα αυτό (7.2) αραιώνεται µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2), ώστε να ληφθεί συγκέν-
τρωση που να εµπίπτει στη βέλτιστη περιοχή λειτουργίας του φασµατόµετρου (5.1). Έστω V2 ο όγκος του
λαµβανόµενου δείγµατος στα 100 ml. Ο συντελεστής αραίωσης είναι D2 = 100/V2
Το τελικό διάλυµα πρέπει να περιέχει 10 % v/v διαλύµατος χλωριούχου στροντίου (4.4).
7.4. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα ακολουθώντας όλη τη διαδικασία από την εκχύλιση (µέθοδος 8.1 ή 8.3) και
παραλείποντας µόνο το δείγµα ελέγχου του λιπάσµατος.
7.5. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Με αραιώσεις του πρότυπου διαλύµατος (4.3) µε υδροχλωρικό οξύ 0,5 mol/l, παρασκευάζονται τουλάχιστον πέντε
διαλύµατα βαθµονόµησης µε αυξανόµενες συγκεντρώσεις, ώστε να αντιστοιχούν στη βέλτιστη περιοχή µετρήσεων
του οργάνου (5.1).
Τα διαλύµατα αυτά πρέπει να περιέχουν 10 % v/v διαλύµατος χλωριούχου στροντίου (4.4).
7.6. Μετρήσεις
Το φασµατόµετρο (5.1) ρυθµίζεται σε µήκος κύµατος 285,2 nm.
Ψεκάζονται διαδοχικά τα διαλύµατα βαθµονόµησης (7.5), το διάλυµα µέτρησης (7.3) και το τυφλό διάλυµα (7.4),
µε έκπλυση του οργάνου µε το διάλυµα, του οποίου η µέτρηση πρόκειται να ακολουθήσει. Η εργασία αυτή
επαναλαµβάνεται τρεις φορές. Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τεταγµένη την τιµή που παρέχει το φασµα-
τόµετρο για κάθε διάλυµα βαθµονόµησης (7.5) και τετµηµένη στις αντίστοιχες συγκεντρώσεις µαγνησίου εκφρα-
σµένες σε µg/ml. Με βάση την καµπύλη αυτή προσδιορίζεται η συγκέντρωση µαγνησίου στο διάλυµα ελέγχου (7.3),
έστω Xs, και η συγκέντρωση στο τυφλό διάλυµα (7.4), έστω Xb.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/149
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η συγκέντρωση µαγνησίου (Mg) ή οξειδίου του µαγνησίου (MgO) στο δείγµα υπολογίζεται από τα διαλύµατα
βαθµονόµησης, αφού ληφθεί υπόψη ο τυφλός προσδιορισµός.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε µαγνήσιο (Mg) είναι ίση µε:
Mg ð%Þ ¼ ðXs � XbÞ D1ð200=10Þ D2 500,100
1000:1000 M
όπου
Xs = συγκέντρωση του προς ανάλυση διαλύµατος όπως προκύπτει από την καµπύλη βαθµονόµησης σε µg/ml.
Xb = συγκέντρωση του τυφλού διαλύµατος όπως προκύπτει από την καµπύλη βαθµονόµησης σε µg/ml.
D1 = συντελεστής αραίωσης, εφόσον έχει γίνει η αραίωση (7.1).
— Ισούται µε 4 αν έχουν ληφθεί 25 ml.
— Ισούται µε 1 όταν η αραίωση αυτή δεν έχει πραγµατοποιηθεί.
— D2 = ο συντελεστής αραίωσης είναι 7,3.
— M = µάζα του δείγµατος ελέγχου κατά την εκχύλιση.
— MgO (%) = Mg (%)/0,6
Μ έ θ ο δ ο ς 8.8
Προσδιορισµός του µαγνησίου συµπλοκοµετρικώς
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για τον προσδιορισµό του µαγνησίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα των παρακάτω λιπασµάτων ΕΚ, για τα οποία προβλέπεται
προσδιορισµός του ολικού ή/και του υδατοδιαλυτού µαγνησίου:
— λιπάσµατα του παραρτήµατος I: απλά αζωτούχα λιπάσµατα τύπου 1β + 1 γ (νιτρικό ασβέστιο και µαγνήσιο),
τύπου 7 (νιτροθειικό µαγνήσιο), τύπου 8 (αζωτούχα λιπάσµατα µε µαγνήσιο) και απλά καλιούχα λιπάσµατα
τύπου 2 (εµπλουτισµένος καϊνίτης), τύπου 4 (χλωριούχο κάλιο περιέχον µαγνήσιο), τύπου 6 (θειικό κάλιο
περιέχον άλατα µαγνησίου),
— λιπάσµατα του παραρτήµατος I ∆ σχετικά µε τα δευτερεύοντα θρεπτικά συστατικά.
3. Αρχή της µεθόδου
∆ιαλυτοποίηση του µαγνησίου µε µία από τις µεθόδους 8.1 ή/και 8.3. Πρώτη τιτλοδότηση µε EDTA του Ca και
Mg παρουσία µέλανος εριοχρώµατος Τ. ∆εύτερη τιτλοδότηση µε EDTA του Ca παρουσία καλσεΐνης ή καλκόν-
ανθρακικού οξέος. Προσδιορισµός του µαγνησίου εκ διαφοράς.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Πρότυπο διάλυµα µαγνησίου 0,05 mol/l:
4.1.1. ∆ιαλύεται ποσότητα 1,232 g θειικού µαγνησίου (MgSO4 7H2O) στο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l
(4.11) και συµπληρώνεται µέχρις όγκου 100 ml µε το ίδιο οξύ
ή
4.1.2. Zυγίζονται 2,016 g οξειδίου του µαγνησίου, που έχει προηγουµένως πυρωθεί για να απαλλαγεί από κάθε ίχνος
ενανθράκωσης. Φέρονται σε ποτήρι ζέσεως µε 100 ml νερού
Προστίθενται υπό ανάδευση περί τα 120 ml υδροχλωρικού οξέος περίπου 1 mol/l (4.12).
ELL 304/150 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Μετά τη διαλυτοποίηση του στερεού, το διάλυµα µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο
όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται.
1 ml των διαλυµάτων αυτών πρέπει να περιέχει 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO).
Για τον έλεγχο του τίτλου αυτού του πρότυπου διαλύµατος αρµόδιο είναι το εργαστήριο.
4.2. Μοριακό διάλυµα EDTA 0,05
Zυγίζονται 18,61 g διενύδρου δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαµινοτετραοξικού οξέος (C10H14N2Na2O8,2H2O),
που φέρονται σε ποτήρι ζέσεως των 1 000 ml και διαλύονται σε 600 έως 800 ml νερού. Το διάλυµα µεταγγίζεται
ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται. Τα
διάλυµα αυτό ελέγχεται µε το πρότυπο διάλυµα (4.1) µε λήψη 20 ml από το τελευταίο αυτό και τιτλοδότηση
σύµφωνα µε την αναλυτική τεχνική που περιγράφεται υπό (7.2).
1 ml του διαλύµατος EDTA πρέπει να αντιστοιχεί σε 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) και σε 2,004 mg Ca (=
2,804 mg CaO) (βλέπε παρατηρήσεις 10.1 και 10.6).
4.3. Πρότυπο µοριακό διάλυµα ασβεστίου 0,05
Zυγίζονται 5,004 g ξηρού ανθρακικού ασβεστίου. Φέρονται σε ποτήρι ζέσεως µε 100 ml νερού. Προστίθενται
υπό ανάδευση 120 ml υδροχλωρικού οξέος περίπου 1 mol/l (4.12).
Το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού προς εκδίωξη του διοξειδίου του άνθρακα, ψύχεται, µεταγγίζεται ποσοτικά
σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό µέχρι τη χαραγή και αναµειγνύεται. Ελέγχεται
η αντιστοιχία του διαλύµατος αυτού προς το διάλυµα EDTA (4.2) σύµφωνα µε την αναλυτική τεχνική (7.3). 1 ml
του διαλύµατος αυτού πρέπει να περιέχει 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) και να αντιστοιχεί σε 1 ml του
µοριακού διαλύµατος EDTA 0,05 (4.2).
4.4. ∆είκτης καλσεΐνη
Αναµειγνύονται µε προσοχή σε ιγδίο 1 g καλσεΐνης µε 100 g χλωριούχου νατρίου. Από το µείγµα αυτό χρησι-
µοποιούνται 10 mg. Ο δείκτης αλλάζει χρώµα από πράσινο σε πορτοκαλί. Η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται
µέχρι να ληφθεί πορτοκαλί χρώµα απαλλαγµένο από πράσινες ανταύγειες.
4.5. ∆είκτης καλκόν-ανθρακικόν οξύ
∆ιαλύονται 400 mg καλκόν-ανθρακικού οξέος σε 100 ml µεθανόλης. Αυτό το διάλυµα διατηρείται µόνον για 4
εβδοµάδες περίπου. Χρησιµοποιούνται 3 σταγόνες του διαλύµατος αυτού. Ο δείκτης αλλάζει χρώµα από ερυθρόν
σε κυανούν. Η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται µέχρι λήψεως χρώµατος κυανούν απαλλαγµένου από ερυθρές
ανταύγειες.
4.6. ∆είκτης µέλανος εριοχρώµατος Τ
∆ιαλύονται 300 mg µέλανος εριοχρώµατος Τ σε µείγµα 25 ml προπανόλης-1 και 15 ml τριαιθανολαµίνης. Αυτό
το διάλυµα διατηρείται µόνον για 4 εβδοµάδες περίπου. Χρησιµοποιούνται 3 σταγόνες του διαλύµατος αυτού. Ο
δείκτης αυτός αλλάζει χρώµα από ερυθρόν σε κυανούν και η τιτλοδότηση πρέπει να συνεχίζεται µέχρι λήψεως
χρώµατος κυανού απαλλαγµένου από ερυθρές ανταύγειες. Το χρώµα αλλάζει µόνο παρουσία µαγνησίου. Εάν είναι
αναγκαίο, προστίθεται 1 ml του πρότυπου διαλύµατος (4.1).
Σε περίπτωση ταυτόχρονης παρουσίας ασβεστίου και µαγνησίου, µε το EDTA συµπλέκεται αρχικά το ασβέστιο και
κατόπιν το µαγνήσιο. Στην περίπτωση αυτή, τα δύο αυτά στοιχεία τιτλοδοτούνται συνολικά.
4.7. ∆ιάλυµα κυανιούχου καλίου
Υδατικό διάλυµα KCN 2 %. (Να µην αναρροφάται µε το στόµα· βλέπε 10.7).
4.8. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του καλίου και κυανιούχου καλίου
∆ιαλύονται 280 g KOH και 66 g KCN σε νερό, ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι ενός λίτρου και το διάλυµα
αναµειγνύεται.
4.9. Ρυθµιστικό διάλυµα pH 10,5
Σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml, διαλύονται 33 g χλωριούχου αµµωνίου σε 200 ml νερού, προστίθενται
250 ml αµµωνίας, (d20 = 0,91 g/ml), ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το διάλυµα αναµει-
γνύεται. Το pH του διαλύµατος αυτού ελέγχεται τακτικά.
4.10. Αραιό υδροχλωρικό οξύ: ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20= 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού
4.11. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος περίπου 0,5 mol/l
4.12. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος περίπου 1 mol/l
4.13. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 5 mol/l
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/151
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Μαγνητικός ή µηχανικός αναδευτήρας
5.2. Πεχάµετρο
6. ∆οκιµή ελέγχου
Εκτελείται προσδιορισµός σε κατάλληλες ποσότητες των διαλυµάτων 4.1 και 4.3, ώστε η σχέση Ca/Mg να είναι
περίπου ίση µε εκείνη του προς ανάλυση διαλύµατος. Για το σκοπό αυτό, λαµβάνεται ποσότητα (a) ml του
πρότυπου διαλύµατος (4.3) και ποσότητα (b-a) ml του πρότυπου διαλύµατος 4.1. (a) και (b) είναι τα χιλιοστόλιτρα
του διαλύµατος EDTA, που χρησιµοποιούνται στις δύο τιτλοδοτήσεις του προς ανάλυση διαλύµατος. Ο τρόπος
αυτός εργασίας είναι ορθός µόνον αν τα διαλύµατα EDTA, ασβεστίου και µαγνησίου είναι ακριβώς ισοδύναµα. Σε
αντίθετη περίπτωση, είναι αναγκαίο να γίνουν διορθώσεις.
7. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
Βλέπε µεθόδους 8.1 και 8.3.
8. Προσδιορισµός
8.1. Κατάλληλες ποσότητες που λαµβάνονται
Η λαµβανόµενη κατάλληλη ποσότητα πρέπει να περιέχει κατά το δυνατόν από 9 έως 18 mg µαγνησίου (= 15 έως
30 mg MgO).
8.2. Τιτλοδότηση παρουσία µέλανος εριοχρώµατος Τ
Λαµβάνεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα (8.1) από το προς ανάλυση διάλυµα και φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των
400 ml. Η περίσσεια του οξέος εξουδετερώνεται σε πεχάµετρο µε διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 5 mol/l
(4.12). Το διάλυµα αραιώνεται µε νερό µέχρι τα 100 ml περίπου. Προστίθενται 5 ml από το ρυθµιστικό διάλυµα
(4.9). Το µετρούµενο pH στο πεχάµετρο πρέπει να είναι 10,5 ± 0,1. Προστίθενται 2 ml από το διάλυµα κυανι-
ούχου καλίου (4.7) και 3 σταγόνες δείκτη µέλανος εριοχρώµατος Τ (4.6). Τιτλοδοτείται µε διάλυµα EDTA (4.2)
υπό µετρία ανάδευση µε τη βοήθεια αναδευτήρα (5.1) (βλέπε 10.2, 10.3 και 10.4). Έστω «b» ο αριθµός χιλιο-
στόλιτρων του διαλύµατος EDTA 0,05 mol/l.
8.3. Τιτλοδότηση παρουσία καλσεΐνης ή καλκόν-ανθρακικού οξέος
Λαµβάνεται µε σιφώνιο κατάλληλη ποσότητα του προς ανάλυση διαλύµατος, ίση µε εκείνη που χρησιµοποιείται για
την παραπάνω τιτλοδότηση, και φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml. Η περίσσεια του οξέος εξουδετερώνεται σε
πεχάµετρο µε διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 5 mol/l (4.13). Το διάλυµα αραιώνεται µε νερό µέχρι τα 100 ml
περίπου. Προστίθενται 10 ml διαλύµατος KOH/KCN (4.8) και ο δείκτης (4.4 ή 4.5). Ακολουθεί τιτλοδότηση µε
διάλυµα EDTA (4.2) υπό µετρία ανάδευση µε τη βοήθεια αναδευτήρα (5.1) (βλέπε 10.2, 10.3 και 10.4.) Έστω «a»
ο αριθµός χιλιοστόλιτρων του διαλύµατος EDTA 0,05 mol/l.
9. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Για τα λιπάσµατα ΕΚ που εµπίπτουν στο πεδίο εφαρµογής της µεθόδου (5 g λιπάσµατος σε 500 ml εκχυλί-
σµατος), η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος είναι ίση µε:
MgO (%) στο λίπασµα ¼ ðb � aÞ � TM
Mg (%) στο λίπασµα ¼ ðb � aÞ � T
M
όπου
a = αριθµός χιλιοστόλιτρων του διαλύµατος EDTA 0,05 mol/l που χρησιµοποιούνται για την τιτλοδότηση
παρουσία καλσεΐνης ή καλκόν-ανθρακικού οξέος,
b = αριθµός χιλιοστόλιτρων του διαλύµατος EDTA 0,05 mol/l που χρησιµοποιούνται για την τιτλοδότηση
παρουσία µέλανος εριοχρώµατος T,
M = µάζα του δείγµατος (σε γραµµάρια) που περιέχεται στη λαµβανόµενη κατάλληλη ποσότητα,
T = 0,2016 × mol/l του διαλύµατος EDTA/0,05 (βλέπε 4.2),
T' = 0,1216 × mol/l του διαλύµατος EDTA/0,05 (βλέπε 4.2).
ELL 304/152 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
10. Παρατηρήσεις
10.1. Η στοιχειοµετρική αναλογία EDTA-µετάλλου στις συµπλοκοµετρικές αναλύσεις είναι πάντα 1:1, ανεξάρτητα από το
σθένος του µετάλλου και παρόλο που το EDTA είναι τετρασθενές. Το διάλυµα EDTA που χρησιµοποιείται στην
τιτλοδότηση και τα πρότυπα διαλύµατα είναι εποµένως µοριακά και όχι κανονικά.
10.2. Οι συµπλοκοµετρικοί δείκτες συχνά είναι ευαίσθητοι στην επίδραση του ατµοσφαιρικού αέρα. Το χρώµα του
διαλύµατος µπορεί να εξασθενήσει στη διάρκεια της τιτλοδότησης. Στην περίπτωση αυτή πρέπει να προστίθενται
µία έως δύο σταγόνες δείκτη. Αυτό ισχύει κυρίως για το µέλαν εριόχρωµα καθώς και για το καλκόν-ανθρακικό οξύ.
10.3. Τα σύµπλοκα µετάλλου-δείκτη συχνά είναι σχετικά σταθερά και η αλλαγή του χρώµατος του δείκτη µπορεί να
καθυστερήσει. Οι τελευταίες εποµένως σταγόνες EDTA πρέπει να προστίθενται αργά και πρέπει να εξασφαλίζεται
ότι δεν έχει γίνει υπέρβαση του σηµείου αλλαγής χρώµατος µε την προσθήκη µίας σταγόνας διαλύµατος µαγνησίου
(4.1) ή ασβεστίου (4.3) 0,05 mol/l. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα για το σύµπλοκο εριοχρώµατος-µαγνησίου.
10.4. Η αλλαγή χρώµατος του δείκτη δεν πρέπει να παρατηρείται κάθετα αλλά οριζόντια, διαµέσου του διαλύµατος και
το ποτήρι ζέσεως πρέπει να είναι τοποθετηµένο πάνω σε λευκή επιφάνεια και σε καλή θέση ως προς το φως. Η
αλλαγή χρώµατος παρατηρείται επίσης εύκολα αν τοποθετηθεί το ποτήρι πάνω σε πλάκα από γαλακτώδες, τραχύ
γυαλί, που φωτίζεται από κάτω µε χαµηλό φωτισµό (λαµπτήρας των 25 W).
10.5. Η εκτέλεση της ανάλυσης αυτής απαιτεί κάποια πείρα. Η εργασία περιλαµβάνει, µεταξύ άλλων, την παρατήρηση των
αλλαγών χρώµατος των πρότυπων διαλυµάτων 4.1 και 4.3. Συνιστάται η διεξαγωγή των προσδιορισµών από τον
ίδιο χηµικό του εργαστηρίου.
10.6. Η χρησιµοποίηση διαλύµατος EDTA εγγυηµένου τίτλου (π.χ. Titrisol, Normex) µπορεί να απλουστεύσει τον έλεγχο
της ισοδυναµίας των προτύπων διαλυµάτων 4.1, 4.2 και 4.3.
10.7. Τα διαλύµατα που περιέχουν κυανιούχο κάλιο δεν πρέπει να απορρίπτονται στην αποχέτευση, αν προηγουµένως το
κυάνιο δεν έχει µετατραπεί σε αβλαβή ένωση, π.χ. µε οξείδωση µε υποχλωριώδες νάτριο µετά από αλκαλικοποίηση
του διαλύµατος.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.9
Προσδιορισµός των θειικών ιόντων
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του θείου που απαντά στα εκχυλίσµατα των λιπασµάτων
µε τη µορφή θειικών ιόντων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στον ποσοτικό προσδιορισµό των θειικών ιόντων στα διαλύµατα που προκύπτουν
από τις εκχυλίσεις των µεθόδων 8.1, 8.2, 8.3 και 8.4.
3. Αρχή της µεθόδου
Σταθµικός προσδιορισµός των θειικών ιόντων, που καταβυθίζονται ως θειικό βάριο.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
4.2. ∆ιάλυµα χλωριούχου βαρίου BaCl22.H2O: 122 g/l
4.3. ∆ιάλυµα νιτρικού αργύρου: 5 g/l
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Χωνευτήρια από πορσελάνη
5.2. Zεστό υδατόλουτρο
5.3. Πυριατήριο ρυθµισµένο στους 105 °C (± 1) °C
5.4. Ηλεκτρικός κλίβανος ρυθµισµένος στους 800 °C (± 50) °C
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/153
6. Τρόπος εργασίας
6.1. ∆ειγµατοληψία του διαλύµατος
Με τη βοήθεια σιφωνίου, λαµβάνεται από ένα από τα διαλύµατα της εκχύλισης, που αναφέρονται υπό 2, κατάλληλη
ποσότητα ώστε να περιέχει 20 έως 100 mg S ή 50 έως 250 mg SO3.
Η ποσότητα αυτή φέρεται σε ποτήρι ζέσεως κατάλληλης χωρητικότητας. Προστίθενται 20 ml αραιού υδροχλωρι-
κού οξέος (4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 300 ml περίπου µε νερό.
6.2. Παρασκευή του ιζήµατος
Το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού. Προστίθενται κατά σταγόνες περίπου 20 ml διαλύµατος χλωριούχου
βαρίου (4.2), µε έντονη ανατάραξη του διαλύµατος. Το µείγµα βράζεται για µερικά λεπτά.
Το ποτήρι, καλυµµένο µε γυαλί ωρολογίου, µεταφέρεται σε ζέον υδατόλουτρο (5.2), όπου παραµένει µία ώρα.
Αφήνεται κατόπιν σε ηρεµία εν θερµώ (στους ± 60 °C περίπου), µέχρι να διαυγαστεί το υπερκείµενο υγρό. Το
διαυγές διάλυµα αποχύνεται σε ηθµό αργής διήθησης χωρίς τέφρα. Το ίζηµα εκπλύνεται πολλές φορές µε θερµό
νερό. Η έκπλυση του ιζήµατος συνεχίζεται πάνω στον ηθµό, µέχρι να αποµακρυνθούν τελείως τα χλωριόντα. Αυτό
εξακριβώνεται µε το διάλυµα νιτρικού αργύρου (4.3).
6.3. Καύση και ζύγιση του ιζήµατος
Ο ηθµός µε το ίζηµα τοποθετείται σε χωνευτήριο από πορσελάνη (5.1), που έχει προζυγιστεί µε ακρίβεια 0,1 mg.
Ακολουθεί ξήρανση στο πυριατήριο (5.3) και πύρωση για µισή ώρα στους 800 °C περίπου (5.4). Το σύνολο
αφήνεται να ψυχθεί σε ξηραντήρα και ζυγίζεται µε ακρίβεια 0,1 mg.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
1 mg θειικού βαρίου αντιστοιχεί σε 0,137 mg S ή σε 0,343 mg SO3.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε θείο (S) είναι ίση µε:
S ð%Þ ¼ w � 0,0137 � v1
v2 � m
SO3 ð%Þ ¼ S ð%Þ � 2,5
όπου
w = µάζα του ιζήµατος θειικού βαρίου σε χιλιοστόγραµµα,
v1 = όγκος του διαλύµατος της εκχύλισης σε χιλιοστόλιτρα,
v2 = όγκος της κατάλληλης ποσότητας του διαλύµατος σε χιλιοστόλιτρα,
m = µάζα του δείγµατος ελέγχου σε γραµµάρια.
Μ έ θ ο δ ο ς 8.10
Προσδιορισµός του εκχυλισµένου νατρίου
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος για τον ποσοτικό προσδιορισµό του νατρίου στα εκχυλίσµατα λιπασµά-
των.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ, για τα οποία, όπως προβλέπει το παράρτηµα I, πρέπει να
δηλώνεται το νάτριο.
ELL 304/154 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη αραίωση του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 8.1 ή/και 8.3, προσδιορίζεται η
περιεκτικότητα του διαλύµατος σε νάτριο µε φλογοφασµατοµετρία.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό υδροχλωρικό οξύ
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος για ανάλυση (d20 = 1,18 g/ml) µε έναν όγκο νερού.
4.2. Νιτρικό αργίλιο Al(NO3)3.9H2O
4.3. Χλωριούχο καίσιο, CsCl
4.4. Άνυδρο χλωριούχο νάτριο, NaCl
4.5. ∆ιάλυµα χλωριούχου καισίου και νιτρικού αργιλίου
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, διαλύονται µε νερό 50 g χλωριούχου καισίου (4.3) και 250 g νιτρικού
αργιλίου (4.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το διάλυµα αναµειγνύεται.
4.6. Πρότυπο διάλυµα νατρίου συγκεντρώσεως 1 mg Na/ml
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml διαλύονται µε νερό 2,542 g χλωριούχου νατρίου (4.4). Προστίθενται 10 ml
υδροχλωρικού οξέος (4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το διάλυµα αναµειγνύεται.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φλογοφασµατόµετρο που ρυθµίζεται για ακτινοβολία 589,3 nm.
6. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης
6.1. Σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ml φέρονται 10 ml πρότυπου διαλύµατος (4.6). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται. Συγκέντρωση του διαλύµατος: 40 µg Na/ml
6.2. Σε ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml φέρονται 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml του ενδιάµεσου διαλύµατος (6.1).
Προστίθενται 10 ml από το διάλυµα (4.5). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο
αναµειγνύεται. Συγκέντρωση των διαλυµάτων: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg Na/ml
7. Παρασκευή των διαλυµάτων για µέτρηση
Ανάλογα µε την αναµενόµενη περιεκτικότητα του διαλύµατος της εκχύλισης σε νάτριο που έχει ληφθεί µε τη
µέθοδο 8.1 ή 8.3 (5 g λιπάσµατος σε 500 ml), παρασκευάζονται αραιώσεις σύµφωνα µε τον ακόλουθο πίνακα:
Na2O (%) Na (%)
Ενδιάµεση αραίωση Τελική αραίωση
Βαθµός
αραίωσης
Λήψη (ml) (v2)
Αραίωση σε ml
(v3)
Λήψη (ml) (v4) Αραίωση σε ml
3-5 2,2-3,7 10 50 10 100 50
5-10 3,7-7,4 10 100 10 100 100
10-20 7,4-15 10 100 5 100 200
20-38 15-28 5 100 5 100 400
Η ενδιάµεση αραίωση γίνεται µε νερό. Στην τελική αραίωση προστίθενται, στην ογκοµετρική φιάλη των 100 ml,
10 ml από το διάλυµα (4.5).
Για δείγµα ελέγχου 1 g, η λήψη στην τελική αραίωση (v4) πολλαπλασιάζεται επί 5.
8. Μετρήσεις
Ετοιµάζεται το φασµατόµετρο (5.1) για µετρήσεις στα 589,3 nm. Το όργανο βαθµονοµείται µε µέτρηση της
απόκρισης για τα διαλύµατα βαθµονόµησης (6.2). Ρυθµίζεται έπειτα η ευαισθησία του µε τρόπο ώστε, όταν
εισάγεται το διάλυµα βαθµονόµησης µε τη µεγαλύτερη συγκέντρωση, να χρησιµοποιείται ολόκληρη η κλίµακά
του. Ακολουθεί µέτρηση της απόκρισης για το προς ανάλυση διάλυµα του δείγµατος (7). Η εργασία αυτή
επαναλαµβάνεται τρεις φορές.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/155
9. Υπολογισµός των αποτελεσµάτων
Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τεταγµένη τις µέσες τιµές απόκρισης για κάθε διάλυµα βαθµονόµησης και
τετµηµένη τις αντίστοιχες συγκεντρώσεις σε µg ανά ml. Με βάση την καµπύλη αυτή προσδιορίζεται η συγκέντρωση
του διαλύµατος ελέγχου σε νάτριο. Η ποσότητα νατρίου υπολογίζεται από τα πρότυπα διαλύµατα λαµβάνοντας
υπόψη τις αραιώσεις. Τα αποτελέσµατα εκφράζονται σε επί τοις εκατό ποσοστό του δείγµατος.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε νάτριο (Na) είναι ίση µε:
Na % ¼ x: v3
v4
v1
v2
10�2
m
Na2O ð%Þ ¼ Na ð%Þ � 1,348
όπου
x = συγκέντρωση του διαλύµατος που εισάγεται στο φασµατόµετρο σε µg/ml,
v1 = όγκος του διαλύµατος της εκχύλισης σε χιλιοστόλιτρα,
v2 = όγκος της ποσότητας του διαλύµατος στην ενδιάµεση αραίωση σε χιλιοστόλιτρα,
v3 = όγκος της ενδιάµεσης αραίωσης σε χιλιοστόλιτρα,
v4 = όγκος της ποσότητας του διαλύµατος στην τελική αραίωση σε χιλιοστόλιτρα (στα 100 ml),
m = µάζα του δείγµατος ελέγχου σε γραµµάρια.
Μ έ θ ο δ ο ς 9
Θρεπτικά µικροσυστατικά σε συγκέντρωση µικρότερη ή ίση µε 10 %
Μ έ θ ο δ ο ς 9.1
Εκχύλιση των ολικών θρεπτικών µικροσυστατικών
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχύλισης των παρακάτω θρεπτικών µικροσυστατικών: ολικού βορίου,
ολικού κοβαλτίου, ολικού χαλκού, ολικού σιδήρου, ολικού µαγγανίου, ολικού µολυβδαινίου και ολικού ψευδαρ-
γύρου. Στόχος είναι να γίνονται ελάχιστες εκχυλίσεις, χρησιµοποιώντας, στο µέτρο του δυνατού, το ίδιο εκχύλισµα
προκειµένου να προσδιοριστεί η ολική περιεκτικότητα σε καθένα από τα ανωτέρω θρεπτικά µικροσυστατικά.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ του παραρτήµατος I E, τα οποία περιέχουν ένα ή περισσότερα
από τα ακόλουθα θρεπτικά µικροσυστατικά: βόριο, κοβάλτιο, χαλκό, σίδηρο, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο και ψευδάρ-
γυρο. Εφαρµόζεται για τον προσδιορισµό κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού του οποίου η δηλωµένη περιεκτικότητα
είναι µικρότερη ή ίση µε 10 %.
3. Αρχή της µεθόδου
∆ιαλυτοποίηση σε αραιό ζέον υδροχλωρικό οξύ.
Σ η µ ε ί ω σ η
Η εκχύλιση είναι εµπειρική και µπορεί να µην είναι ποσοτική, ανάλογα µε το προϊόν ή τα υπόλοιπα συστατικά του
λιπάσµατος. Ειδικότερα, στην περίπτωση ορισµένων οξειδίων του µαγγανίου, οι εκχυλιζόµενες ποσότητες µπορεί να
είναι αισθητά χαµηλότερες από τη συνολική περιεκτικότητα του προϊόντος σε µαγγάνιο. Είναι καθήκον των παρα-
σκευαστών λιπασµάτων να εξασφαλίζουν ότι η δηλωµένη περιεκτικότητα αντιστοιχεί πραγµατικά στην ποσότητα που
εκχυλίζεται υπό τις συνθήκες της µεθόδου.
ELL 304/156 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.2. Πυκνό διάλυµα αµµωνίας (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία ρυθµιζόµενης θερµοκρασίας.
Σ η µ ε ί ω σ η
Αν προβλέπεται ποσοτική ανάλυση του βορίου στο εκχύλισµα, απαγορεύεται να χρησιµοποιηθούν σκεύη από
βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή σε θερµοκρασία βρασµού, κατάλληλα υλικά είναι το τεφλόν ή το
διοξείδιο του πυριτίου. Όταν για τον καθαρισµό των γυάλινων σκευών χρησιµοποιούνται απορρυπαντικά που
περιέχουν βορικά άλατα, τα σκεύη αυτά πρέπει να εκπλύνονται σχολαστικά.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Zυγίζεται ποσότητα λιπάσµατος µεταξύ 2 και 10 g ανάλογα µε τη δηλωµένη περιεκτικότητα του εκάστοτε στοι-
χείου στο προϊόν. Χρησιµοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό διάλυµα, το οποίο, µετά από
κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή µετρήσεων κάθε µεθόδου. Τα δείγµατα
ζυγίζονται µε ακρίβεια 1 mg.
∆ηλωµένη περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε θρεπτικό µικροσυστατικό (%) < 0,01 0,01-< 5 ‡ 5-10
Μάζα του δείγµατος ελέγχου (g) 10 5 2
Μάζα του στοιχείου στο δείγµα (mg) 1 0,5-250 100-200
Όγκος του εκχυλίσµατος V (ml) 250 500 500
Συγκέντρωση του στοιχείου στο εκχύλισµα (mg/l) 4 1-500 200-400
Το δείγµα φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Το δείγµα υγραίνεται, εφόσον είναι απαραίτητο, µε λίγο νερό, και προστίθενται αρχικά, σε µικρές δόσεις και µε
προσοχή, 10 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1) ανά γραµµάριο λιπάσµατος και προστίθενται, κατόπιν, 50 ml
νερού. Το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου και το περιεχόµενό του αναµειγνύεται. Το σύνολο
θερµαίνεται στη θερµαντική εστία µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται για µισή ώρα. Αφήνεται να ψυχθεί ενώ
ανακινείται κατά διαστήµατα. Μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ή 500 ml (βλέπε πίνακα). Ο
όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. ∆ιηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό υποδοχέα.
Οι πρώτες ποσότητες διηθήµατος απορρίπτονται. Το εκχύλισµα πρέπει να είναι απόλυτα διαυγές.
Συνιστάται να εκτελείται η ποσοτική ανάλυση το ταχύτερο δυνατόν σε κατάλληλες ποσότητες του διαυγούς
διηθήµατος. Σε αντίθετη περίπτωση, ο υποδοχέας πρέπει να πωµατίζεται.
Π α ρ α τ ή ρ η σ η
Εκχυλίσµατα στα οποία πρέπει να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε βόριο: ρυθµίζεται το pH των εκχυλισµάτων
αυτών σε τιµή µεταξύ 4 και 6 µε πυκνό διάλυµα αµµωνίας (4.2).
8. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού πραγµατοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα µε τις
ειδικές µεθόδους για το εκάστοτε µικροσυστατικό.
Εφόσον απαιτείται, οι οργανικοί παράγοντες χηλικής ή άλλης συµπλοκοποίησης αποµακρύνονται σύµφωνα µε τη
µέθοδο 9.3. Υπενθυµίζεται ότι, προκειµένου για ποσοτικό προσδιορισµό µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης,
η αποµάκρυνση αυτή είναι κατά κανόνα περιττή.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/157
Μ έ θ ο δ ο ς 9.2
Εκχύλιση των υδατοδιαλυτών θρεπτικών µικροσυστατικών
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχύλισης των υδατοδιαλυτών µορφών των παρακάτω θρεπτικών µικροσυ-
στατικών: βορίου, κοβαλτίου, χαλκού, σιδήρου, µαγγανίου, µολυβδαινίου και ψευδαργύρου. Στόχος είναι να
γίνονται ελάχιστες εκχυλίσεις, χρησιµοποιώντας, στο µέτρο του δυνατού, το ίδιο εκχύλισµα προκειµένου να
προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε καθένα από τα ανωτέρω θρεπτικά µικροσυστατικά.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ του παραρτήµατος I, τα οποία περιέχουν ένα ή περισσότερα
από τα ακόλουθα θρεπτικά µικροσυστατικά: βόριο, κοβάλτιο, χαλκό, σίδηρο, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο και ψευδάρ-
γυρο. Εφαρµόζεται για τον προσδιορισµό κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού του οποίου η δηλωµένη περιεκτικότητα
είναι µικρότερη ή ίση µε 10 %.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα θρεπτικά µικροσυστατικά εκχυλίζονται µε ανάδευση του λιπάσµατος µέσα σε νερό σε θερµοκρασία 20 °C
(± 2) °C.
Σ η µ ε ί ω σ η
Η εκχύλιση είναι εµπειρική και ενδέχεται να είναι κατά το µάλλον ή ήττον ποσοτική.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Περιστρεφόµενος αναδευτήρας ταχύτητας 35 έως 40 στροφών ανά λεπτό
5.2. Πεχάµετρο
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν προβλέπεται ποσοτική ανάλυση του βορίου στο εκχύλισµα, απαγορεύεται να χρησιµοποιηθούν σκεύη από
βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή κατάλληλα υλικά είναι το τεφλόν ή το διοξείδιο του πυριτίου.
Όταν για τον καθαρισµό των γυάλινων σκευών χρησιµοποιούνται απορρυπαντικά που περιέχουν βορικά άλατα,
τα σκεύη αυτά πρέπει να εκπλύνονται σχολαστικά.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Zυγίζεται ποσότητα λιπάσµατος µεταξύ 2 και 10 g ανάλογα µε τη δηλωµένη περιεκτικότητα του προϊόντος στο
εκάστοτε στοιχείο. Χρησιµοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό διάλυµα, το οποίο, µετά από
κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή µετρήσεων κάθε µεθόδου. Τα δείγµατα
ζυγίζονται µε ακρίβεια 1 mg.
∆ηλωµένη περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε θρεπτικό µικροσυστατικό (%) < 0,01 0,01-< 5 ‡ 5-10
Μάζα του δείγµατος ελέγχου (g) 10 5 2
Μάζα του στοιχείου στο δείγµα (mg) 1 0,5-250 100-200
Όγκος του εκχυλίσµατος V (ml) 250 500 500
Συγκέντρωση του στοιχείου στο εκχύλισµα (mg/l) 4 1-500 200-400
Το δείγµα φέρεται σε ογκοµετρική φιάλη των 250 ή 500 ml (σύµφωνα µε τον πίνακα).
ELL 304/158 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Προστίθενται περίπου 200 ml νερού σε φιάλη των 250 ml ή 400 ml νερού σε φιάλη των 500 ml.
Η φιάλη πωµατίζεται επιµελώς, ανακινείται ζωηρά µε το χέρι, ώστε να επιτευχθεί καλή διασπορά του προϊόντος και
τοποθετείται στον αναδευτήρα. Η συσκευή τίθεται σε λειτουργία για 30 λεπτά.
Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
7.3. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Ακολουθεί αµέσως διήθηση σε καθαρή και ξηρή φιάλη. Η φιάλη πωµατίζεται. Συνιστάται να εκτελείται η ποσοτική
ανάλυση το ταχύτερο δυνατόν µετά τη διήθηση.
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν το διήθηµα θολώνει προοδευτικά, επαναλαµβάνεται η εκχύλιση σύµφωνα µε τα σηµεία 7.1 και 7.2 σε
ογκοµετρική φιάλη όγκου Ve. Ένα µέρος του εκχυλίσµατος διηθείται σε ξηρή ογκοµετρική φιάλη, χωρητικότητας
W, στην οποία προηγουµένως έχουν τοποθετηθεί 5,00 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1). Η διήθηση διακό-
πτεται ακριβώς τη στιγµή που ο όγκος του διηθήµατος φθάνει τη χαραγή της φιάλης. Το διήθηµα αναµειγνύεται
επιµελώς.
Υπό τις συνθήκες αυτές, η τιµή του V στην έκφραση των αποτελεσµάτων είναι:
V ¼ Ve � W = ðW � 5Þ
Αυτή είναι η τιµή του V που χρησιµοποιείται για τις αραιώσεις στην έκφραση των αποτελεσµάτων.
8. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού πραγµατοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα µε τις
ειδικές µεθόδους για το εκάστοτε µικροσυστατικό.
Εφόσον απαιτείται, οι οργανικοί παράγοντες χηλικής ή άλλης συµπλοκοποίησης αποµακρύνονται σύµφωνα µε τη
µέθοδο 9.3. Υπενθυµίζεται ότι, προκειµένου για ποσοτικό προσδιορισµό µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης,
η αποµάκρυνση αυτή είναι κατά κανόνα περιττή.
Μ έ θ ο δ ο ς 9.3
Αποµάκρυνση των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος αποµάκρυνσης των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό στοιχείο.
Σ η µ ε ί ω σ η
Συνήθως, η παρουσία µικρών ποσοτήτων οργανικής ύλης δεν επηρεάζει τον προσδιορισµό µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης.
3. Αρχή της µεθόδου
Οι οργανικές ενώσεις που περιέχονται σε κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος οξειδώνονται µε υπεροξείδιο του
υδρογόνου.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Αραιό διάλυµα υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε 20 όγκους νερού.
4.2. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), απαλλαγµένο από θρεπτικά µικροσυστατικά
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/159
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία ρυθµιζόµενης θερµοκρασίας.
6. Τρόπος εργασίας
Λαµβάνονται 25 ml από το διάλυµα της εκχύλισης που έχει ληφθεί σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2 και φέρονται
σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml. Αν πρόκειται για εκχύλιση µε τη µέθοδο 9.2, προστίθενται 5 ml αραιού διαλύµατος
υδροχλωρικού οξέως (4.1). Προστίθενται έπειτα 5 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.2). Το σύνολο
καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου. Η οξείδωση αφήνεται να συµπληρωθεί σε θερµοκρασία περιβάλλοντος µία ώρα
περίπου και, στη συνέχεια, το διάλυµα θερµαίνεται προοδευτικά µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται µισή ώρα.
Εφόσον είναι απαραίτητο, προστίθενται και πάλι 5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου στο διάλυµα, όταν αυτό
κρυώσει. Κατόπιν, εκδιώκεται µε βρασµό η περίσσεια υπεροξειδίου του υδρογόνου. Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί
και µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 50 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό. Αν είναι αναγκαίο,
διηθείται.
Η παραπάνω αραίωση λαµβάνεται υπόψη στη λήψη των κατάλληλων ποσοτήτων και στον υπολογισµό της επί τοις
εκατό περιεκτικότητας του προϊόντος σε θρεπτικό µικροσυστατικό.
Μ έ θ ο δ ο ς 9.4
Προσδιορισµός των θρεπτικών µικροσυστατικών στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορ-
ρόφησης
(γενική διαδικασία)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται γενική διαδικασία για τον ποσοτικό προσδιορισµό ορισµένων θρεπτικών µικροσυ-
στατικών, που περιέχονται στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων, µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2, για
τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και υδατοδιαλυτό
στοιχείο.
Οι προσαρµογές αυτής της διαδικασίας για την ανάλυση των διαφόρων θρεπτικών µικροσυστατικών καθορίζονται
στις σχετικές µε το εκάστοτε στοιχείο µεθόδους.
Σ η µ ε ί ω σ η
Στις περισσότερες περιπτώσεις, η παρουσία µικρών ποσοτήτων οργανικής ύλης δεν επηρεάζει τους προσδιορισµούς
µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά την κατεργασία ενδεχοµένως του εκχυλίσµατος για τη µείωση ή την αποµάκρυνση των χηµικών µορίων µε
παρεµποδιστική δράση, το εκχύλισµα αραιώνεται µε τρόπο ώστε η συγκέντρωσή του να εµπίπτει στην περιοχή
βέλτιστης απόκρισης του φασµατόµετρου στο µήκος κύµατος που είναι κατάλληλο για το προς ανάλυση θρεπτικό
µικροσυστατικό.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.2. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε 20 όγκους νερού.
4.3. ∆ιάλυµα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Το αντιδραστήριο αυτό χρησιµοποιείται στον ποσοτικό προσδιορισµό του κοβαλτίου, του σιδήρου, του µαγγανίου
και του ψευδαργύρου. Μπορεί να παρασκευαστεί είτε:
α) από οξείδιο του λανθανίου διαλυµένο µε υδροχλωρικό οξύ (4.1). Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου φέρονται
11,73 g οξειδίου του λανθανίου (La2O3) σε 150 ml νερού και κατόπιν προστίθενται 120 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεµία για να ολοκληρωθεί η διαλυτοποίηση και στη συνέχεια
συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Το διάλυµα αναµειγνύεται επιµελώς. Το διάλυµα αυτό περιέχει
περίπου 0,5 mol/l υδροχλωρικού οξέος
ELL 304/160 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
β) ή µε διαλύµατα χλωριούχου, θειικού ή νιτρικού λανθανίου. ∆ιαλύονται 26,7 g επταενύδρου χλωριούχου λαν-
θανίου (LaCl3 7H2O) ή 31,2 g εξαενύδρου νιτρικού λανθανίου [La(NO3)3 6H2O] ή 26,2 g εννιαενύδρου
θειικού λανθανίου [La2(SO4)3 9H2O] σε 150 ml νερού και κατόπιν προστίθενται 85 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεµία για να ολοκληρωθεί η διαλυτοποίηση και στη συνέχεια
συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Αναµειγνύεται επιµελώς. Το διάλυµα αυτό περιέχει περίπου 0,5
mol/l υδροχλωρικού οξέος.
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης
Για την παρασκευή τους, βλέπε τις σχετικές µε το εκάστοτε θρεπτικό µικροσυστατικό µεθόδους ανάλυσης.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης κατάλληλα εξοπλισµένο και ικανό να δέχεται τις πηγές που εκπέµπουν τις
χαρακτηριστικές φασµατικές γραµµές των προς ανάλυση θρεπτικών µικροσυστατικών.
Ο χηµικός θα πρέπει να ακολουθεί τις οδηγίες του κατασκευαστή του οργάνου και να είναι εξοικειωµένος µε το
χειρισµό του. Το φασµατόµετρο πρέπει να επιτρέπει διόρθωση του θορύβου υποστρώµατος από τη φλόγα, ώστε να
µπορεί να χρησιµοποιηθεί σε περίπτωση ανάγκης (για το Co και τον Zn). Τα χρησιµοποιούµενα αέρια είναι αέρας
και ακετυλένιο.
6. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
6.1. ∆ιαλυτοποίηση των προς ανάλυση θρεπτικών µικροσυστατικών
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Κατεργασία του διαλύµατος ανάλυσης
Μια κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος, που έχει ληφθεί σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1, 9.2 ή 9.3, αραιώνεται µε
νερό ή/και µε υδροχλωρικό οξύ (4.1) ή (4.2), µε τρόπο ώστε το τελικό διάλυµα για τις µετρήσεις να έχει
συγκέντρωση στο προς ανάλυση στοιχείο περικλειόµενη στην κλίµακα βαθµονόµησης που πρόκειται να χρησιµοποι-
ηθεί (7.2) και, επίσης, συγκέντρωση σε υδροχλωρικό οξύ τουλάχιστον 0,5 mol/l και όχι µεγαλύτερη από
2,5 mol/l. Η εργασία αυτή ενδέχεται να απαιτεί µία ή περισσότερες αραιώσεις.
Λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα από την τελευταία αραίωση του διαλύµατος της εκχύλισης — έστω (a) ο όγκος
της σε ml — και φέρεται σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml. Για τον προσδιορισµό του κοβαλτίου, του σιδήρου,
του µαγγανίου και του ψευδαργύρου προστίθενται 10 ml από το διάλυµα άλατος του λανθανίου (4.3). Ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
Αυτό είναι το τελικό διάλυµα για τις µετρήσεις. Έστω D ο συντελεστής αραίωσης.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή τυφλού διαλύµατος
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε εφαρµογή όλης της διαδικασίας από την εκχύλιση, από την οποία παραλείπεται
µόνο το δείγµα ανάλυσης του λιπάσµατος.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Από το διάλυµα βαθµονόµησης, που έχει παρασκευαστεί σύµφωνα µε τη µέθοδο που περιγράφεται για κάθε
θρεπτικό µικροσυστατικό, παρασκευάζεται σε ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, σειρά πέντε τουλάχιστον διαλυ-
µάτων βαθµονόµησης µε αυξανόµενες συγκεντρώσεις, ώστε να αντιστοιχούν στη βέλτιστη περιοχή ανάλυσης του
φασµατόµετρου. Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο
το δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη του αραιωµένου διαλύµατος ανάλυσης (6.2). Για τον προσδιορισµό
του κοβαλτίου, του σιδήρου, του µαγγανίου και του ψευδαργύρου προστίθενται 10 ml από το ίδιο διάλυµα
άλατος του λανθανίου (4.3) που έχει χρησιµοποιηθεί στο σηµείο 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
7.3. Προσδιορισµός
Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για τις µετρήσεις και ρυθµίζεται το µήκος κύµατος στην τιµή που καθορίζεται
στη σχετική µε το εκάστοτε θρεπτικό µικροσυστατικό µέθοδο.
Ψεκάζονται διαδοχικά τα διαλύµατα βαθµονόµησης (7.2), το διάλυµα ανάλυσης (6.2) και το τυφλό διάλυµα (7.1),
το καθένα τρεις φορές και µε καταγραφή κάθε ένδειξης ενώ, µετά από κάθε ψεκασµό, το όργανο εκπλύνεται πολύ
καλά µε απεσταγµένο νερό.
Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τεταγµένη τη µέση τιµή των ενδείξεων που παρέχει το φασµατόµετρο για
κάθε διάλυµα βαθµονόµησης (7.2) και τετµηµένη την αντίστοιχη συγκέντρωση του προς ανάλυση στοιχείου εκφρα-
σµένη σε µg/ml.
Με βάση την καµπύλη αυτή προσδιορίζονται οι συγκεντρώσεις του διαλύµατος ανάλυσης (6.2) και του τυφλού
διαλύµατος (7.1), στο προς ανάλυση θρεπτικό µικροσυστατικό, οι οποίες σηµειώνονται µε xs και xb αντίστοιχα και
εκφράζονται σε µg/ml.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/161
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος στο θρεπτικό µικροσυστατικό (E) είναι ίση µε:
E ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
E ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
E είναι η ποσότητα του προς ανάλυση θρεπτικού µικροσυστατικού εκφραζόµενη σε εκατοστιαία αναλογία στο
λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης (6.2), σε µg/ml·
xb είναι η συγκέντρωση του τυφλού διαλύµατος (7.1), σε µg/ml·
V είναι ο όγκος του εκχυλίσµατος που έχει ληφθεί µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2, σε ml·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2, σε γραµµάρια.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D:
Εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε
χιλιοστόλιτρα των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.5
Προσδιορισµός του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη φασµατοµετρική µέθοδο της αζωµεθίνης-Η
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος προσδιορισµού του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό βόριο.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα βορικά ιόντα σχηµατίζουν µε διάλυµα αζωµεθίνης-Η ένα κίτρινο σύµπλοκο, του οποίου η συγκέντρωση
προσδιορίζεται µε φασµατοµετρία µοριακής απορρόφησης στα 410 nm. Τα παρεµποδίζοντα ιόντα δεσµεύονται
µε το EDTA.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Ρυθµιστικό διάλυµα EDTA
Σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml, που ήδη περιέχει 300 ml νερού, φέρονται:
— 75 g οξικού αµµωνίου (NH4OOCCH3)·
— 10 g δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαµινοτετραοξικού οξέος (Na2EDTA)·
— 40 ml οξικού οξέος (CH3COOH d20 = 1,05 g/ml).
Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Το pH του διαλύµατος πρέπει να είναι
4,8 ± 0,1, εξακριβωµένο µε ηλεκτρόδιο υάλου.
ELL 304/162 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.2. ∆ιάλυµα αζωµεθίνης-H
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml, φέρονται
— 10 ml ρυθµιστικού διαλύµατος (4.1)·
— 400 mg αζωµεθίνης-H (C17H12NNaO8S2),
— 2 g ασκορβικού οξέος (C6H8O6).
— Συµπληρώνεται ο όγκος και το σύνολο αναµειγνύεται. ∆εν πρέπει να παρασκευάζονται µεγάλες ποσότητες του
αντιδραστηρίου αυτού γιατί παραµένει σταθερό µόνο για λίγες ηµέρες.
4.3. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το βόριο
4.3.1. Αρχικό διάλυµα βορίου (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml διαλύονται σε νερό 0,5719 g βορικού οξέος (H2BO3). Ο όγκος συµπλη-
ρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Μεταγγίζεται σε πλαστική φιάλη για διατήρηση στο ψυγείο.
4.3.2. ∆ιάλυµα βορίου εργασίας (10 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml φέρονται 50 ml από το αρχικό διάλυµα (4.3.1). Ο όγκος συµπληρώνεται µε
νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο κατάλληλα εξοπλισµένο για µοριακή απορρόφηση, εφοδιασµένο µε κυψελίδες οπτικής διαδροµής
10 mm και ρυθµισµένο σε µήκος κύµατος 410 nm.
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του βορίου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Ορισµένη ποσότητα του εκχυλίσµατος (6.1) αραιώνεται ώστε να ληφθεί κατάλληλη συγκέντρωση σε βόριο για την
ποσοτική ανάλυση, όπως καθορίζεται υπό 7.2. Ενδέχεται να απαιτηθούν δύο διαδοχικές αραιώσεις. Έστω D ο
συντελεστής αραίωσης.
6.3. Παρασκευή του διαλύµατος διόρθωσης
Αν το διάλυµα ανάλυσης (6.2) είναι έγχρωµο, παρασκευάζεται αντίστοιχο διάλυµα διόρθωσης ως εξής: σε πλαστική
φιάλη φέρονται 5 ml διαλύµατος ανάλυσης (6.2), 5 ml ρυθµιστικού διαλύµατος EDTA (4.1) και 5 ml νερού. Το
σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε εφαρµογή όλης της διαδικασίας από την εκχύλιση, από την οποία παραλείπεται
µόνο το δείγµα ανάλυσης του λιπάσµατος.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Σε σειρά ογκοµετρικών φιαλών των 100 ml, φέρονται 0, 5, 10, 15, 20 και 25 ml από το διάλυµα βαθµονόµησης
(4.3.3). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Τα διαλύµατα
αυτά περιέχουν από 0 έως 2,5 µg/ml βορίου.
7.3. Ανάπτυξη του χρώµατος
Σε σειρά πλαστικών φιαλών φέρονται 5 ml από τα διαλύµατα βαθµονόµησης (7.2), από τα διαλύµατα ανάλυσης
(6.2) και από το τυφλό διάλυµα (7.1). Προστίθενται 5 ml ρυθµιστικού διαλύµατος EDTA (4.1) και 5 ml διαλύ-
µατος αζωµεθίνης-Η (4.2).
Το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς και αφήνεται δυόµισι έως τρεις ώρες στο σκοτάδι για να αναπτυχθεί το χρώµα.
7.4. Μετρήσεις
Σε µήκος κύµατος 410 nm καταγράφεται η απορρόφηση των διαλυµάτων που παρασκευάσθηκαν υπό 7.3 και,
κατά περίπτωση, του διαλύµατος διόρθωσης (6.3) έναντι του νερού. Πριν από κάθε µέτρηση του επόµενου
διαλύµατος, οι κυψελίδες εκπλύνονται µε νερό.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/163
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τετµηµένη τις συγκεντρώσεις των διαλυµάτων βαθµονόµησης (7.2) και
τεταγµένη τις αντίστοιχες τιµές απορρόφησης (7.4), που παρέχει το φασµατόµετρο.
Με βάση την καµπύλη βαθµονόµησης προσδιορίζονται η συγκέντρωση σε βόριο του τυφλού διαλύµατος (7.1), η
συγκέντρωση σε βόριο του διαλύµατος ανάλυσης (6.2) και κατά περίπτωση, αν το διάλυµα ανάλυσης είναι
έγχρωµο, η διορθωµένη συγκέντρωσή του. Για τον υπολογισµό της τελευταίας αφαιρείται η τιµή απορρόφησης
που αντιστοιχεί στο διάλυµα διόρθωσης (6.3) από εκείνη που αντιστοιχεί στο διάλυµα ανάλυσης (6.2) και προσ-
διορίζεται η διορθωµένη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Η συγκέντρωση ή η διορθωµένη συγκέντρωση
του διαλύµατος ανάλυσης (6.2) σηµειώνεται µε X(xs) και η συγκέντρωση του τυφλού διαλύµατος µε (xb).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε βόριο είναι ίση µε:
B % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D�=ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
B % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D�=ðM � 104Þ
όπου
B είναι η εκατοστιαία αναλογία του βορίου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση ή η διορθωµένη συγκέντρωση (µg/ml) του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση (µg/ml) του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που έχει ληφθεί σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ελέγχου που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1) και (a2) είναι οι διαδοχικές κατάλληλες ποσότητες και (v1) και
(v2) οι όγκοι των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.6
Προσδιορισµός του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό κοβάλτιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά το κοβάλτιο µε φασµα-
τοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.2).
ELL 304/164 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.3. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.3).
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το κοβάλτιο
4.4.1. Αρχικό διάλυµα κοβαλτίου (1 000 µg/ml)
Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml ζυγίζεται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 1 g κοβαλτίου, προστίθενται 25 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1) και το σύνολο θερµαίνεται σε ηλεκτρική εστία µέχρι πλήρους διαλυτοποίησης του κοβαλτίου.
Αφού ψυχθεί µεταφέρεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το
σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.4.2. ∆ιάλυµα κοβαλτίου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, φέρονται 10 ml του αρχικού διαλύµατος (4.4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και κατόπιν αναµειγνύεται προσεκτικά.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 9.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του κοβαλτίου (240,7 nm) καθώς και µε διάταξη για
διόρθωση του θορύβου από τη φλόγα.
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του κοβαλτίου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου
(4.3).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.1). Το τυφλό διάλυµα πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) του διαλύµατος άλατος του λανθανίου
που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 µg/ml κοβαλτίου, φέρονται σε
ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυµα εργασίας (4.4.2).
Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν
πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε φιάλη 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα περιέχουν
αντίστοιχα 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 µg/ml κοβαλτίου.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 240,7 nm.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 9.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε κοβάλτιο είναι ίση µε:
Co % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Co % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
Co είναι η εκατοστιαία αναλογία του κοβαλτίου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/165
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.7
Προσδιορισµός του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται ο ολικός ή/και
υδατοδιαλυτός χαλκός.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο χαλκός µε φασµα-
τοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.2).
4.3. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (30 % H2O2, d20= 1,11 g/ml), απαλλαγµένο από θρεπτικά µικροσυστατικά
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το χαλκό
4.4.1. Αρχικό διάλυµα χαλκού (1 000 µg/ml)
Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml ζυγίζεται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 1 g χαλκού, προστίθενται 25 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1) και 5 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.3), και θερµαίνεται σε ηλεκτρική εστία
µέχρι πλήρους διαλυτοποίησης του χαλκού. Μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος
συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται προσεκτικά.
4.4.2. ∆ιάλυµα χαλκού εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml φέρονται 20 ml του αρχικού διαλύµατος (4.4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 9.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του χαλκού (324,8 nm).
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του χαλκού
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
ELL 304/166 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (6.2).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.1).
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 µg/ml χαλκού, φέρονται σε ογκοµε-
τρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυµα εργασίας (4.4.2). Ρυθµίζεται,
αν χρειαστεί, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν πλησιέστερη προς
την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης (6.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το
διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα περιέχουν
αντίστοιχα 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 µg/ml χαλκού.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 324,8 nm.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 9.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε χαλκό είναι ίση µε:
Cu % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Cu % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
Cu είναι η εκατοστιαία αναλογία του χαλκού στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.8
Προσδιορισµός του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται ο ολικός ή/και
υδατοδιαλυτός σίδηρος.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/167
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση του εκχυλίσµατος, προσδιορίζεται ποσοτικά ο σίδηρος µε φασµα-
τοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.2).
4.3. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (30 % H2O2, d20= 1,11 g/ml), απαλλαγµένο από θρεπτικά µικροσυστατικά
4.4. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.3).
4.5. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το σίδηρο
4.5.1. Αρχικό διάλυµα σιδήρου (1 000 µg/ml)
Σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml ζυγίζεται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 1 g σύρµατος καθαρού σιδήρου, προστίθενται
200 ml υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1) και 15 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.3). Το διάλυµα
θερµαίνεται σε ηλεκτρική εστία µέχρι πλήρους διαλυτοποίησης του σιδήρου. Αφού ψυχθεί µεταφέρεται ποσοτικά σε
ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.5.2. ∆ιάλυµα σιδήρου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml φέρονται 20 ml του αρχικού διαλύµατος (4.5.1). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 9.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του σιδήρου (248,3 nm).
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του σιδήρου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.1). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) του διαλύµατος άλατος του
λανθανίου που χρησιµοποιήθηκε υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 10 µg/ml σιδήρου, φέρονται σε
ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 2, 4, 6, 8 και 10 ml από το διάλυµα εργασίας (4.5.2).
Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν
πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε φιάλη 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα περιέχουν 0,
2, 4, 6, 8 και 10 µg/ml σιδήρου αντίστοιχα.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 248,3 nm.
ELL 304/168 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 9.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε σίδηρο είναι ίση µε:
Fe % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Fe % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
Fe είναι η εκατοστιαία αναλογία του σιδήρου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.9
Προσδιορισµός του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό µαγγάνιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά το µαγγάνιο µε φασµα-
τοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.2).
4.3. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.3).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/169
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το µαγγάνιο
4.4.1. Αρχικό διάλυµα µαγγανίου (1 000 µg/ml)
Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml, ζυγίζεται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 1 g µαγγάνιο, προστίθενται 25 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1). Το διάλυµα θερµαίνεται σε ηλεκτρική εστία µέχρι πλήρους διαλυτοποίησης του µαγγανίου.
Αφού ψυχθεί µεταφέρεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το
σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.4.2. ∆ιάλυµα µαγγανίου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml αραιώνονται 20 ml του αρχικού διαλύµατος (4.4.1) µε το διάλυµα υδρο-
χλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος
0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 9.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του µαγγανίου (279,6 nm).
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του µαγγανίου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου
(4.3).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.1). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) του διαλύµατος άλατος του
λανθανίου που χρησιµοποιείται υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 µg/ml µαγγανίου, φέρονται σε
ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυµα εργασίας (4.4.2).
Ρυθµίζεται, αν χρειαστεί, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν
πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε φιάλη 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα περιέχουν
αντίστοιχα 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 µg/ml µαγγανίου.
7.3. Προσδιορισµός
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 279,6 nm.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 9.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε µαγγάνιο είναι ίση µε:
Mn % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Mn % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
Mn είναι η εκατοστιαία αναλογία του µαγγανίου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
ELL 304/170 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.10
Προσδιορισµός του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπάσµατων µε φασµατοµετρική ανάλυση του συµπλόκου που
σχηµατίζεται µε θειοκυανικό αµµώνιο
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπα-
σµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό µολυβδαίνιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Το µολυβδαίνιο (V) σχηµατίζει µε τα ιόντα SCN σε όξινο περιβάλλον το σύµπλοκο [MoO(SCN)5].
Το µολυβδαινικό σύµπλοκο εκχυλίζεται µε οξικό n-βουτυλεστέρα. Τα παρεµποδίζοντα ιόντα, όπως του σιδήρου,
αποµακρύνονται στην υδατική στιβάδα. Ο κιτρινοπορτοκαλί χρωµατισµός ανιχνεύεται µε φασµατοµετρία µοριακής
απορρόφησης στα 470 nm.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα χαλκού (70 mg/l) σε υδροχλωρικό οξύ 1,5 mol/l
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, διαλύονται 275 mg θειικού χαλκού (CuSO4 5H2O), ζυγισµένου µε
ακρίβεια 0,1 mg, σε 250 ml διαλύµατος υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό
και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.3. ∆ιάλυµα ασκορβικού οξέος (50 g/l)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml διαλύονται σε νερό 50 g ασκορβικού οξέος (C6H8O6). Ο όγκος συµπλη-
ρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και ακολουθεί οµογενοποίηση. Το διάλυµα φυλάσσεται στο ψυγείο.
4.4. Οξικός n-βουτυλεστέρας.
4.5. ∆ιάλυµα θειοκυανικού αµµωνίου, 0,2 mol/l
Σε ογκοµετρική φιάλη 1 000 ml, διαλύονται σε νερό 15,224 g NH4SCN. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη
χαραγή µε νερό και ακολουθεί οµογενοποίηση. Το διάλυµα φυλάσσεται σε σκοτεινόχρωµη φιάλη.
4.6. ∆ιάλυµα χλωριούχου κασσιτέρου (50 g/l) σε υδροχλωρικό οξύ 2 mol/l
Το διάλυµα πρέπει να είναι απόλυτα διαυγές και να παρασκευάζεται αµέσως πριν από τη χρήση του. Χρησιµοποι-
είται χλωριούχος κασσίτερος µεγάλης καθαρότητας, διαφορετικά το διάλυµα δεν είναι διαυγές.
Για την παρασκευή 100 ml διαλύµατος, διαλύονται 5 g (SnCl22H2O) σε 35 ml διαλύµατος HCl 6 mol/l (4.1).
Προστίθενται 10 ml διαλύµατος χαλκού (4.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται
επιµελώς.
4.7. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το µολυβδαίνιο
4.7.1. Αρχικό διάλυµα µολυβδαινίου (500 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, διαλύονται 0,920 g µολυβδαινικού αµµωνίου [(NH4)6Mo7O24. 4H2O],
ζυγισµένου µε ακρίβεια 0,1 mg, σε υδροχλωρικό οξύ 6 mol/l (4.1). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το ίδιο διάλυµα και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/171
4.7.2. Ενδιάµεσο διάλυµα µολυβδαινίου (25 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml φέρονται 25 ml του αρχικού διαλύµατος (4.7.1). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε υδροχλωρικό οξύ 6 mol/l (4.1) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.7.3. ∆ιάλυµα µολυβδαινίου εργασίας (2,5 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml φέρονται 10 ml από το ενδιάµεσο διάλυµα (4.7.2). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε υδροχλωρικό οξύ 6 mol/l (4.1) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Φασµατόµετρο για την τεχνική της µοριακής απορρόφησης ρυθµισµένο σε µήκος κύµατος 470 nm και εφοδια-
σµένο µε κυψελίδες οπτικής διαδροµής 20 mm
5.2. ∆ιαχωριστική χοάνη των 200 ή 250 ml
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του µολυβδαινίου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Μία κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος (6.1) αραιώνεται µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1),
ώστε να ληφθεί κατάλληλη συγκέντρωση σε µολυβδαίνιο. Έστω D ο συντελεστής αραίωσης.
Από την τελευταία αραίωση λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα (a), ώστε να περιέχει 1 έως 12 µg µολυβδαινίου, και
φέρεται στη διαχωριστική χοάνη (5.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 50 ml µε το διάλυµα υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.2).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε εφαρµογή όλης της διαδικασίας από την εκχύλιση, από την οποία παραλείπεται
µόνο το δείγµα ανάλυσης του λιπάσµατος.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Παρασκευάζεται σειρά 6 τουλάχιστον διαλυµάτων βαθµονόµησης µε αυξανόµενες συγκεντρώσεις, ώστε να αντι-
στοιχούν στη βέλτιστη περιοχή απόκρισης του φασµατόµετρου.
Για το εύρος µαζών 0-12,5 µg µολυβδαινίου, φέρονται σε ισάριθµες διαχωριστικές χοάνες (5.2), αντίστοιχα, 0, 1,
2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυµα εργασίας (4.7.3). Προστίθεται συµπλήρωµα υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1)
µέχρι τα 50 ml. Οι χοάνες περιέχουν 0, 2,5, 5, 7,5, 10 και 12,5 µg µολυβδαινίου αντίστοιχα.
7.3. Ανάπτυξη και διαχωρισµός του συµπλόκου
Σε κάθε διαχωριστική χοάνη (6.2, 7.1 και 7.2) προστίθενται διαδοχικά κατά σειρά:
— 10 ml διαλύµατος χαλκού (4.2)
— 20 ml διαλύµατος ασκορβικού οξέος (4.3)·
ακολουθεί οµογενοποίηση και αναµονή για 2 έως 3 λεπτά. Στη συνέχεια προστίθενται:
— 10 ml οξικού n-βουτυλεστέρα (4.4), µε σιφώνιο ακριβείας
— 20 ml θειοκυανικού διαλύµατος (4.5).
Το σύνολο ανακινείται 1 λεπτό ώστε να εκχυλιστεί το σύµπλοκο στην οργανική στιβάδα και αφήνεται σε ηρεµία για
να σχηµατιστούν ευκρινώς οι στιβάδες. Μετά το διαχωρισµό των δύο στιβάδων, παραλαµβάνεται πλήρως η κάτω
υδατική στιβάδα και απορρίπτεται. Στη συνέχεια, η οργανική στιβάδα εκπλύνεται µε:
— 10 ml διαλύµατος χλωριούχου κασσιτέρου (4.6).
Το σύνολο ανακινείται 1 λεπτό. Αφήνεται σε ηρεµία για να σχηµατιστούν ευκρινώς οι στιβάδες και αποµακρύνεται
πλήρως η υδατική στιβάδα. Η οργανική στιβάδα συλλέγεται σε δοκιµαστικό σωλήνα, πράγµα που επιτρέπει να
συγκεντρωθούν οι σταγόνες νερού, που βρίσκονται σε διασπορά.
ELL 304/172 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
7.4. Μετρήσεις
Σε µήκος κύµατος 470 nm µετράται έναντι του διαλύµατος βαθµονόµησης συγκεντρώσεως 0 µg/ml σε µολυ-
βδαίνιο (7.2) και καταγράφεται η απορρόφηση των διαλυµάτων που λαµβάνονται υπό 7.3.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τετµηµένη τις αντίστοιχες µάζες µολυβδαινίου, σε µg, που περιέχονται στα
διαλύµατα βαθµονόµησης (7.2) και τεταγµένη τις αντίστοιχες τιµές απορρόφησης (7.4) που παρέχει το φασµατό-
µετρο.
Με βάση την καµπύλη αυτή προσδιορίζονται η µάζα µολυβδαινίου που περιέχεται στο διάλυµα ανάλυσης (6.2) και
η µάζα του στο τυφλό διάλυµα (7.1). Οι µάζες αυτές σηµειώνονται µε (xs) και (xb) αντίστοιχα.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε µολυβδαίνιο είναι ίση µε:
Mo % ¼ ½ðxs � xbÞ � V=a � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Mo % ¼ ½ðxs � xbÞ � V=a � 2D� = ðM � 104Þ
όπου
Mo είναι η εκατοστιαία αναλογία του µολυβδαινίου στο λίπασµα·
a είναι ο όγκος σε ml της κατάλληλης ποσότητας που λαµβάνεται από την τελευταία αραίωση (6.2)·
xs είναι η µάζα σε µg του µολυβδαινίου στο διάλυµα ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η µάζα σε µg του µολυβδαινίου στο τυφλό διάλυµα (7.1) της οποίας ο όγκος αντιστοιχεί στον όγκο (a)
της κατάλληλης ποσότητας του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής αραίωσης που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2) είναι οι διαδοχικές κατάλληλες ποσότητες και (v1), (v2) οι
όγκοι των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ
Μ έ θ ο δ ο ς 9.11
Προσδιορισµός του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπα-
σµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 9.1 και 9.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται ο ολικός ή/και
υδατοδιαλυτός ψευδάργυρος.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο ψευδάργυρος µε
φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.1).
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/173
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.2).
4.3. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 9.4 (4.3).
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση τον ψευδάργυρο
4.4.1. Αρχικό διάλυµα ψευδαργύρου (1 000 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml διαλύεται 1 g σκόνης ή φυλλιδίων ψευδαργύρου, ζυγισµένου µε ακρίβεια
0,1 mg, σε 25 ml υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1). Όταν διαλυθεί τελείως ο ψευδάργυρος, συµπληρώνεται ο
όγκος µε νερό και ακολουθεί οµογενοποίηση.
4.4.2. ∆ιάλυµα ψευδαργύρου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml αραιώνονται 20 ml αρχικού διαλύµατος (4.4.1) µε το διάλυµα υδροχλωρικού
οξέος 0,5 mol/l (4.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l
(4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 9.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του ψευδαργύρου (213,8 nm) καθώς και µε διάταξη για
διόρθωση του θορύβου υποστρώµατος της φλόγας.
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του ψευδαργύρου
Βλέπε µεθόδους 9.1 ή/και 9.2 και, κατά περίπτωση, 9.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου
(4.3).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.1). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) του διαλύµατος άλατος του
λανθανίου που χρησιµοποιείται υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 µg/ml ψευδαργύρου, φέρονται σε
ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το διάλυµα εργασίας (4.4.2).
Ρυθµίζεται, αν χρειαστεί, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν
πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε φιάλη 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα περιέχουν
αντίστοιχα 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 µg/ml ψευδαργύρου.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 9.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 213,8 nm.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 9.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε ψευδάργυρο είναι ίση µε:
Zn % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D� = ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 9.3:
Zn % ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D� = ðM � 104Þ
ELL 304/174 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
όπου
Zn είναι η εκατοστιαία αναλογία του ψευδαργύρου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 9.1 ή 9.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ι 1 0
Θρεπτικά µικροσυστατικά σε συγκέντρωση µεγαλύτερη από 10 %
Μ έ θ ο δ ο ς 10.1
Εκχύλιση των ολικών θρεπτικών µικροσυστατικών
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχύλισης των παρακάτω θρεπτικών µικροσυστατικών: ολικού βορίου,
ολικού κοβαλτίου, ολικού χαλκού, ολικού σιδήρου, ολικού µαγγανίου, ολικού µολυβδαινίου και ολικού ψευδαρ-
γύρου. Στόχος είναι να γίνονται ελάχιστες εκχυλίσεις, χρησιµοποιώντας, στο µέτρο του δυνατού, το ίδιο εκχύλισµα
προκειµένου να προσδιοριστεί η ολική περιεκτικότητα σε καθένα από τα ανωτέρω θρεπτικά µικροσυστατικά.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ που καλύπτονται από το παράρτηµα I E του παρόντος
κανονισµού, τα οποία περιέχουν ένα ή περισσότερα από τα ακόλουθα θρεπτικά µικροσυστατικά: βόριο, κοβάλτιο,
χαλκό, σίδηρο, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο και ψευδάργυρο. Έχει εφαρµογή για κάθε θρεπτικό µικροσυστατικό, του
οποίου η δηλωµένη περιεκτικότητα είναι µεγαλύτερη από 10 %.
3. Αρχή της µεθόδου
∆ιαλυτοποίηση σε αραιό ζέον υδροχλωρικό οξύ.
Σ η µ ε ί ω σ η
Η εκχύλιση είναι εµπειρική και µπορεί να µην είναι ποσοτική, ανάλογα µε το προϊόν ή τα υπόλοιπα συστατικά του
λιπάσµατος. Ειδικότερα, στην περίπτωση ορισµένων οξειδίων του µαγγανίου, οι εκχυλιζόµενες ποσότητες µπορεί να
είναι αισθητά χαµηλότερες από τη συνολική περιεκτικότητα του προϊόντος σε µαγγάνιο. Είναι καθήκον των παρα-
σκευαστών λιπασµάτων να εξασφαλίζουν ότι η δηλωµένη περιεκτικότητα αντιστοιχεί πραγµατικά στην ποσότητα που
µπορεί να εκχυλιστεί υπό τις συνθήκες της µεθόδου.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.2. Πυκνό διάλυµα αµµωνίας (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ηλεκτρική θερµαντική εστία ρυθµιζόµενης θερµοκρασίας
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/175
5.2. Πεχάµετρο
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν προβλέπεται ποσοτικός προσδιορισµός του βορίου στο εκχύλισµα, απαγορεύεται να χρησιµοποιηθούν σκεύη
από βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή σε θερµοκρασία βρασµού, κατάλληλα υλικά είναι το τεφλόν ή το
διοξείδιο του πυριτίου. Όταν για τον καθαρισµό των γυάλινων σκευών χρησιµοποιούνται απορρυπαντικά που
περιέχουν βορικά άλατα, τα σκεύη πρέπει να εκπλύνονται σχολαστικά.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Λαµβάνεται ποσότητα λιπάσµατος µεταξύ 1 και 2 g ανάλογα µε τη δηλωµένη περιεκτικότητα του προϊόντος στο
εκάστοτε στοιχείο. Χρησιµοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό διάλυµα, το οποίο, µετά από
κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή µετρήσεων κάθε µεθόδου. Τα δείγµατα
ζυγίζονται µε ακρίβεια 1 mg.
∆ηλωµένη περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε θρεπτικό µικροσυστατικό (%) > 10 < 25 ‡ 25
Μάζα του δείγµατος ελέγχου (g) 2 1
Μάζα του στοιχείου στο δείγµα (mg) > 200 < 500 ‡ 250
Όγκος του εκχυλίσµατος V (ml) 500 500
Συγκέντρωση του στοιχείου στο εκχύλισµα (mg/l) > 400 < 1 000 ‡ 500
Το δείγµα φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Το δείγµα ανάλυσης υγραίνεται, εφόσον είναι απαραίτητο, µε λίγο νερό, και προστίθενται αρχικά, σε µικρές δόσεις
και µε προσοχή, 10 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1) ανά γραµµάριο λιπάσµατος και, κατόπιν, 50 ml νερού.
Το ποτήρι ζέσεως καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου και το περιεχόµενό του αναµειγνύεται. Το σύνολο θερµαίνεται
στη θερµαντική εστία µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται για 30 λεπτά. Αφήνεται να ψυχθεί ενώ ανακινείται κατά
διαστήµατα. Μεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 500 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή
µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Το διάλυµα διηθείται µε ξηρό ηθµό σε ξηρό υποδοχέα. Οι πρώτες
ποσότητες διηθήµατος απορρίπτονται. Το εκχύλισµα πρέπει να είναι απόλυτα διαυγές.
Συνιστάται να εκτελείται η ποσοτική ανάλυση το ταχύτερο δυνατόν σε κατάλληλες ποσότητες του διαυγούς
διηθήµατος. Σε αντίθετη περίπτωση, ο υποδοχέας πρέπει να πωµατίζεται.
Σ η µ ε ί ω σ η
Εκχυλίσµατα στα οποία πρέπει να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε βόριο: ρυθµίζεται το pH των εκχυλισµάτων
αυτών σε τιµή µεταξύ 4 και 6 µε πυκνό διάλυµα αµµωνίας (4.2).
8. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού πραγµατοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα µε την
ειδική µέθοδο για το εκάστοτε µικροσυστατικό.
Οι µέθοδοι 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 και 10.10 δεν µπορούν να χρησιµοποιηθούν για τον προσδιορισµό στοιχείων
που περιέχονται σε µορφή χηλικού ή άλλου συµπλόκου. Στις περιπτώσεις αυτές, πρέπει πριν από τον προσδιορισµό
να χρησιµοποιείται η µέθοδος 10.3.
Προκειµένου για ποσοτική ανάλυση µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης (µέθοδοι 10.8 και 10.11), η
κατεργασία αυτή είναι κατά κανόνα περιττή.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.2
Εκχύλιση των υδατοδιαλυτών θρεπτικών µικροσυστατικών
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος εκχύλισης των υδατοδιαλυτών µορφών των παρακάτω θρεπτικών µικροσυ-
στατικών: βορίου, κοβαλτίου, χαλκού, σιδήρου, µαγγανίου, µολυβδαινίου και ψευδαργύρου. Στόχος είναι να
γίνονται ελάχιστες εκχυλίσεις, χρησιµοποιώντας, στο µέτρο του δυνατού, το ίδιο εκχύλισµα προκειµένου να
προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε καθένα από τα ανωτέρω θρεπτικά µικροσυστατικά.
ELL 304/176 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα λιπάσµατα ΕΚ που καλύπτονται από το παράρτηµα I E του παρόντος
κανονισµού, τα οποία περιέχουν ένα ή περισσότερα από τα ακόλουθα θρεπτικά µικροσυστατικά: βόριο, κοβάλτιο,
χαλκό, σίδηρο, µαγγάνιο, µολυβδαίνιο και ψευδάργυρο. Ισχύει για κάθε θρεπτικό µικροσυστατικό, του οποίου η
δηλωµένη περιεκτικότητα είναι µεγαλύτερη από 10 %.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα θρεπτικά µικροσυστατικά εκχυλίζονται µε ανάδευση του λιπάσµατος στο νερό σε θερµοκρασία 20 °C (± 2) °C.
Σ η µ ε ί ω σ η
Η εκχύλιση είναι εµπειρική και µπορεί να είναι κατά το µάλλον ή ήττον ποσοτική.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Περιστρεφόµενος αναδευτήρας ρυθµιζόµενος στις 35 έως 40 περίπου στροφές ανά λεπτό
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν προβλέπεται ποσοτικός προσδιορισµός του βορίου στο εκχύλισµα, απαγορεύεται να χρησιµοποιηθούν σκεύη
από βοριοπυριτικό γυαλί. Για την εκχύλιση αυτή κατάλληλα υλικά είναι το τεφλόν ή το διοξείδιο του πυριτίου.
Όταν για τον καθαρισµό των γυάλινων σκευών χρησιµοποιούνται απορρυπαντικά που περιέχουν βορικά άλατα, τα
σκεύη πρέπει να εκπλύνονται σχολαστικά.
6. Παρασκευή του δείγµατος
Βλέπε µέθοδο 1.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. ∆είγµα ελέγχου
Λαµβάνεται ποσότητα λιπάσµατος µεταξύ 1 και 2 g ανάλογα µε τη δηλωµένη περιεκτικότητα του προϊόντος στο
εκάστοτε στοιχείο. Χρησιµοποιείται ο παρακάτω πίνακας για να ληφθεί ένα τελικό διάλυµα, το οποίο, µετά από
κατάλληλη αραίωση, περικλείεται από πλευράς συγκέντρωσης στην περιοχή µετρήσεων κάθε µεθόδου. Τα δείγµατα
ζυγίζονται µε ακρίβεια 1 mg.
∆ηλωµένη περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε θρεπτικό µικροσυστατικό (%) > 10 < 25 ‡ 25
Μάζα του δείγµατος ελέγχου (g) 2 1
Μάζα του στοιχείου στο δείγµα (mg) > 200 < 500 ‡ 250
Όγκος του εκχυλίσµατος V (ml) 500 500
Συγκέντρωση του στοιχείου στο εκχύλισµα (mg/l) > 400 < 1 000 ‡ 500
Το δείγµα φέρεται σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml.
7.2. Παρασκευή του διαλύµατος
Προστίθενται περίπου 400 ml νερού.
Η φιάλη πωµατίζεται επιµελώς, ανακινείται ζωηρά µε το χέρι, ώστε να επιτευχθεί καλή διασπορά του προϊόντος και
τοποθετείται στον αναδευτήρα. Η συσκευή τίθεται σε λειτουργία για 30 λεπτά.
Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
7.3. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Ακολουθεί αµέσως διήθηση σε καθαρή και ξηρή φιάλη. Η φιάλη πωµατίζεται. Συνιστάται να εκτελούνται οι
ποσοτικές αναλύσεις το ταχύτερο δυνατό µετά τη διήθηση.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/177
Σ η µ ε ί ω σ η
Εάν το διήθηµα θολώνει προοδευτικά, επαναλαµβάνεται η εκχύλιση σύµφωνα µε τα σηµεία 7.1 και 7.2 σε
ογκοµετρική φιάλη όγκου Ve. Το εκχύλισµα διηθείται σε ξηρή ογκοµετρική φιάλη, χωρητικότητας W, στην
οποία προηγουµένως έχουν τοποθετηθεί 5 ml αραιού υδροχλωρικού οξέος (4.1). Η διήθηση διακόπτεται ακριβώς
τη στιγµή που ο όγκος του διηθήµατος φθάνει τη χαραγή της φιάλης. Αναµειγνύεται επιµελώς.
Υπό τις συνθήκες αυτές, η τιµή του V στην έκφραση των αποτελεσµάτων είναι:
V ¼ Ve � W = ðW � 5Þ
Αυτή είναι η τιµή του V που χρησιµοποιείται για τις αραιώσεις στην έκφραση των αποτελεσµάτων.
8. Προσδιορισµός
Ο προσδιορισµός κάθε θρεπτικού µικροσυστατικού πραγµατοποιείται σε κατάλληλες ποσότητες ανάλογα µε την
ειδική µέθοδο για το εκάστοτε µικροσυστατικό.
Οι µέθοδοι 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 και 10.10 δεν µπορούν να χρησιµοποιηθούν για τον προσδιορισµό στοιχείων
που περιέχονται σε µορφή χηλικού ή άλλου συµπλόκου. Στις περιπτώσεις αυτές, πρέπει πριν από τον προσδιορισµό
να χρησιµοποιείται η µέθοδος 10.3.
Προκειµένου για ποσοτική ανάλυση µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης (µέθοδοι 10.8 και 10.11), η
κατεργασία αυτή είναι κατά κανόνα περιττή.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.3
Αποµάκρυνση των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος αποµάκρυνσης των οργανικών ενώσεων από τα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2
από λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό στοιχείο.
Σ η µ ε ί ω σ η
Συνήθως, η παρουσία µικρών ποσοτήτων οργανικής ύλης δεν επηρεάζει τον προσδιορισµό µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης.
3. Αρχή της µεθόδου
Οι οργανικές ενώσεις που περιέχονται σε κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος οξειδώνονται µε υπεροξείδιο του
υδρογόνου.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε 20 όγκους νερού.
4.2. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), απαλλαγµένο από θρεπτικά µικροσυστατικά
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Ηλεκτρική θερµαντική εστία ρυθµιζόµενης θερµοκρασίας.
6. Τρόπος εργασίας
Λαµβάνονται 25 ml από το διάλυµα της εκχύλισης που έχει ληφθεί σύµφωνα µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 και
φέρονται σε ποτήρι ζέσεως των 100 ml. Αν πρόκειται για εκχύλιση µε τη µέθοδο 10.2, προστίθενται 5 ml
διαλύµατος αραιού υδροχλωρικού οξέως (4.1). Προστίθενται έπειτα 5 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου
(4.2). Το σύνολο καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου. Η οξείδωση αφήνεται να συµπληρωθεί σε θερµοκρασία περι-
βάλλοντος µία ώρα περίπου και, στη συνέχεια, το διάλυµα θερµαίνεται προοδευτικά µέχρι βρασµού, ο οποίος
διατηρείται µισή ώρα. Αν είναι απαραίτητο, προστίθενται και πάλι 5 ml υπεροξειδίου του υδρογόνου στο διάλυµα,
όταν αυτό κρυώσει. Κατόπιν, εκδιώκεται µε βρασµό η περίσσεια υπεροξειδίου του υδρογόνου. Το διάλυµα αφήνεται
να ψυχθεί και µεταγγίζεται ποσοτικά σε ογκοµετρική φιάλη των 50 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή.
Αν είναι αναγκαίο, διηθείται.
ELL 304/178 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
Η παραπάνω αραίωση λαµβάνεται υπόψη στη λήψη των κατάλληλων ποσοτήτων και στον υπολογισµό της εκατο-
στιαίας αναλογίας του θρεπτικού µικροσυστατικού στο προϊόν.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.4
Προσδιορισµός των θρεπτικών µικροσυστατικών στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορ-
ρόφησης
(γενική διαδικασία)
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται γενική διαδικασία για τον ποσοτικό προσδιορισµό του σιδήρου και του ψευ-
δαργύρου που περιέχονται στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων, µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2
από λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται η περιεκτι-
κότητα σε ολικό ή/και υδατοδιαλυτό σίδηρο ή ψευδάργυρο.
Οι προσαρµογές της διαδικασίας αυτής για την ανάλυση των διαφόρων θρεπτικών µικροσυστατικών καθορίζονται
στις σχετικές µε το εκάστοτε στοιχείο µεθόδους.
Σ η µ ε ί ω σ η
Συνήθως, η παρουσία µικρών ποσοτήτων οργανικής ύλης δεν επηρεάζει τους προσδιορισµούς µε φασµατοµετρία
ατοµικής απορρόφησης.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά την κατεργασία ενδεχοµένως του εκχυλίσµατος για τη µείωση ή την αποµάκρυνση των χηµικών µορίων µε
παρεµποδιστική δράση, το εκχύλισµα αραιώνεται µε τρόπο ώστε η συγκέντρωσή του να εµπίπτει στην περιοχή
βέλτιστης απόκρισης του φασµατόµετρου στο µήκος κύµατος που είναι κατάλληλο για το προς ανάλυση θρεπτικό
µικροσυστατικό.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.2. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος (HCl), περίπου 0,5 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε 20 όγκους νερού.
4.3. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Το αντιδραστήριο αυτό χρησιµοποιείται στην ποσοτική ανάλυση του σιδήρου και του ψευδαργύρου. Μπορεί να
παρασκευαστεί είτε:
α) από οξείδιο του λανθανίου διαλυµένο µε υδροχλωρικό οξύ (4.1). Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου φέρονται
11,73 g οξειδίου του λανθανίου (La2O3) σε 150 ml νερού και κατόπιν προστίθενται 120 ml υδροχλωρικού
οξέος 6 mol/l (4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεµία για να ολοκληρωθεί η διαλυτοποίηση και στη συνέχεια
συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Το διάλυµα αναµειγνύεται επιµελώς. Το διάλυµα αυτό περιέχει
περίπου 0,5 mol/l υδροχλωρικού οξέος· ή
β) µε διαλύµατα χλωριούχου, θειικού ή νιτρικού λανθανίου. ∆ιαλύονται 26,7 g επταενύδρου χλωριούχου λανθα-
νίου (LaCl3 7H2O) ή 31,2 g εξαενύδρου νιτρικού λανθανίου [La(NO3)3 6H2O] ή 26,2 g εννιαενύδρου θειικού
λανθανίου [La2(SO4)3 9H2O] σε 150 ml νερού και κατόπιν προστίθενται 85 ml υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l
(4.1). Το σύνολο αφήνεται σε ηρεµία για να ολοκληρωθεί η διαλυτοποίηση και στη συνέχεια συµπληρώνεται
µέχρις όγκου 1 λίτρου µε νερό. Αναµειγνύεται επιµελώς. Το διάλυµα αυτό περιέχει περίπου 0,5 mol/l υδρο-
χλωρικού οξέος.
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης
Για την παρασκευή τους, βλέπε τις σχετικές µε το εκάστοτε θρεπτικό µικροσυστατικό µεθόδους ανάλυσης.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/179
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης κατάλληλα εξοπλισµένο και ικανό να δέχεται τις πηγές που εκπέµπουν τις
χαρακτηριστικές φασµατικές γραµµές των προς ανάλυση θρεπτικών µικροσυστατικών.
Ο χηµικός θα πρέπει να ακολουθεί τις οδηγίες του κατασκευαστή του οργάνου και να είναι εξοικειωµένος µε το
χειρισµό του. Το φασµατόµετρο πρέπει να επιτρέπει διόρθωση του θορύβου υποστρώµατος από τη φλόγα, ώστε η
σχετική διάταξη να µπορεί να χρησιµοποιηθεί σε περίπτωση ανάγκης (π.χ. για τον Zn). Τα χρησιµοποιούµενα αέρια
είναι αέρας και ακετυλένιο.
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση των προς ανάλυση στοιχείων
Βλέπε µεθόδους 10.1 ή/και 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3.
6.2. Κατεργασία του διαλύµατος ανάλυσης
Μια κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος, που έχει ληφθεί σύµφωνα µε τη µέθοδο 10.1, 10.2 ή 10.3, αραι-
ώνεται µε νερό ή/και µε υδροχλωρικό οξύ (4.1) ή (4.2), κατά τρόπο ώστε το τελικό διάλυµα για τις µετρήσεις να
έχει συγκέντρωση στο προς ανάλυση στοιχείο περικλειόµενη στην κλίµακα βαθµονόµησης που πρόκειται να χρη-
σιµοποιηθεί (7.2) και, επίσης, συγκέντρωση σε υδροχλωρικό οξύ τουλάχιστον 0,5 mol/l και όχι µεγαλύτερη από
2,5 mol/l. Η εργασία αυτή ενδέχεται να απαιτεί µία ή περισσότερες αραιώσεις.
Για το τελικό διάλυµα λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα αραιωµένου εκχυλίσµατος και φέρεται σε ογκοµετρική
φιάλη των 100 ml. Έστω (a) ο όγκος της εν λόγω κατάλληλης ποσότητας σε ml. Προστίθενται 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου (4.3). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού
οξέος 0,5 mol/l (4.2) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Έστω D ο συντελεστής αραίωσης.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή τυφλού διαλύµατος
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε εφαρµογή όλης της διαδικασίας από την εκχύλιση, από την οποία παραλείπεται
µόνο το δείγµα ανάλυσης του λιπάσµατος.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Από το διάλυµα εργασίας, που έχει παρασκευαστεί σύµφωνα µε τη µέθοδο που περιγράφεται για κάθε θρεπτικό
µικροσυστατικό, παρασκευάζεται σε ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, σειρά πέντε τουλάχιστον διαλυµάτων βαθ-
µονόµησης µε αυξανόµενες συγκεντρώσεις, ώστε να αντιστοιχούν στη βέλτιστη περιοχή µετρήσεων του φασµατόµε-
τρου. Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το
δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη του αραιωµένου διαλύµατος ανάλυσης (6.2). Για τον προσδιορισµό
του σιδήρου ή του ψευδαργύρου, προστίθενται 10 ml από το ίδιο διάλυµα άλατος του λανθανίου (4.3) που
έχει χρησιµοποιηθεί υπό (6.2). Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος
0,5 mol/l (4.2) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
7.3. Μετρήσεις
Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για τις µετρήσεις και ρυθµίζεται το µήκος κύµατος στην τιµή που καθορίζεται
στη σχετική µε το εκάστοτε θρεπτικό µικροσυστατικό µέθοδο.
Ψεκάζονται διαδοχικά τα διαλύµατα βαθµονόµησης (7.2), το διάλυµα ανάλυσης (6.2) και το τυφλό διάλυµα (7.1),
το καθένα τρεις φορές και µε καταγραφή κάθε ένδειξης ενώ, µετά από κάθε ψεκασµό, το όργανο εκπλύνεται πολύ
καλά µε απεσταγµένο νερό.
Σχεδιάζεται καµπύλη βαθµονόµησης µε τεταγµένη τη µέση τιµή των ενδείξεων που παρέχει το φασµατόµετρο για
κάθε διάλυµα βαθµονόµησης (7.2) και τετµηµένη την αντίστοιχη συγκέντρωση του προς ανάλυση στοιχείου εκφρα-
σµένη σε µg ανά ml.
Με βάση την καµπύλη αυτή προσδιορίζονται οι συγκεντρώσεις του διαλύµατος ανάλυσης (6.2) και του τυφλού
διαλύµατος (7.1), στο προς ανάλυση θρεπτικό µικροσυστατικό, οι οποίες σηµειώνονται µε (xs) και (xb) αντίστοιχα
και εκφράζονται σε µg ανά ml.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος στο θρεπτικό µικροσυστατικό (E) είναι ίση µε:
E ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D�=ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 10.3:
E ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D�=ðM � 104Þ
ELL 304/180 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
όπου
E είναι η εκατοστιαία αναλογία του προς ανάλυση θρεπτικού µικροσυστατικού στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης (6.2), σε µg/ml·
xb είναι η συγκέντρωση του τυφλού διαλύµατος (7.1), σε µg/ml·
V είναι ο όγκος του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2, σε ml·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται σύµφωνα µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2, σε γραµµάρια.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D:
Εάν (a1), (a2), (a3),.,.,., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και (v1), (v2), (v3),.,.,., (vi) και (100) οι όγκοι σε
ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� :� :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 10.5
Προσδιορισµός του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε οξυµετρία
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο καθορίζεται µέθοδος προσδιορισµού του βορίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στις αναλύσεις εκχυλισµάτων που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από
λιπάσµατα, για τα οποία στο παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτείται να δηλώνεται το ολικό ή/και
υδατοδιαλυτό βόριο.
3. Αρχή της µεθόδου
Το βορικό ιόν σχηµατίζει µε τη µαννιτόλλη µαννιτοβορικό σύµπλοκο σύµφωνα µε την αντίδραση:
C6H8 (OH)6 + H3BO3 C6H15O8B + H2O
Το σύµπλοκο αυτό ογκοµετρείται µε διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου σε pH 6,3.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα δείκτη ερυθρού του µεθυλίου
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml διαλύεται 0,1 g ερυθρού του µεθυλίου (C15H15N3O2) σε 50 ml αιθανόλης
95 %. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml µε νερό. Αναµειγνύεται επιµελώς.
4.2. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (HCl, d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε 20 όγκους νερού.
4.3. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, περίπου 0,5 mol/l
Πρέπει να είναι απαλλαγµένο από διοξείδιο του άνθρακα. Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, που ήδη περιέχει
περίπου 800 ml βρασµένου νερού, διαλύονται 20 g υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) σε παστίλιες. Μετά την ψύξη
του διαλύµατος, συµπληρώνεται ο όγκος του µέχρι τα 1 000 ml µε βρασµένο νερό και ακολουθεί οµογενοποίηση.
4.4. Πρότυπο διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, περίπου 0,025 mol/l
Πρέπει να είναι απαλλαγµένο από διοξείδιο του άνθρακα. Το διάλυµα του υδροξειδίου του νατρίου 0,5 mol/l (4.3)
αραιώνεται σε αναλογία 1:20 µε βρασµένο νερό και αναµειγνύεται επιµελώς. Προσδιορίζεται ο τίτλος τους, που
εκφράζεται σε βόριο (B) (βλέπε παράγραφο 9).
4.5. ∆ιάλυµα βαθµονόµησης µε βάση το βόριο (100 µg/ml B)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml, διαλύονται σε νερό 0,5719 g βορικού οξέος (H3BO3) ζυγισµένου µε
ακρίβεια 0,1 mg. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται. Μεταγγίζεται
σε πλαστική φιάλη για διατήρηση στο ψυγείο.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/181
4.6. D-µαννιτόλη (C6H14O6) σε σκόνη
4.7. Χλωριούχο νάτριο (NaCl)
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Πεχάµετρο µε ηλεκτρόδιο υάλου
5.2. Μαγνητικός αναδευτήρας
5.3. Ποτήρι ζέσεως των 400 ml µε ράβδο από τεφλόν
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του βορίου
Βλέπε µεθόδους 10.1, 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Ανάλυση
Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml (5.3), φέρεται κατάλληλη ποσότητα (a) από το διάλυµα της εκχύλισης (6.1), ώστε
να περιέχει 2 έως 4 mg βορίου. Προστίθενται 150 ml νερού.
Προστίθενται µερικές σταγόνες διαλύµατος δείκτη ερυθρού του µεθυλίου (4.1).
Αν πρόκειται για εκχύλιση µε τη µέθοδο 10.2, το διάλυµα οξινίζεται µε την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος
0,5 mol/l (4.2) µέχρι να αλλάξει χρώµα ο δείκτης και κατόπιν προστίθενται ακόµη 0,5 ml διαλύµατος υδρο-
χλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2).
Μετά την προσθήκη 3 g χλωριούχου νατρίου (4.7), το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού για να εκδιωχθεί το
διοξείδιο του άνθρακα. Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται στο µαγνητικό αναδευτήρα
(5.2) και βυθίζονται σ' αυτό τα ηλεκτρόδια του πεχαµέτρου (5.1), το οποίο έχει προηγουµένως βαθµονοµηθεί.
Το pH του διαλύµατος ρυθµίζεται στην τιµή 6,3 ακριβώς, αρχικά µε το διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου
0,5 mol/l (4.3) και, στη συνέχεια, µε το διάλυµα 0,025 mol/l (4.4).
Προστίθενται 20 g D-µαννιτόλης (4.6) και, αφού η ουσία αυτή διαλυθεί πλήρως, το διάλυµα αναµειγνύεται
επιµελώς. Ακολουθεί ογκοµέτρηση µε το διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,025 mol/l (4.4) µέχρι pH 6,3
(σταθερότητα τουλάχιστον για 1 λεπτό). Έστω x1 ο όγκος που καταναλώνεται.
8. Τυφλό διάλυµα
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε εφαρµογή όλης της διαδικασίας από τη διαλυτοποίηση, από την οποία παρα-
λείπεται µόνο το λίπασµα. Έστω x0 ο όγκος που καταναλώνεται.
9. Τίτλος σε βόριο (b) του διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου (4.4)
Με τη βοήθεια σιφωνίου λαµβάνονται 20 ml (2,0 mg B) από το διάλυµα βαθµονόµησης (4.5), φέρονται σε ποτήρι
ζέσεως των 400 ml και προστίθενται µερικές σταγόνες του διαλύµατος ερυθρού του µεθυλίου (4.1). Προστίθενται
3 g χλωριούχου νατρίου (4.7) και διάλυµα υδροχλωρικού οξέος (4.2), µέχρι να αλλάξει χρώµα ο δείκτης (4.1).
Ο όγκος του διαλύµατος συµπληρώνεται µέχρι τα 150 ml περίπου και το σύνολο θερµαίνεται ήπια µέχρι βρασµού
για να αποµακρυνθεί το διοξείδιο του άνθρακα. Το διάλυµα αφήνεται να ψυχθεί. Το ποτήρι ζέσεως τοποθετείται στο
µαγνητικό αναδευτήρα (5.2) και βυθίζονται σ' αυτό τα ηλεκτρόδια του πεχαµέτρου (5.1), το οποίο έχει προηγου-
µένως βαθµονοµηθεί. Το pH του διαλύµατος ρυθµίζεται στην τιµή 6,3 ακριβώς, αρχικά µε το διάλυµα υδροξειδίου
του νατρίου 0,5 mol/l (4.3) και, στη συνέχεια, µε το διάλυµα 0,025 mol/l (4.4).
Προστίθενται 20 g D-µαννιτόλης (4.6) και, αφού η ουσία αυτή διαλυθεί πλήρως, το διάλυµα αναµειγνύεται
επιµελώς. Ακολουθεί ογκοµέτρηση µε το διάλυµα υδροξειδίου του νατρίου 0,025 mol/l (4.4) µέχρι pH 6,3
(σταθερότητα τουλάχιστον για 1 λεπτό). Έστω V1 ο όγκος που καταναλώνεται.
Παρασκευάζεται τυφλό διάλυµα µε τον ίδιο τρόπο και µε 20 ml νερού αντί του διαλύµατος βαθµονόµησης. Έστω
V0 ο όγκος που καταναλώνεται.
Τα ισοδύναµα (F) βορίου, σε mg/ml, του πρότυπου διαλύµατος NaOH (4.4) είναι:
F (σε mg/ml) ¼ 2 = ðV1 � V0Þ
1 ml διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου ακριβώς 0,025 mol/l αντιστοιχεί σε 0,27025 mg B.
ELL 304/182 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
10. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε βόριο (Β) είναι ίση µε:
B ð%Þ ¼ ðX1 � X0Þ � F � V
10 � a � M
όπου
B (%) είναι η εκατοστιαία αναλογία του βορίου στο λίπασµα·
X1 είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 mol/l (4.4), που απαιτείται για το
διάλυµα ανάλυσης·
X0 είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 mol/l (4.4), που απαιτείται για το τυφλό
διάλυµα·
F είναι ο τίτλος σε βόριο (B), σε mg/ml, του διαλύµατος υδροξειδίου του νατρίου 0,025 mol/l (4.4)·
V είναι ο όγκος, σε ml, του διαλύµατος της εκχύλισης που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2·
a είναι ο όγκος, σε ml, της κατάλληλης ποσότητας (7.1) του εκχυλίσµατος (6.1)·
M είναι η µάζα, σε γραµµάρια, του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.6
Προσδιορισµός του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη σταθµική µέθοδο της 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του κοβαλτίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων, για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε
κοβάλτιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Το κοβάλτιο III ενώνεται µε την 1-νιτρωδο-ναφθόλη-2, παρέχοντας το κόκκινο ίζηµα Co(C10H6ONO)3, 2H2O.
Μετά τη µετατροπή του κοβαλτίου που περιέχεται στο εκχύλισµα σε κοβάλτιο III, το στοιχείο αυτό καταβυθίζεται
σε περιβάλλον οξικού οξέος µε διάλυµα 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2. Ακολουθεί διήθηση. Το ίζηµα εκπλύνεται, ξηραί-
νεται µέχρι σταθερής µάζας και ζυγίζεται ως Co (C10H6ONO)3.2H2O.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (H2O2 d20 = 1,11 g/ml) 30 %
4.2. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του νατρίου, περίπου 2 mol/l
∆ιαλύονται 8 g υδροξειδίου του νατρίου σε παστίλιες σε 100 ml νερού.
4.3. ∆ιάλυµα αραιού υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol
Ένας όγκος υδροχλωρικού οξέος (d20 = 1,18 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.4. Οξικό οξύ (99,7 % σε CH3CO2H) (d20 = 1,05 g/ml)
4.5. ∆ιάλυµα οξικού οξέος (1: 2), περίπου 6 mol/l
Ένας όγκος οξικού οξέος (4.4) αναµειγνύεται µε δύο όγκους νερού.
4.6. ∆ιάλυµα 1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 σε 100 ml οξικού οξέος (4.4). Προστίθενται 100 ml χλιαρού νερού. Αναµει-
γνύεται επιµελώς. Ακολουθεί αµέσως διήθηση. Το διάλυµα που λαµβάνεται πρέπει να χρησιµοποιηθεί αµέσως
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/183
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ηθµός τύπου P 16/ISO 4 793, πορώδους 4, χωρητικότητας 30 ή 50 ml
5.2. Πυριατήριο ρυθµισµένο στους 130 (± 2) °C
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του κοβαλτίου
Βλέπε µέθοδο 10.1 ή 10.2.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος, ώστε να µην περιέχει περισσότερο
από 20 mg Co. Εάν το εκχύλισµα έχει ληφθεί µε τη µέθοδο 10.2, οξινίζεται µε 5 σταγόνες υδροχλωρικού οξέος
(4.3). Προστίθενται περίπου 10 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.1). Το οξειδωτικό µέσο αφήνεται
να δράσει εν ψυχρώ 15 λεπτά και στη συνέχεια ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml περίπου µε νερό. Το
ποτήρι ζέσεως καλύπτεται µε γυαλί ωρολογίου. Το διάλυµα θερµαίνεται µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται για
10 λεπτά περίπου. Αφήνεται να ψυχθεί. Επαναφέρεται σε αλκαλικό pH µε την προσθήκη σταγόνων διαλύµατος
υδροξειδίου του νατρίου (4.2) µέχρι να αρχίσει να καταβυθίζεται το µαύρο ίζηµα υδροξειδίου του κοβαλτίου.
7. Τρόπος εργασίας
Προστίθενται 10 ml οξικού οξέος (4.4) και ο όγκος του διαλύµατος συµπληρώνεται µέχρι τα 200 ml περίπου µε
νερό. Το σύνολο θερµαίνεται µέχρι βρασµού. Με τη βοήθεια προχοΐδας προστίθενται στάγδην 20 ml διαλύµατος
1-νιτρωδο-ναφθόλης-2 (4.6) µε συνεχή ανάδευση. Η εργασία ολοκληρώνεται µε ζωηρή ανάδευση για να σχηµατιστεί
πλήρως το ίζηµα.
Ακολουθεί διήθηση µε προζυγισµένο ηθµό (5.1), µε προσοχή ώστε να µην αποφραχθεί ο ηθµός. Για το σκοπό αυτό,
το ίζηµα πρέπει να καλύπτεται µε υγρό καθόλη τη διάρκεια της διήθησης.
Το ποτήρι εκπλύνεται µε αραιό οξικό οξύ (4.5) για να συµπαρασυρθούν τα υπολείµµατα του ιζήµατος και
ακολουθεί έκπλυση του ιζήµατος επάνω στον ηθµό, µία φορά µε αραιό οξικό οξύ (4.5) και τρεις φορές µε
θερµό νερό.
Το ίζηµα ξηραίνεται σε πυριατήριο (5.2) στους 130 (± 2) °C µέχρι σταθερής µάζας.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
1 mg ιζήµατος Co (C10H6ONO)3, 2H2O αντιστοιχεί σε 0,096381 mg Co.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε κοβάλτιο (Co) είναι ίση µε:
Co ð%Þ ¼ X � 0,0096381 � V � D
a � M
όπου
X είναι η µάζα, σε χιλιοστόγραµµα, του ιζήµατος·
V είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος εκχύλισης που έχει ληφθεί µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2·
a είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, της κατάλληλης ποσότητας από την τελευταία αραίωση·
D είναι ο συντελεστής αραίωσης αυτής της κατάλληλης ποσότητας·
M είναι η µάζα, σε γραµµάρια, του δείγµατος ανάλυσης.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.7
Προσδιορισµός του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε ογκοµετρική µέθοδο
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του χαλκού στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
ELL 304/184 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε
χαλκό.
3. Αρχή της µεθόδου
Τα ιόντα δισθενούς χαλκού ανάγονται σε όξινο περιβάλλον από το ιωδιούχο κάλιο:
2Cu++ + 4I– fi 2CuI + I2
Το εκλυόµενο ιώδιο ογκοµετρείται µε πρότυπο διάλυµα θειοθειικού νατρίου γνωστού τίτλου, παρουσία αµύλου ως
δείκτη, σύµφωνα µε την αντίδραση:
I2 + 2Na2S2O3 fi 2NaI + Na2S4O6
4. Αντιδραστήρια
4.1. Νιτρικό οξύ (HNO3, d20 = 1,40 g/ml)
4.2. Ουρία [(NH2)2 C = 0]
4.3. ∆ιάλυµα διφθοριούχου αµµωνίου (NH4HF2) 10 % κ.ό.
Το διάλυµα αυτό φυλάσσεται σε πλαστική φιάλη.
4.4. ∆ιάλυµα υδροξειδίου του αµµωνίου (1 + 1)
Ένας όγκος αµµωνίας (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) αναµειγνύεται µε έναν όγκο νερού.
4.5. Πρότυπο διάλυµα θειοθειικού νατρίου
Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου διαλύονται 7,812 g πενταϋδρίτη θειοθειικού νατρίου (Na2S2O35H2O) σε
νερό. Το διάλυµα αυτό παρασκευάζεται κατά τρόπο ώστε 1 ml του διαλύµατος αυτού να αντιστοιχεί σε 2 mg Cu.
Προστίθενται µερικές σταγόνες χλωροφορµίου για σταθεροποίηση. Το διάλυµα πρέπει να φυλάσσεται σε γυάλινο
δοχείο προφυλαγµένο από το φως.
4.6. Ιωδιούχο κάλιο (KI)
4.7. ∆ιάλυµα θειοκυανικού καλίου (KSCN) (25 % κ.ό.)
Το διάλυµα αυτό φυλάσσεται σε πλαστική φιάλη.
4.8. ∆ιάλυµα αµύλου (περίπου 0,5 %)
Σε ποτήρι ζέσεως των 600 ml φέρονται 2,5 g αµύλου. Προστίθενται περίπου 500 ml νερού. Το σύνολο ζέεται µε
συνεχή ανάδευση. Ψύχεται σε θερµοκρασία περιβάλλοντος. Το διάλυµα αυτό δεν διατηρείται πολύ χρόνο. Ο χρόνος
διατήρησής του µπορεί να αυξηθεί µε την προσθήκη 10 mg ιωδιούχου υδραργύρου.
5. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
∆ιαλυτοποίηση του χαλκού
Βλέπε µεθόδους 10.1 και 10.2.
6. Τρόπος εργασίας
6.1. Παρασκευή του διαλύµατος για την ογκοµέτρηση
Σε φιάλη Erlenmeyer των 500 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα από το διάλυµα της εκχύλισης, ώστε να περιέχει
τουλάχιστον 20 έως 40 mg Cu.
Η ενδεχόµενη περίσσεια οξυγόνου εκδιώκεται µε σύντοµο βρασµό. Ο όγκος του διαλύµατος συµπληρώνεται µέχρι
τα 100 ml περίπου µε νερό, προστίθενται 5 ml νιτρικού οξέος (4.1) και το σύνολο θερµαίνεται µέχρι βρασµού, ο
οποίος διατηρείται για µισό λεπτό περίπου.
Η φιάλη Erlenmeyer αποσύρεται από τη θερµαντική συσκευή, προστίθενται περίπου 3 g ουρίας (4.2) και ακο-
λουθεί νέα θέρµανση µέχρι βρασµού για µισό λεπτό περίπου.
∆ιακόπτεται η θέρµανση και προστίθενται 200 ml ψυχρού νερού. Αν χρειάζεται, το περιεχόµενο της φιάλης
Erlenmeyer ψύχεται µέχρι τη θερµοκρασία του περιβάλλοντος.
Προστίθεται αργά διάλυµα υδροξειδίου αµµωνίας (4.4) µέχρι λήψεως χρώµατος κυανούν θόλωµα και κατόπιν
προστίθεται 1 ml επιπλέον.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/185
Προστίθενται 50 ml διαλύµατος διφθοριούχου αµµωνίου (4.3) και το σύνολο αναµειγνύεται.
Προστίθενται 10 g ιωδιούχου καλίου (4.6) και διαλυτοποιούνται.
6.2. Ογκοµέτρηση του διαλύµατος
Η φιάλη Erlenmeyer τοποθετείται σε µαγνητικό αναδευτήρα. Εισάγεται στη φιάλη η ράβδος του αναδευτήρα και η
συσκευή ρυθµίζεται στην επιθυµητή ταχύτητα.
Με τη βοήθεια προχοΐδας προστίθεται πρότυπο διάλυµα θειοθειικού νατρίου (4.5), µέχρι να ελαττωθεί η ένταση του
καφέ χρώµατος του διαλύµατος που οφείλεται στο εκλυόµενο ιώδιο.
Προστίθενται 10 ml διαλύµατος αµύλου (4.8).
Συνεχίζεται η ογκοµέτρηση µε το διάλυµα θειοθειικού νατρίου (4.5), µέχρι να εξαφανιστεί σχεδόν το πορφυρό
χρώµα.
Προστίθενται 20 ml διαλύµατος θειοκυανικού καλίου (4.7) και η ογκοµέτρηση ολοκληρώνεται µε την πλήρη
εξαφάνιση του κυανοϊώδους χρώµατος.
Σηµειώνεται ο όγκος του θειοθειικού διαλύµατος που έχει καταναλωθεί.
7. Έκφραση των αποτελεσµάτων
1 ml πρότυπου διαλύµατος θειοθειικού νατρίου (4.5) αντιστοιχεί σε 2 mg Cu.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε χαλκό είναι ίση µε:
Cu ð%Þ ¼ X V
a � M � 5
όπου
X είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται·
V είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, του διαλύµατος εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2·
a είναι ο όγκος, σε χιλιοστόλιτρα, της κατάλληλης ποσότητας·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.8
Προσδιορισµός του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του σιδήρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων, για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται ο ολικός ή/και
υδατοδιαλυτός σίδηρος.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά την κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο σίδηρος µε φασµα-
τοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.2).
ELL 304/186 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.3. ∆ιάλυµα υπεροξειδίου του υδρογόνου (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), απαλλαγµένο από θρεπτικά µικροσυστατικά
4.4. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.3).
4.5. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση το σίδηρο
4.5.1. Αρχικό διάλυµα σιδήρου 1 000 µg/ml
Σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml ζυγίζεται, µε ακρίβεια 0,1 mg, 1 g σύρµατος καθαρού σιδήρου, προστίθενται
200 ml υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1) και 15 ml διαλύµατος υπεροξειδίου του υδρογόνου (4.3). Το διάλυµα
θερµαίνεται σε ηλεκτρική εστία µέχρι πλήρους διαλυτοποίησης του σιδήρου. Όταν κρυώσει µεταφέρεται ποσοτικά
σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε νερό και το σύνολο αναµει-
γνύεται επιµελώς.
4.5.2. ∆ιάλυµα σιδήρου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml φέρονται 20 ml του αρχικού διαλύµατος (4.5.1). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τη χαραγή µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης: βλέπε µέθοδο 10.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή
εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµατικών γραµµών του σιδήρου (248,3 nm).
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του σιδήρου
Βλέπε µεθόδους 10.1 ή/και 10.2 και, κατά περίπτωση, 10.3.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 10.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου.
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.1). Το τυφλό διάλυµα πρέπει να περιέχει 10 % (κ.ό.) του διαλύµατος άλατος του λανθανίου
που χρησιµοποιείται υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.2).
Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 10 µg/ml σιδήρου, φέρονται σε
ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 2, 4, 6, 8 και 10 ml από το διάλυµα εργασίας (4.5.2).
Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να είναι όσο το δυνατόν
πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε κάθε φιάλη 10 ml του
διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή µε
το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς. Τα εν λόγω διαλύµατα
περιέχουν 0, 2, 4, 6, 8 και 10 µg/ml σιδήρου αντίστοιχα.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 248,3 nm.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 10.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε σίδηρο είναι ίση µε:
Fe ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D�=ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 10.3:
Fe ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D�=ðM � 104Þ
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/187
όπου
Fe είναι η εκατοστιαία αναλογία του σιδήρου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης (6.2)·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος (7.1)·
V είναι ο όγκος σε ml του εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2·
D είναι ο συντελεστής της αραίωσης που πραγµατοποιείται υπό 6.2·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D: εάν (a1), (a2), (a3), . . ., (ai) και (a) είναι οι κατάλληλες ποσότητες και
(v1), (v2), (v3), . . ., (vi) και (100) οι όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι
ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
Μ έ θ ο δ ο ς 10.9
Προσδιορισµός του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε αντίδραση µαγγανιοµετρίας
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του µαγγανίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε
µαγγάνιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Εάν το εκχύλισµα περιέχει ιόντα χλωρίου, αυτά εκδιώκονται µε βρασµό του εκχυλίσµατος, στο οποίο έχει προ-
ηγουµένως προστεθεί θειικό οξύ. Το µαγγάνιο οξειδώνεται µε βισµουθικό νάτριο σε περιβάλλον νιτρικού οξέος. Τα
σχηµατιζόµενα υπερµαγγανικά ιόντα ανάγονται µε περίσσεια θειικού υποσιδήρου. Η περίσσεια αυτή ογκοµετρείται
µε διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου.
4. Αντιδραστήρια
4.1. Πυκνό θειικό οξύ (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml)
4.2. Θειικό οξύ, περίπου 9 mol/l
Ένας όγκος πυκνού θειικού οξέος (4.1) αναµειγνύεται προσεκτικά µε έναν όγκο νερού.
4.3. Νιτρικό οξύ, 6 mol/l
3 όγκοι νιτρικού οξέος (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) αναµειγνύονται µε 4 όγκους νερού.
4.4. Νιτρικό οξύ, 0,3 mol/l
Ένας όγκος νιτρικού οξέος 6 mol/l αναµειγνύεται µε 19 όγκους νερού.
4.5. Βισµουθικό νάτριο (NaBiO3) (85 %).
4.6. Kieselguhr
4.7. Ορθοφωσφορικό οξύ, 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml)
4.8. ∆ιάλυµα θειικού υποσιδήρου, 0,15 mol/l
Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου διαλύονται 41,6 g επταενύδρου θειικού υποσιδήρου (FeSO4. 7H2O).
Προστίθενται 25 ml πυκνού θειικού οξέος (4.1) και 25 ml φωσφορικού οξέος (4.7). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τα 1 000 ml και το διάλυµα αναµειγνύεται.
ELL 304/188 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
4.9. ∆ιάλυµα υπερµαγγανικού καλίου, 0,020 mol/l
Zυγίζονται 3,160 g υπερµαγγανικού καλίου (KMnO4), µε ακρίβεια 0,1 mg, διαλύονται και ο όγκος συµπληρώ-
νεται µέχρι τα 1 000 ml µε νερό.
4.10. ∆ιάλυµα νιτρικού αργύρου, 0,1 mol/l
1,7 g νιτρικού αργύρου (AgNO3) διαλύεται σε 100 ml νερού.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ηθµός τύπου P16/ISO 4 793, πορώδους 4 και χωρητικότητας 50 ml, στερεωµένος σε φιάλη διηθήσεως των
500 ml.
5.2. Μαγνητικός αναδευτήρας
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του µαγγανίου
Βλέπε µεθόδους 10.1 και 10.2. Εάν η παρουσία ιόντων χλωρίου δεν είναι εξακριβωµένη, το διάλυµα υποβάλλεται
σε δοκιµή µε µία σταγόνα διαλύµατος νιτρικού αργύρου (4.10).
6.2. Εάν δεν υπάρχουν ιόντα χλωρίου, λαµβάνεται κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος, ώστε να περιέχει 10 έως
20 mg µαγγανίου, και τοποθετείται σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml. Ο όγκος φέρεται στα 25 ml περίπου µε
εξάτµιση ή µε προσθήκη ύδατος, κατά περίπτωση. Προστίθενται 2 ml πυκνού θειικού οξέος (4.1)
6.3. Εάν υπάρχουν ιόντα χλωρίου, πρέπει να αποµακρυνθούν ως εξής
Σε ποτήρι ζέσεως των 400 ml µε ψηλά τοιχώµατα φέρεται κατάλληλη ποσότητα του εκχυλίσµατος, τόση ώστε να
περιέχει 10 έως 20 mg µαγγανίου. Προστίθενται 5 ml θειικού οξέος 9 mol/l (4.2). Το σύνολο τοποθετείται σε
θερµαντική εστία κάτω από απαγωγό και θερµαίνεται µέχρι βρασµού, ο οποίος διατηρείται µέχρι να εκλυθεί
άφθονος λευκός καπνός. Η θέρµανση συνεχίζεται µέχρι να µειωθεί ο όγκος στα 2 ml περίπου (λεπτή στιβάδα
σιροπώδους υγρού στον πυθµένα του ποτηριού). Το ποτήρι ζέσεως επαναφέρεται στη θερµοκρασία του περιβάλ-
λοντος.
Προστίθενται µε προσοχή 25 ml νερού και εξακριβώνεται και πάλι η απουσία χλωριόντων µε µία σταγόνα
διαλύµατος νιτρικού αργύρου (4.10). Εάν υπάρχουν ακόµη χλωριόντα, η εργασία επαναλαµβάνεται, αφού πρώτα
προστεθούν 5 ml θειικού οξέος 9 mol/l (4.2).
7. Τρόπος εργασίας
Στο ποτήρι ζέσεως των 400 ml που περιέχει το διάλυµα ανάλυσης προστίθενται 25 ml νιτρικού οξέος 6 mol/l
(4.3) και 2,5 g βισµουθικού νατρίου (4.5). Το σύνολο αναδεύεται ζωηρά 3 λεπτά σε µαγνητικό αναδευτήρα (5.2).
Προστίθενται 50 ml νιτρικού οξέος 0,3 mol/l (4.4) και ακολουθεί νέα ανάδευση. Το µείγµα διηθείται υπό κενό µε
ηθµό (5.1), του οποίου ο πυθµένας έχει προηγουµένως καλυφθεί µε Kieselghur (4.6). Ο ηθµός εκπλύνεται πολλές
φορές µε νιτρικό οξύ 0,3 mol/l (4.4), µέχρι να ληφθεί άχρωµο διήθηµα.
Το διήθηµα και τα υγρά της έκπλυσης µεταγγίζονται σε ποτήρι ζέσεως των 500 ml και αναµειγνύονται. Προ-
στίθενται 25 ml διαλύµατος θειικού υποσιδήρου 0,15 mol/l (4.8). Εάν το διήθηµα χρωµατιστεί κίτρινο µετά την
προσθήκη του θειικού υποσιδήρου, προστίθενται 3 ml ορθοφωσφορικού οξέος 15 mol/l (4.7).
Με τη βοήθεια προχοΐδας ογκοµετρείται η περίσσεια θειικού υποσιδήρου µε διάλυµα υπερµαγγανικού καλίου
0,02 mol/l (4.9), µέχρι να ληφθεί ροζ χρωµατισµός σταθερός επί ένα λεπτό. Εκτελείται τυφλός προσδιορισµός
υπό τις ίδιες συνθήκες, παραλείποντας µόνο το δείγµα ανάλυσης.
Σ η µ ε ί ω σ η
Μετά την οξείδωση το διάλυµα δεν πρέπει να έλθει σε επαφή µε καουτσούκ.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
1 ml διαλύµατος υπερµαγγανικού καλίου 0,02 mol/l αντιστοιχεί σε 1,099 mg µαγγανίου (Mn).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε µαγγάνιο είναι ίση µε:
Mn (%) ¼ ðxb � xsÞ � 0,1099 � Va � M
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/189
όπου
xb είναι ο όγκος σε ml του διαλύµατος υπερµαγγανικού καλίου που καταναλώνεται στον τυφλό προσδιορισµό·
xs είναι ο όγκος σε ml του διαλύµατος υπερµαγγανικού καλίου που καταναλώνεται στην ανάλυση·
V είναι ο όγκος σε ml του διαλύµατος εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τις µεθόδους 10.1 και 10.2·
a είναι ο όγκος σε ml της κατάλληλης ποσότητας του εκχυλίσµατος·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.10
Προσδιορισµός του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε τη σταθµική µέθοδο της 8-υδροξυ-κινολίνης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του µολυβδαινίου στα εκχυλίσµατα λιπα-
σµάτων.
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε
µολυβδαίνιο.
3. Αρχή της µεθόδου
Το µολυβδαίνιο προσδιορίζεται ποσοτικά µε καταβύθιση ως οξινικό µολυβδαινύλιο υπό καθορισµένες συνθήκες.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα θειικού οξέος, περίπου 1 mol/l
Σε ογκοµετρική φιάλη του 1 λίτρου, που ήδη περιέχει 800 ml νερού, προστίθενται προσεκτικά 55 ml θειικού
οξέος (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml). Το σύνολο αναµειγνύεται και, αφού ψυχθεί, συµπληρώνεται µέχρις όγκου 1
λίτρου. Αναµειγνύεται.
4.2. Αραιό διάλυµα αµµωνίας (1 : 3)
Ένας όγκος πυκνού διαλύµατος αµµωνίας (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) αναµειγνύεται µε 3 όγκους νερού.
4.3. Αραιό διάλυµα οξικού οξέος (1 : 3)
Ένας όγκος πυκνού οξικού οξέος (99,7 % CH3COOH, d20 = 1,049 g/ml) αναµειγνύεται µε 3 όγκους νερού.
4.4. ∆ιάλυµα δινατρίου άλατος του αιθυλενοδιαµινοτετραοξικού οξέος (EDTA)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, διαλύονται σε νερό 5 g Na2EDTA. Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τη χαραγή
και το διάλυµα αναµειγνύεται.
4.5. Ρυθµιστικό διάλυµα
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml διαλύονται σε νερό 15 ml πυκνού οξικού οξέος και 30 g οξικού αµµωνίου.
Συµπληρώνεται ο όγκος µέχρι τα 100 ml.
4.6. ∆ιάλυµα 7-υδροξυ-κινολίνης (οξίνης)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 100 ml, διαλύονται 3 g 8-υδροξυκινολίνης σε 5 ml πυκνού οξικού οξέος. Προστί-
θενται 80 ml νερού. Προστίθεται στάγδην διάλυµα αµµωνίας (4.2) µέχρι να εµφανιστεί θόλωµα και, κατόπιν, οξικό
οξύ (4.3), µέχρι το διάλυµα να διαυγαστεί και πάλι.
Ο όγκος συµπληρώνεται µέχρι τα 100 ml µε νερό.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
5.1. Ηθµός τύπου P16/ISO 4 793, πορώδους 4, χωρητικότητας 30 ml
ELL 304/190 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
5.2. Πεχάµετρο µε ηλεκτρόδιο υάλου
5.3. Πυριατήριο ρυθµισµένο στους 130 έως 135 °C
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. Παρασκευή του διαλύµατος µολυβδαινίου. Βλέπε µεθόδους 10.1 και 10.2
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml φέρεται κατάλληλη ποσότητα, ώστε να περιέχει 25 έως 100 mg Mo. Ο όγκος
συµπληρώνεται µέχρι τα 50 ml µε νερό.
Ρυθµίζεται το pH του διαλύµατος αυτού στην τιµή 5 µε σταγόνες διαλύµατος θειικού οξέος (4.1). Προστίθενται
15 ml διαλύµατος EDTA (4.4) και, στη συνέχεια, 5 ml ρυθµιστικού διαλύµατος (4.5). Ο όγκος συµπληρώνεται
µέχρι τα 80 ml περίπου µε νερό.
7.2. Καταβύθιση και έκπλυση του ιζήµατος
Καταβύθιση του ιζήµατος
Το διάλυµα θερµαίνεται ήπια και, υπό συνεχή ανάδευση, προστίθεται το διάλυµα οξίνης (4.6). Συνεχίζεται η
καταβύθιση έως ότου να µην παρατηρείται πια σχηµατισµός υπολείµµατος. Προστίθεται περίσσεια αντιδραστηρίου,
µέχρι να χρωµατιστεί το υπερκείµενο υγρό ελαφρά κίτρινο. Αρκούν συνήθως γι' αυτό 20 ml αντιδραστηρίου.
Συνεχίζεται η ήπια θέρµανση του ιζήµατος για 2 έως 3 λεπτά.
∆ιήθηση και έκπλυση
Το διάλυµα διηθείται µε ηθµό (5.1). Το ίζηµα εκπλύνεται πολλές φορές µε 20 ml θερµού νερού. Τα υγρά της
έκπλυσης πρέπει προοδευτικά να αποχρωµατίζονται, δείγµα του ότι έχει αποµακρυνθεί η οξίνη.
7.3. Zύγιση του ιζήµατος
Το ίζηµα ξηραίνεται στους 130 έως 135 °C µέχρι σταθερής µάζας (τουλάχιστον µία ώρα).
Αφήνεται να ψυχθεί σε ξηραντήρα και κατόπιν ζυγίζεται.
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
1 mg οξινικού µολυβδαινίου, MoO2(C9H6ON)2, αντιστοιχεί σε 0,2305 mg Mo.
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε µολυβδαίνιο είναι ίση µε:
Mo ð%Þ ¼ X � 0,02305 � V � D
a � M
όπου
X είναι η µάζα, σε mg, του ιζήµατος οξινικού µολυβδαινυλίου·
V είναι ο όγκος σε ml του διαλύµατος εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2·
a είναι ο όγκος σε ml της κατάλληλης ποσότητας από την τελευταία αραίωση·
D είναι ο συντελεστής αραίωσης αυτής της κατάλληλης ποσότητας·
M είναι η µάζα, σε γραµµάρια, του δείγµατος ανάλυσης.
Μ έ θ ο δ ο ς 10.11
Προσδιορισµός του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπασµάτων µε φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης
1. Αντικείµενο
Στο παρόν έγγραφο περιγράφεται µέθοδος ποσοτικού προσδιορισµού του ψευδαργύρου στα εκχυλίσµατα λιπα-
σµάτων.
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/191
2. Πεδίο εφαρµογής
Η παρούσα µέθοδος εφαρµόζεται στα εκχυλίσµατα που λαµβάνονται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2 από δείγµατα
λιπασµάτων για τα οποία το παράρτηµα I E του παρόντος κανονισµού απαιτεί να δηλώνεται η περιεκτικότητα σε
ψευδάργυρο.
3. Αρχή της µεθόδου
Μετά από κατάλληλη κατεργασία και αραίωση των εκχυλισµάτων, προσδιορίζεται ποσοτικά ο ψευδάργυρος µε
φασµατοµετρία ατοµικής απορρόφησης.
4. Αντιδραστήρια
4.1. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 6 mol/l
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.1).
4.2. ∆ιάλυµα υδροχλωρικού οξέος, περίπου 0,5 mol/l
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.2).
4.3. ∆ιαλύµατα άλατος του λανθανίου (10 g La ανά λίτρο)
Βλέπε µέθοδο 10.4 (4.3).
4.4. ∆ιαλύµατα βαθµονόµησης µε βάση τον ψευδάργυρο
4.4.1. Αρχικό διάλυµα ψευδαργύρου (1 000 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 1 000 ml διαλύεται 1 g σκόνης ή φυλλιδίων ψευδαργύρου, ζυγισµένου µε ακρίβεια 0,1
mg, σε 25 ml υδροχλωρικού οξέος 6 mol/l (4.1). Όταν διαλυθεί τελείως ο ψευδάργυρος, συµπληρώνεται ο όγκος
µε νερό και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
4.4.2. ∆ιάλυµα ψευδαργύρου εργασίας (100 µg/ml)
Σε ογκοµετρική φιάλη των 200 ml αραιώνονται 20 ml αρχικού διαλύµατος (4.4.1) µε το διάλυµα υδροχλωρικού
οξέος 0,5 mol/l (4.2). Συµπληρώνεται ο όγκος µε το ίδιο διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l και το σύνολο
αναµειγνύεται επιµελώς.
5. Εργαστηριακά σκεύη και όργανα
Φασµατόµετρο ατοµικής απορρόφησης.
Βλέπε µέθοδο 10.4 (5). Το όργανο πρέπει να είναι εφοδιασµένο µε πηγή εκποµπής των χαρακτηριστικών φασµα-
τικών γραµµών του ψευδαργύρου (213,8 nm) καθώς και µε διάταξη για διόρθωση του θορύβου από τη φλόγα.
6. Παρασκευή του διαλύµατος για ανάλυση
6.1. ∆ιαλυτοποίηση του ψευδαργύρου
Βλέπε µέθοδο 10.1 ή/και 10.2.
6.2. Παρασκευή του διαλύµατος ανάλυσης
Βλέπε µέθοδο 10.4 (6.2). Το διάλυµα ανάλυσης πρέπει να περιέχει 10 % (v/v) διαλύµατος άλατος του λανθανίου
(4.3).
7. Τρόπος εργασίας
7.1. Παρασκευή του τυφλού διαλύµατος
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.1). Το τυφλό διάλυµα πρέπει να περιέχει 10 % (κ.ό.) του διαλύµατος άλατος του λανθανίου
που χρησιµοποιείται υπό 6.2.
7.2. Παρασκευή των διαλυµάτων βαθµονόµησης
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.2). Για βέλτιστο εύρος συγκεντρώσεων για την ποσοτική ανάλυση από 0 έως 5 µg/ml
ψευδαργύρου, φέρονται σε ογκοµετρικές φιάλες των 100 ml, αντίστοιχα, 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 ml από το
διάλυµα εργασίας (4.4.2). Ρυθµίζεται, αν χρειάζεται, η συγκέντρωση των διαλυµάτων σε υδροχλωρικό οξύ, ώστε να
είναι όσο το δυνατόν πλησιέστερη προς την αντίστοιχη συγκέντρωση του διαλύµατος ανάλυσης. Προστίθενται σε
κάθε φιάλη 10 ml του διαλύµατος άλατος του λανθανίου που έχει χρησιµοποιηθεί υπό 6.2. Ο όγκος συµπληρώ-
νεται µέχρι τα 100 ml µε το διάλυµα υδροχλωρικού οξέος 0,5 mol/l (4.2) και το σύνολο αναµειγνύεται επιµελώς.
Τα διαλύµατα αυτά περιέχουν αντίστοιχα 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 και 5 µg/ml ψευδαργύρου.
7.3. Μετρήσεις
Βλέπε µέθοδο 10.4 (7.3). Το φασµατόµετρο (5) ετοιµάζεται για µετρήσεις στο µήκος κύµατος των 213,8 nm.
ELL 304/192 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003
8. Έκφραση των αποτελεσµάτων
Βλέπε µέθοδο 10.4 (8).
Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα του λιπάσµατος σε ψευδάργυρο είναι ίση µε:
Zn ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � D�=ðM � 104Þ
Εάν έχει χρησιµοποιηθεί η µέθοδος 10.3:
Zn ð%Þ ¼ ½ðxs � xbÞ � V � 2D�=ðM � 104Þ
όπου
Zn είναι η εκατοστιαία αναλογία του ψευδαργύρου στο λίπασµα·
xs είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του διαλύµατος ανάλυσης·
xb είναι η συγκέντρωση σε µg/ml του τυφλού διαλύµατος·
V είναι ο όγκος σε ml του διαλύµατος εκχυλίσµατος που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2·
D είναι ο συντελεστής που αντιστοιχεί στην αραίωση που πραγµατοποιείται υπό (6.2)·
M είναι η µάζα σε γραµµάρια του δείγµατος ανάλυσης που λαµβάνεται µε τη µέθοδο 10.1 ή 10.2.
Υπολογισµός του συντελεστή αραίωσης D:
εάν (a1), (a2), (a3), . . ., (ai) και (a) είναι οι διαδοχικές κατάλληλες ποσότητες (v1), (v2), (v3), . . ., (vi) και (100) οι
όγκοι σε ml των αντίστοιχων αραιώσεών τους, ο συντελεστής αραίωσης D είναι ίσος µε:
D ¼ ðv1=a1Þ � ðv2=a2Þ � ðv3=a3Þ � :::� ðvi=aiÞ � ð100=aÞ
EL21.11.2003 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης L 304/193
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ V
A. ΚΑΤΑΛΟΓΟΣ ΤΩΝ ΕΓΓΡΑΦΩΝ ΠΟΥ ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΣΥΜΒΟΥΛΕΥΟΝΤΑΙ ΟΙ ΠΑΡΑΣΚΕΥΑΣΤΕΣ Η ΟΙ ΑΝΤΙΠΡΟ-
ΣΩΠΟΙ ΑΥΤΩΝ ΓΙΑ ΤΗΝ ΚΑΤΑΡΤΙΣΗ ΤΕΧΝΙΚΟΥ ΦΑΚΕΛΟΥ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΝΕΟΥ ΤΥΠΟΥ ΛΙΠΑΣΜΑ-
ΤΟΣ ΣΤΟ ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I ΤΟΥ ΠΑΡΟΝΤΟΣ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΥ
1. Οδηγός κατάρτισης του τεχνικού φακέλου που αφορά τα υποψήφια λιπάσµατα προς χαρακτηρισµό ως «ΛΙΠΑΣΜΑ ΕΚ».
Επίσηµη Εφηµερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων C 138 της 20.5.1994, σ. 4.
2. Οδηγία 91/155/ΕΟΚ της Επιτροπής της 5ης Μαρτίου 1991 περί προσδιορισµού και καθορισµού των λεπτοµερών κανόνων
για το σύστηµα ειδικής πληροφόρησης σχετικά µε τα επικίνδυνα παρασκευάσµατα κατ' εφαρµογή του άρθρου 10 της
οδηγίας 88/379/ΕΟΚ του Συµβουλίου.
Επίσηµη Εφηµερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων L 76 της 22.3.1991, σ. 35.
3. Οδηγία 93/112/ΕΚ της Επιτροπής της 10ης ∆εκεµβρίου 1993 για την τροποποίηση της οδηγίας 91/155/ΕΟΚ περί
προσδιορισµού και καθορισµού των λεπτοµερών κανόνων για το σύστηµα ειδικής πληροφόρησης σχετικά µε τα επικίνδυνα
παρασκευάσµατα κατ' εφαρµογή του άρθρου 10 της οδηγίας 88/379/ΕΟΚ του Συµβουλίου.
Επίσηµη Εφηµερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων L 314 της 16.12.1993, σ. 38.
B. ΠΡΟΤΥΠΑ ∆ΙΑΠΙΣΤΕΥΣΗΣ ΟΣΟΝ ΑΦΟΡΑ ΤΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑ ΤΑ ΑΡΜΟ∆ΙΑ ΝΑ ΠΑΡΕΧΟΥΝ ΤΙΣ ΑΝΑΓΚΑΙΕΣ
ΥΠΗΡΕΣΙΕΣ ΕΛΕΓΧΟΥ ΣΥΜΜΟΡΦΩΣΗΣ ΤΩΝ ΛΙΠΑΣΜΑΤΩΝ ΕΚ ΠΡΟΣ ΤΙΣ ΑΠΑΙΤΗΣΕΙΣ ΤΟΥ ΠΑΡΟΝΤΟΣ
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΥ ΚΑΙ ΤΩΝ ΠΑΡΑΡΤΗΜΑΤΩΝ ΤΟΥ
1. Πρότυπο που εφαρµόζεται σε επίπεδο των εργαστηρίων:
EN ISO/IEC 17025, Γενικές προϋποθέσεις επάρκειας των εργαστηρίων δοκιµών και διαµέτρησης.
2. Πρότυπο που εφαρµόζεται σε επίπεδο των οργανισµών διαπίστευσης:
EN 45003, Σύστηµα διαπίστευσης των εργαστηρίων δοκιµών και διαµέτρησης, γενικές προϋποθέσεις λειτουργίας και
αναγνώρισης.
ELL 304/194 Επίσηµη Εφηµερίδα της Ευρωπαϊκής Ένωσης 21.11.2003